（材料学专业论文）机械合金化铁磁反铁磁体系的结构与磁性能研究.pdf

上海大掌博士学位诧。文 摘要 巨磁阻效应首先在f e c r 金属多层膜中被发现，因此对f e - c r 体系进行深入 研究具有现实和理论的意义。f e - c r 体系虽然在室温下互不固溶，但通过机械合 金化的方法可制得纳米晶的固溶体。当f e c r 基合金中掺入m n 或v 时，其三元 合金随温度和浓度的变化呈现出各种有趣的磁现象，但机械合金化制各的三元 f e c r - m n ( v ) 的结构和磁性能尚未见报道。因此，本论文对机械合金化制备的三 元c r - f e ( v m n ) 合金及其磁性能进行了系统深入的研究。基于铁磁反铁磁交换 偏置在巨磁电阻器件的实用化过程中的重要作用，本论文选择f e 为铁磁体， 不含f e 且奈尔温度高于室温的反铁磁体作为研究对象，利用穆斯堡尔谱对样品 的微结构与铁磁反铁磁交换相互作用的关系进行了研究。 论文简要回顾和总结了机械合金化f e c r 体系的微结构和磁性能的的研究历 史和现状。概述了交换偏置的基本现象和薄膜体系的交换偏置的研究内容，并对 高能球磨铁磁反铁磁微颗粒的交换偏置的研究进展作了简要介绍。本论文包括 的主要研究内容有： 采用x 射线衍射和穆斯堡尔效应对两种不同气氛下机械合金化过程中 f e 6 0 c r 4 0 粉末的微结构进行了研究。结果表明球磨过程中残留气氛对球磨过程和 最终产品具有很重要的作用。f e 6 0 c r 4 0 粉末在球磨罐未抽真空直接充a r 气的条件 下球磨，由于残留n 2 和0 2 的影响，球磨8 5 h 时顺磁性f e c r + n + o 结构几乎占 1 0 0 。而在球磨罐抽真空再充m 气的条件下机械合金化，得到具有与块体合金 大致相同磁性能的纳米晶铁磁性f e 6 0 c r 4 0 无序固溶体。 采用x 射线衍射、穆斯堡尔效应和磁性能测量研究了机械合金化过程中 f c x c r 9 0 。v l o ( x = 1 8 ，3 5 ) 粉末的微结构和磁性能变化。并结合对磁滞回线的计算机 拟合分析，建立了机械合金化制备的纳米晶f e x c r 9 0 。v l o ( x = 1 8 ，3 5 ) 合金的微结构 模型。 研究结果表明，f e ，c r 9 0 。v 1 0 ( x = 1 8 ，3 5 ) 粉末在球磨过程中，由于单质v 相的 较快消失，f e 原子组态由n - f e 、富f e 的铁磁性f o r , v ) 相和富c r 的顺磁性c r ( f e ， v ) 相组成。a - f e 组元随球磨时间增加单调减少，富f e 的f e ( c r , v ) 相随球磨时间 延长先增加后减少，顺磁相随球磨时间的增加而单调增加。球磨5 0 h ，形成了b c c 结构的顺磁性纳米晶c r - f e - v 合金。在富c r 的合金成份内，f e 含量越高，生成 均质的纳米晶f e - c r - v 合金所需的球磨时间越长。随着球磨时间的增加，样品室 温磁滞回线的高场部分不饱和性越强，比饱和磁化强度单调减小，矫顽力和剩磁 比在球磨初期显著增加，而后趋于饱和。f e 含量越高，相同球磨时间样品的矫 顽力和剩磁比越小。f e 。c r g o 。v l o ( x = 1 8 ，3 5 ) 粉末在不同球磨时间存在超顺磁驰豫 上海大掌栩。士掌位论文 现象，其贡献随球磨时间增加而单调增加，单畴粒子的平均磁矩则单调减小。 简单认为纳米晶富c r 的f e c r - v 合金微结构模型是超顺磁性晶粒镶嵌在顺磁性 的固溶体基上，且f e 含量越高，纳米团簇的数量越多，体积越大。 采用s e m ，x - 射线衍射和穆斯堡尔效应研究了机械合金化过程中 f e x c r 9 0 。m n l o ( x = 1 8 ，3 5 ) 粉末的微结构变化。采用振动样品磁强计和超导量子干涉 仪研究了其静态和动态磁性能。 研究结果表明，f e x c r g o 。m n l o ( x = 1 8 ，3 5 ) 粉末在球磨过程中出现一些镶嵌有球 状微细颗粒的层片状结构的大颗粒。球磨3 0 h 时，大颗粒的层片状结构变得不明 显，而颗粒粒径分布较为均匀。f e 。c r g o ；m n l o ( x = 1 8 ，3 5 ) 粉末在球磨的最初阶段， 合金化的过程主要是q m n 和a f e 向c r 基扩散。在球磨过程中，f e 原子组态 由a f e 、富f e 的铁磁性f e ( c r , m n ) 相和富c r 的顺磁性c r ( f e ，m n ) 相组成。其中 富f e 的f e 基固溶体在超精细场分布中表现为宽且无特征的高斯分布。球磨4 0 h ， 形成了b e e 结构的顺磁性纳米晶c r - f e - m n 合金。随着球磨时间的增加，样品室 温磁滞回线的高场部分不饱和性越强，比饱和磁化强度单调减小，矫顽力和剩磁 比在球磨初期显著增加，而后趋于饱和。f e 含量越高，相同球磨时间样品的矫 顽力和剩磁比越小。f e ，c r 9 0 。m n l o ( x = 1 8 ，3 5 ) 粉末在不同球磨时间存在超顺磁驰豫 现象，其贡献随球磨时间增加而单调增加，单畴粒子的平均磁矩则单调减小。 简单认为纳米晶富c r 的f e c r - m n 合金微结构模型是超顺磁性晶粒镶嵌在顺磁性 的固溶体基上，且f e 含量越高，纳米团簇的数量越多，体积越大。 球磨4 0 h 时f e x c r 9 0 。m n l o ( x = 1 8 ，3 5 ) 的热磁曲线与超顺磁行为非常吻合。f e 含量越多，零场冷曲线的峰值温度越高，场冷与零场冷曲线的分离温度也越高。 对于球磨4 0 h 的f e 3 5 c r 5 5 m n l o 合金来说，在同一种纳米晶颗粒中同时存在截止 冻结两种行为。交流磁化率与温度关系表明纳米晶f e l 8 c r ，2 m n 。o 合金中存在类自 旋玻璃态行为；纳米晶f e 3 5 c r 5 5 m n l o 合金则随温度的降低，经历了顺磁相到铁磁 相和铁磁相重入自旋玻璃态的转变。 采用高能球磨法制备了纳米晶f e c r 9 5 m n 5 金属复合材料和纳米晶( 粗晶) f e n i o 复合材料。利用振动样品磁强计研究了球磨时间、退火温度和铁磁相含 量对体系铁磁反铁磁交换相互作用的影响。利用穆斯堡尔谱研究了微结构与铁 磁反铁磁交换相互作用的关系。 研究结果表明，5 0 f e c r 9 5 m n 5 纳米晶金属复合材料从7 0 0 k 温度场冷却至 室温，测其磁滞回线，与相应的零场冷却相比较，矫顽力增加且回线向外磁场的 负轴方向漂移，表明存在铁磁反铁磁交换相互作用。球磨o 5 h 时，这种作用最 强，继续延长球磨时间，该作用明显减弱。穆斯堡尔谱对微结构的研究表明，球 上鞠 大掌博士掌位论文 磨0 5 h 时，轻微的原子间互扩散说明铁磁、反铁磁材料之间产生了足够的界面， 因此铁磁反铁磁交换相互作用最强。球磨时间延长，铁磁、反铁磁材料之间的 合金化程度提高，导致两者之间的界面恶化，因此该作用明显减弱。纳米晶 c r 9 5 m n 5 的奈尔温度约为6 7 0 k ，当场冷却开始温度低于此温度时，体系基本不存 在铁磁反铁磁交换相互作用。矫顽力的增值随复合材料中a f e 的相对含量增加 而单调减小。偏置场首先随f e 含量增加而增加，质量百分比为5 0 时达最大， 然后随n f e 含量增加而减小。3 0 f e c r 9 5 m n 5 纳米晶复合材料在不同的球磨时间 内矫顽力增值均大于偏置场的值，球磨1 h 时，两者相差最大且体系铁磁反铁磁 交换相互作用最强。 5 0 f e ( 纳米晶) n i o 复合材料从6 3 0 k 温度场冷却至室温，测其磁滞回线， 与相应的零场冷却相比较，矫顽力增加且回线向外磁场的负轴方向漂移，表明存 在铁磁反铁磁交换相互作用。球磨2 h 时，这种作用最强。球磨2 h 时的低速度 穆斯堡尔谱由体相a - f e 和界面相a f e 两套磁分裂六线谱组成，说明球磨2 h 时 纳米晶旺一f e 和粗晶n i o 产生了足够的界面，因此铁磁反铁磁交换相互作用最强。 当场冷却开始温度低于n i o 的奈尔温度5 9 0 k 时，体系基本不存在铁磁反铁磁 交换相互作用。 5 0 f e ( 粗晶) n i o 复合材料在球磨4 h 以内体系的铁磁反铁磁交换相互作用 很弱。球磨6 h 时，体系的铁磁反铁磁交换相互作用最强，8 h 后又略有下降。球 磨2 h 和4 h 的穆斯堡尔谱只有体相a f e 存在，球磨6 h 时的穆斯堡尔谱由体相a f e 和界面相小f e 两套磁分裂六线谱组成，因此球磨6 h 时体系的铁磁反铁磁交换 相互作用最强。球磨8 h ，界面相的含量减少，因此铁磁反铁磁交换相互作用下 降。 关键词：机械合金化，f e - c r - ( v , m n ) 合金，穆斯堡尔谱，超顺磁驰豫，类自 旋玻璃，重入自旋玻璃态，铁磁反铁磁交换相互作用，纳米晶 t - 海大掌博士掌位饨- 文 _ _ ，_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ - _ - _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ a b s t r a c t s i n c et h eg i a n tm a g n e t o r e s i s t a n c e ( g m r ) e f f e c tw a sf i r s td i s c o v e r e di nf e c r m u l t i l a y e r s ，t h ei n t e n s i v es t u d yo nt h ef e c rs y s t e m sh a sp o s s e s s e dt h e o r e t i c a la n d p r a c t i c a ls i g n i f i c a n c e t h o u g hf e a n dc ra r ei m m i s c i b l ea tr o o mt e m p e r a t u r e , n a n o c r y s t a l l i n es o l i ds o l u t i o nc a nb ep r e p a r e db ym e c h a n i c a la l l o y i n g ( m a ) w h e n m no rvi sd o p e di n t of e - c ra l l o y s ，t h et e r n a r ya l l o y se x h i b i tm a n yi n t e r e s t i n g m a g n e t i cp r o p e r t i e sa sac o n s e q u e n c eo f t h ev a r i a t i o ni nc o m p o s i t i o na n dt e m p e r a t u r e ， h o w e v e r , t h es t r u c t u r a la n dm a g n e t i cp r o p e r t i e so ft h et e r n a r yf e c r - m n ( v ) a l l o y s p r e p a r e db ym e c h a n i c a la l l o y i n gh a v en o tb e e nr e p o r t e dy e t c o n s e q u e n t l y , t h e s t r u c t u r a la n dm a g n e t i cp r o p e r t i e so ft h em at e r n a r yf e - c r - m n ( v ) a l l o y sh a db e e n i n t e n s i v e l yi n v e s t i g a t e do nt h i st h e s i s f o rt h ei m p o r t a n tr o l eo ff e r r o m a g n e t i c a n t i f e r r o m a g n e t i ci n t e r a c t i o n so nt h ep r a c t i c eo ft h eg m re q u i p m e n t s ，o r - f ew a s c h o s e na st h ef e r r o m a g n e t i cm a t e r i a la n dt h em a t e r i a l sw h o s en d e lt e m p e r a t u r e sa r e a b o v er o o mt e m p e r a t u r ea n de l e m e n t a lc o m p o s i t i o ni sf l e eo ff ea st h e a n t i f e r r o m a g n e t i co n e , a n dt h er e l a t i o n s h i pb e t w e e nt h em i c r o s t r u c t u r e si n d i c a t e db y m 6 s s b a u e rs p e c t r o s c o p ya n dt h ef e r r o - a n t i f e r r o m a g n e t i ci n t e r a c t i o n sh a db e e n i n v e s t i g a t e do nt h et h e s i s 1 1 1 eh i s t o r ya n dp r e s e n ts t a t u sa b o u tt h es t r u c t u r a la n dm a g n e t i cp r o p e r t i e so f m af e c rs y s t e m sh a v eb e e nb r i e f l yr e v i e w e da n ds u m m a r i z e do nt h et h e s i s t h e b a s i cp h e n o m e n ao fe x c h a n g eb i a sa n dt h ee x c h a n g eb i a si nt h i nf i l mw e r e s m n m a r i z e d ，a n dt h ed e v e l o p m e n to ft h ee x c h a n g eb i a si nh i 曲一e n e r g yb a l lm i l l e d f e r r o - a n t i f e r r o m a g n e t i cp o w d e r sw a sa l s ob r i e f l yi n t r o d u c e d t h em a i nc o n t e n t sa r ea s f o l l o w s ： t h es t r u c t u r a lp r o p e r t i e so fm e c h a n i c a l l ya l l o y e df e 6 0 c r 4 0p o w d e r su n d e rt w o d i f f e r e n ta t m o s p h e r ew e r ei n v e s t i g a t e db yx r a yd i f f r a c t i o n ( x r d ) a n dm 6 s s b a u e r s p e c t r o s c o p y t h er e s u l t ss h o wt h a tt h er e s i d u a ln 2a n d0 2i nt h em i l lv i a l sh a v e d r a s t i c a l l ye f f e c to nt h es t r u c t u r e so f t h ef i n a lm i l l i n gp r o d u c t s w h e nt h ev i a l sa r ef u l l o fa rw i t h o u tv a c u u m i z e t h ep a r a m a g n e t i cf e - c r + n + os t r u c t u r ea l m o s tr e p r e s e n t 1 0 0 o f t h ef i n a lp r o d u c ta f t e rp o w d e r sm i l l e df o r8 5 h w h e l lt h ev i a l sa r ef u l lo f a r w i t hp r e v i o u sv a c u u m i z e , t h ef i n a lm i l l i n gp r o d u c ti sd i s o r d e rn a n o c r y s t a l l i n ef e - c r s o l i ds o l u t i o nw i t hf e r r o m a g n e t i s ms i m i l a rt ot h eb u l k a l l o y s t h es t r u c t u r a la n dm a g n e t i cp r o p e r t i e so fm af e x c r 9 0 v l o ( x = 18 ，3 5 ) w e r e i n v e s t i g a t e db yx r d ，m o s s b a u e rs p e c t r o s c o p ya n dm a g n e t i cm e a s u r e m e n t s as i m p l e 一 兰竺兰主竺竺兰查 一 - - _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ - _ _ _ _ _ _ _ - _ _ - 一 s t r u c t u r a lm o d e lo fn a n o c r y s t a l l i n ef e q c r g o x v l 0 ( x = 18 ，3 5 ) a l l o y sp r e p a r e d b y m e c h a n i c a la l l o y i n gh a sb e e ns u g g e s t e do nt h eb a s i so ft h ea n a l y s i so f t h em a g n e t i c h y s t e r e s i sl o o p s t h er e s u l t ss h o wt h a tb e c a u s eo ft h evp h a s ed i s a p p e a r i n ga tt h ei m m e d i a t e m i l l i n gt i m e ，t h ef ec o n f i g u r e so f t h em af e x c r 9 0 v l o ( x 5 18 ，3 5 ) p o w d e r sc o n s i s to f a f e ，f e - r i c hm a g n e t i cf e ( c r , v ) p h a s ea n dc r - r i c hp a r a m a g n e t i cc r ( f e ，v ) p h a s e w i t ht h em i l l i n gt i m ei n c r e a s i n g , a - f ec o m p o n e n tm o n o t o n i cd e c r e a s ea n dt h e m a g n e t i cc o m p o n e n t i n c r e a s eu pt oa p a r t i c u l a rm i l l i n gt i m ea n dt h e nd e c r e a s e ，w h i l e t h ep a r a m a g n e t i cc o m p o n e n tm o n o t o n i ci n c r e a s e t h et e r n a r yh e cn a n o s t r u c t u r a l c r - r i c hf e c r - va l l o y sa r eo b t a i n e dw h e nt h ep o w d e r sm i l l e df o r5 0 h ，t h em o r e c o n t e n to fe t - f e ，t h el o n g e rt i m en e e d e dt of o r m a t i o nt h eh o m o g e n o u sn a n o c r y s t a l l i n e c r - r i c hf e - c r - va l l o y s w i t ht h em i l l i n gt i m ei n c r e a s i n g ，t h eh i g hf i e l dm a g n e t i z a t i o n o fh y s t e r e s i sl o o p sa tr o o mt e m p e r a t u r ea p p r o a c h e sm o r eu n s a t u r a t i o n ，a n dt h e s a t u r a t e dm a g n e t i z a t i o nm o n o t o n i cd e c r e a s e , w h i l et h ec o e r c i v i t ya n ds q u a r e n e s s d r a s t i c a l l yi n c r e a s ea tt h ei m m e d i a t em i l l i n gt i m ea n dt h e nt e n dt os a t u r a t i o n w h e n t h es a m p l e sm i l l e df o rs a n l et i m e ，t h em o r ec o n t e n to fc 【一f e ，t h el e s sv a l u eo ft h e c o e r c i v i t ya n ds q u a r e n e s s t h es u p e r p a r a m a g n e t i cr e l a x a t i o na p p e a r sw h e nt h e f e x c r g o x v l 0 ( x = 1 8 ，3 5 ) p o w d e r s m i l l e df o rd i f f e r e n tt i m e w i t ht h em i l l i n gt i m e i n c r e a s i n g , i t sc o n t r i b u t i o nm o n o t o n i c i n c r e a s e sa n dt h ea v e r a g em o m e n to ft h es i n g l e d o m a i nd e c r e a s e t h es t r u c t u r a lp r o p e r t i e so ft h en a n o c r y s t a l l i n ec r - 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m na n da - f ea r em a i n l yd i s s o l v e di n t ot h ec rm a t r i x d u r i n gt h em i l l i n gp r o c e s s ， t h ef ec o n f i g u r e so f t h em a f e x c r g o x m n l 0 ( x = 1 8 ，3 5 ) p o w d e r sc o n s i s to f a f e ，f e r i c h m a g n e t i cf e ( c r , m n ) p h a s ea n dc r - r i c h p a r a m a g n e t i cc r ( f e ，m n ) p h a s e t h e i x 圭兰查竺! 主竺苎竺查 h y p e r f i n e f i e l d d i s t r i b u t i o no ft h ef e - r i c hm a g n e t i cf e ( c r , m n ) c o m p o n e n t i s c h a r a c t e r i z e db yab r o a da n da l m o s tf e a t u r e l e s sg a u s sd i s t r i b u t i o nb a n d n et e r n a r y b c cn a n o s t r u c t u r a lc r - r i c hf e - c r - m na l l o y sa r eo b t a i n e dw h e nt h ep o w d e r sm i l i e df o r 4 0 h w i t ht h em i l l i n gt i m ei n c r e a s i n g , t h eh i g hf i e l dm a g n e t i z a t i o no f h y s t e r e s i sl o o p s a tr o o mt e m p e r a t u r ea p p r o a c h e sm o r eu n s a t u r a t i o n ，a n dt h es a t u r a t e dm a g n e t i z a t i o n m o n o t o n i cd e c r e a s e ，w h i l et h ec o e r c i v i t ya n ds q u a r e n e s sd r a s t i c a l l yi n c r e a s ea tt h e i m m e d i a t em i l l i n gt i m ea n dt h e nt e n dt os a t u r a t i o n w h e nt h es a m p l e sm i l l e df o rs a n l e t i m e ，t h em o r ec o n t e n to fi x - f e ，t h el e s sv a l u eo ft h ec o e r c i v i t ya n ds q u a r e n e s s t h e s u p e r p a r a m a g n e t i cr e l a x a t i o na p p e a r sw h e nt h ef e x c r 9 0 x m n l 0 ( x 2 18 ，3 5 ) p o w d e r s m i l l e df o rd i f f e r e n tt i m e w i t ht h em i l l i n gt i m ei n c r e a s i n g ，i t sc o n t r i b u t i o ni n c r e a s e s a n dt h ea v e r a g em o m e n to ft h es i n g l ed o m a i nd e c r e a s e t h es t r u c t u r a lp r o p e r t i e so f t h en a n o c r y s t a l l i n ec r - r i c hf e c v m na l l o y sa r es u g g e s t e db yt h es u p e r p a r a m a g n e t i c c r y s t a l l i t e st h a ta r ee m b e d d e di nap a r a m a g n e t i cs o l i ds o l u t i o n ，t h em o r ec o n t e n to f a f e ，t h em o r e n u m b e ro f t h en a n o c r y s t a l l i n ec l u s t e r s ，a n dt h eb i g g e rv o l u m eo f t h e m t h et e m p e r a t u r ed e p e n d e n c eo f m a g n e t i z a t i o n sm e a s u r e da f t e rf i e l dc o o l i n g ( f c ) o rz e r of i e l dc o o l i n g ( z f c ) f o rf e x c r 9 0 x m n l 0 ( x = 1 8 ，3 5 ) p o w d e r sm i l l e df o r4 0 ha r e c o n s i s t e n tw i t ht h es u p e r p a r a m a g n e t i cb e h a v i o ro ft h es a m p l e s t h em o r ec o n t e n to f 一f ei s t h eh i g h e rt e m p e r a t u r eo ft h em a x i m u mo ft h ez f cc u r v ei s ，a n dt h eh i l g h e r t e m p e r a t u r eo ft h ei r r e v e r s i b i l i t yb e t w e e nt h ef ca n dz f cc l u v c si s t h e f e 3 5 c r 5 5 m n l 0p o w d e r sm i l l e df o r4 0 he x h i b i tt w ot y p eo fb l o c k i n g f r e e z i n gi na n e n s e m b l eo f n a n o p a r t i c l e s t h et e m p e r a t u r ed e p e n d e n c eo f a cs u s c e p t i b i l i t yi n d i c a t e s t h a tw i t ht h ed e c r e a s i n go ft e m p e r a t u r e , t h en a n o c r y s t a l l i n ef e l s c r 7 2 m n l 0a l l o ys h o w s p i n - g l a s s - l i k eb e h a v i o ra n dt h en a n o c r y s t a l l i n ef e a 5 c r 5 5 m n l 0a l l o yg o e st h r o u g ht w o m a g n e t i ct r a n s i t i o nf r o mp a r a m a g n e t i cp h a s et of e r r o m a g n e t i cp h a s ea n dt h e nt o r e - e n t r a n ts p i n g l a s ss t a t e t h ef e c r 9 5 m n 5m e t a l l i cn a n o c o m p o s i t e sa n dt h en a n o c r y s t a l l i n e ( c o a r s e ) f e n i oc o m p o s i t e sw e r ep r e p a r e db yh i 曲- e n e r g yb a l lm i l l i n g t h ee f f e c to fm i l l i n g t i m e ， a n n e a l i n gt e m p e r a t u r e a n dc o n t e n to f f e r r o m a g n e t i cm a t e r i a l s o nt h e f e r r o - a n t i f e r r o m a g n e t i ce x c h a n g ei n t e r a c t i o n sw e r ei n v e s t i g a t e db yu s i n gv s m t h e r e l a t i o n s h i p b e t w e e n m i c r o s t r u c t u r ea n d f e r r o a n t i f e r r o m a g n e t i ce x c h a n g e i n t e r a c t i o n sw e r ea l s os t u d i e db y u s i n gm 6 s s b a u e rs p e c t r o s c o p y t h er e s u l t ss h o wt h a tc o m p a r i n gt ot h ez e r of i e l dc o o l i n g ，t h e5 0 f e c r 9 5 m n s n a n o c o m p o s i t e se x h i b i te n h a n c e dc o e r c i v i t ya n dl o o ps h i f t sa tr o o mt e m p e r a t u r ea f t e r f i e l dc o o l i n gf r o m7 0 0 k i ti n d i c a t e st h ep r e s e n c eo ft h ef e r r o a n t i f e r r o m a g n e t i c - x 圭兰查竺! 主竺苎丝查 e x c h a n g ei n t e r a c t i o n si n t h en a n o e o m p o s i t e s t 1 1 ei n t e n s i t yo fs u c hi n t e r a c t i o ni s s t r o n g e s tw h e nt h es a m p l em i l l e df o ro 5 h a n dw i t ht h em i l l i n gt i m ei n c r e a s i n g ，s u c h i n t e r a c t i o nb e c o m e sd r a s t i c a l l yw e a k e n m 6 s s b a u e rs p e c t r u mi su s e dt od i s t i n g u i s h t h es t r u c t u r a le v o l u t i o n w h e nt h es a m p l em i l l e df o r3 0 m i n ，t h em u t u a ld i f f u s i o no f a t o m si n d i c a t ei n t e r f a c e sb e t w e e nf e r r o m a g n e t i ca n da n t i f e r r o m a g n e t i cm a t e r i a l sh a v e b e e nf o r m e d ，w h i c hr e s u l ti nas i g n i f i c a n te x c h a n g eb i a s l o n gm i l l i n gt i m es t a r t st o f o r ma l l o yt oac e r t a i ne x t e n ta n dt h e r e f o r ed e t e r i o r a t e dt h ei n t e r f a c e sb e t w e e n f e r r o m a g n e t i ca n da n t i f e r r o m a g n e t i cp a r t i c l e s ，w h i c h r e s u l t si nr e d u c es u c h i n t e r a c t i o n s w h e nf i e l dc o o l i n gf r o mt e m p e r a t u r eb e l o wt h en 6 e lt e m p e r a t u r e so f t h e c r g s m n 5 ( a b o u t6 7 0 k ) t h ef e r r o a n t i f e r r o m a g n e t i ce x c h a n g ei n t e r a c t i o n si sa l m o s t n e g l i g i b l e w i t ht h ec o n t e n to fa - f ei n c r e a s i n g ,