（材料加工工程专业论文）铸轧aa3003aa1200变形铝合金的再结晶过程研究.pdf

r e s e a r c ho n r e c r y s t a l l i z a t i o no f w r o u g h t a l u m i n i u m a l l o y o ft w i nr o l l c a s t i n g a a 30 0 3 a a12 0 0 ad i s s e r t a t i o ns u b m i t t e dt o s o u t h e a s tu n i v e r s i t y f o rt h ea c a d e m i cd e g r e eo fm a s t e ro f e n g i n e e r i n g b y l i uj i a n w e n s u p e r v i s e db y p r o f j i a n gj i a n q i n g , i t s c h o o lo fm a t e r i a l ss c i e n c e & e n g i n e e r i n g s o u t h e a s tu n i v e r s i t y j a n u a r y2 0 1 0 东南大学学位论文独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。 尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过 的研究成果，也不包含为获得东南大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我 一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。 研究生签名：耋卫垄过日期：兰哔 东南大学学位论文使用授权声明 东南大学、中国科学技术信息研究所、国家图书馆有权保留本人所送交学位论文的复印 件和电子文档，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文。本人电子文档的内容和纸质 论文的内容相一致。除在保密期内的保密论文外，允许论文被查阅和借阅，可以公布( 包括 以电子信息形式刊登) 论文的全部内容或中、英文摘要等部分内容。论文的公布( 包括以电 子信息形式刊登) 授权东南大学研究生院办理。 研究生签名：羔b 挂堑导师签名 i v 摘要 摘要 随着现代科技的发展，铝箔成为国民经济发展和日用民需越来越重要的产品，尤其是 2 1 世纪生物工程、能源、环保等相关技术的革新，铝箔的用途和亟待开发的应用领域及相 关技术的拓展也必将越来越广阔。绿色、节能以及可持续发展已成为时代发展的主题，近 年来的能源危机和环境危机等迫使各个领域改进生产、制造以及加工的技术。 传统的铝箔生产工艺热轧法生产流程复杂、周期长，能耗大制约了其发展。铸轧 法生产工艺因为生产周期短、环保节能等优点越来越受青睐。但与热轧铝箔相比，铸轧铝 箔还存在一些不足，比如，再结晶组织粗大、再结晶温度高，硬度高、性能稳定性差等， 解决这些问题是推广铸轧法，代替热轧法的前提。 本文以a a 3 0 0 3 铝合金和a a l 2 0 0 铝合金为对象，采用生产现场取样和实验室自制等途 径研究了热处理工艺和合金成分等对铸轧法生产的a a 3 0 0 3 铝合金、a a l 2 0 0 铝合金的再结 晶行为和性能的影响。 a a 3 0 0 3 铝合金样品取自于生产现场。首先研究了不同均匀化温度对a a 3 0 0 3 铝合金铸 轧板组织和第二相析出的影响。结果表明：随均匀化温度的升高，铸轧板逐渐发生再结晶， 得到粗大的再结晶晶粒组织，并且铸轧板中的固溶元素m n 等以第二相的形式逐渐析出， 5 2 0 c 均匀化的试样中第二相析出量最多。其次，研究了均匀化温度对a a 3 0 0 3 铝合金铸轧 板冷轧试样的退火组织和再结晶温度的影响。结果表明：经5 8 0 5 h 高温均匀化处理的 a a 3 0 0 3 铝合金铸轧板，其冷轧变形后的再结晶退火时得到了细小且均匀的等轴晶组织。软 化退火试验结果表明，与未均匀化处理的试样相比，经5 8 0 5 h 高温均匀化处理后的a a 3 0 0 3 铸轧铝箔毛料的再结晶温度大大降低。 a a l 2 0 0 铝合金样品在实验室浇注成型。首先研究了四种不同成分的a a l 2 0 0 铝合金的 组织和性能。结果表明，a a l 2 0 0 铝合金中f e 含量越多，其冷轧试样的再结晶温度越高、再 结晶速度越慢。a i - 0 8 f e - 0 2 s i 和a i i f e 合金是h 2 2 温度区间最宽的两种合金。然后，在合 金成分试验的基础上，本文选t 妇- 1 2 2 温度区间最宽的两种合金，研究了铸造冷却速度和低 温均匀化处理对其冷轧试样的再结晶过程的影响。结果表明，与铸造冷却速度慢的a a l 2 0 0 铝合金相比，铸造冷却速度快的a a l 2 0 0 铝合金的冷轧试样的冉结晶温度较高，再结晶速度 较慢：a a l 2 0 0 铝合金的低温均匀化处理尽管降低了其冷轧试样的再结晶温度，加快了再结 晶过程，但同时大大提升了试样的塑性和性能的稳定性。 关键词：a a 3 0 0 3 铝合金，a a l 2 0 0 铝合金，铸轧板，均匀化，第二相 f a c i n gc r i s e so fe n e r g ya n de n v i r o n m e n ti nt h e s ey e a r s ，a l li n d u s t r i e sh a v et oi m p r o v et h e i r t e c h n o l o g i e so fp r o d u c t i o na n dm a n u f a c t u r i n g h o tr o l l i n g , at r a d i t i o n a lp r o d u c t i o nt e c h n o l o g yo fa l u m i n i u mf o i l ，i sf a c i n gg r e a tc h a l l e n g e f o ri t sc o m p l i c a t e dp r o d u c t i o nn o w ，l o n gp e d o da n dh i g he n e r g yc o n s u m p t i o n t w i nr o l l c a s t i n g ( t r c ) i sb e l i e v e dt ob eap o t e n t i a lt e c h n o l o g yt os u b s t i t u t eh o tr o l l i n g c o m p a r e dt oh o t r o l l i n g , t r ch a sa d v a n t a g e so fs h o r tp r o d u c t i o nc i r c l e s , e n e r g ys a v i n g , e n v i r o n m e n tp r o d u c t i o n a n ds o0 1 1 b u tt h e r ea 把s t i l lp r o b l e m sf o rt h ea l u m i n i u mf o i lp r o d u c i n gf r o mt r c ，s u c ha s e o a l s gr e e r y s t a l l i z a t i o nm i c r o s t m c t u r e ，h i g hr e e r y s t a l l i z a t i o nt e m p e r a t u r ea n dh a r d n e s s ，a n db a d s t a b i l i t yo f p r o p e r t y i ti sn e c e s s a r yt os o l v et h e s ep r o b l e m sf o r t h ef u r t h e rd e v e l o p m e n to f t r c a a 3 0 0 3a n da ai2 0 0a l u m i n i u ma l l o y so b t a i n e df r o mt h em i l la n dl a bw e r es u b j e c t e dt oa s e r i e so fs t u d yi nt h i sp a p e r t h ei n f l u e n c eo fh e a tt r e a t m e n ta n da l l o ye l e m e n t so nt h e r e c r y s t a l l i z a t i o n a n d p r o p e r t y o f t r c a a 3 0 0 3 a n d a a l 2 0 0 a l l o y w e r er e s e a r c h e d i n d e t a i l a a 3 0 0 3a l l o yw a sf e t c h e df r o mt h ep r o d u c t i o nm i l l a tf i r s t , t h ei n f l u e n c eo f h o m o g e n i z a t i o na tv a r i o u st e m p e r a t u r e so nm i c r o s t r u c t u r ea n dp r e c i p i t a t i o no fs e c o n dp h a s e p a r t i c l e so fa a 3 0 0 3a l l o yw a ss t u d i e d r e s u l t ss h o w e dt h a tw i t ht h ei n c r e a s eo ft e m p e r a t u r e ， r e c r y s t a l l i z a f i o nh a p p e n e da n dc o a r s er e c r y s t a l l i z a t i o nm i c r o s t r u c t u r ew a so b s e r v e di nt h et r c s t r i p so fa a 3 0 0 3a l l o y e x c e p tt h a t , p r e c i p i t a t i o no fa l l o ye l e m e n t si nt h ef o r mo fs e c o n dp h a s e b e c o m em o r ea n dm o r ea n dt h em o s tm o u n tw a sr e a c h e da t5 2 0 t h e n , t h ee f f e c to f h o m o g e n i z a t i o no nt h ea n n e a l i n gm i c r o s t r u c t u r ea n dr e c r y s t a l l i z a t i o no fc o l dr o l l e ds a m p l e sw a s a l s os t u d i e d t h ea n n e a l i n ge x p e r i m e n t si n d i c a t e dt h a ta no p t i c a le q u i a x e dm i c r o s t r u c t u r ew i t h f i n ep a r t i c l e sa n ds m a l ls i z eg r a d i e n tw e l - eo b t a i n e di nt h er o l l e ds a m p l e so fa a 3 0 0 3a l l o yt h a t h a db e e ne x p e r i e n c e dh o m o g e n i z a t i o na t5 8 0 1 2r e c r y s t a l l i z a t i o nt e m p e r a t u r eo ft h i ss a m p l e w a sl o w e r e dal o tc o m p a r e dt os a m l e sw i t h o u th o m o g e n i z a t i o n f o rt h ea ai2 0 0a l l o y , i tw a sm e l t e da n dc a s t e di nt h el a bo fs e u f i r s t l y , m i c r o s t r u c t u r e a n dp r o p e r t yo ff o u rk i n d so fa a l 2 0 0a l l o yw i t hd i f f e r e n tc o m p o s i t i o n sw e l - es t u d i e d r e s u l t s s h o w e dt h a ta i - 0 8 f e - o 2 s ia n da i - 1 f ea l l o y sh a dt h el a r g e s th 2 2t e m p e r a t u r er a n g e s e c o n d l y , o nt h eb a s i so f a b o v er e s u l t s , a l _ 0 8 f e - o 2 s ia n da i 一1 f ea l l o y sw e r ec o n d u c t e dt oe x p e r i m e n t so f a b s t r a c t c a s t i n gc o o l i n gs p e e da n dl o wt e m p e r a t u r eh o m o g e n i z a t i o nt os t u d yt h ei n f l u n c eo f p r o c e s s e s0 1 1 r e c r y s t a l l i z a t i o n s t u d ys h o w e dt h a tr o l l e ds a m p l e sc a s t e da taq u i c kc 0 0 l i i l gs p e e dh a dh i g h e l r e c r y s t a l l i z a t i o nt e m p e r a t u r ea n ds l o w e rr e c r y s t a l l i z a t i o ns p e e d ，c o m p a r e dt oo n e sc a s t i n ga ta s l o wc o o l i n gs p e e d a l t h o u g hr e c r y s t a l l i z a t i o nt e m p e r a t u r ew a sl o w e r e da n dr c c r y s t a l l i z a t i o n p r o c e s sw a sa c c e l e b r a t e da f t e rh o m o g e n i z a t i o na tl o w e rt e m p e r a t u r e ，t h ep l a s t i c i t ya n ds t a b i l i t y o f p r o p e r t yo f a a1 2 0 0a l l o yw e r ei m p r o v e dal o t k e yw o r d s ： a a 3 0 0 3a l u m i n i u ma l l o y , a a l 2 0 0a l u m i n i u ma l l o y , t w i n r o l l c a s t i n g , h o m o g e n i z a t i o n , s e c o n dp h a s ep a r t i c l e h i 目录 目录 j 9 目要i a b s t r a c t i i 第一章绪论1 1 1 铝箔的生产工艺l 1 1 1 铸锭热轧法1 1 1 2 连续铸轧法3 1 2 再结晶过程研究4 1 2 1 再结晶形核。5 1 2 2 再结晶晶粒长大7 1 2 3 再结晶温度。9 1 2 4 再结晶晶粒尺寸l l 1 3 铸轧铝合金研究现状。l3 1 3 1 合金成分对铸轧铝合金的影响1 3 1 3 2 工艺制度对铸轧铝合金的影响1 4 i a 研究背景和研究内容。1 7 1 4 1 研究背景1 7 1 4 2 研究内容一l8 第二章试验材料及方法2 0 2 1 试验材料2 0 2 1 1a a 3 0 0 3 铝合金2 0 2 1 2 从12 0 0 铝合金2 0 2 2 试验方法2 l 2 2 1 金相显微分析一2 1 2 2 2 扫描电镜分析2 3 2 2 3 透射电镜分析2 3 2 2 4x 射线衍射分析2 3 2 2 5 力学性能测试。2 3 2 2 6 显微硬度测试2 4 2 2 7 电阻率测景2 4 2 2 8i m a g e j 测量晶粒2 4 第三章均匀化处理对a a 3 0 0 3 铝合金再结晶过程的影响2 6 3 1 均匀化温度对a a 3 0 0 3 铝合金再结晶过程的影响2 6 3 1 1 均匀化温度对a a 3 0 0 3 铝合金显微组织的影响2 6 3 1 2 均匀化温度对a a 3 0 0 3 铝合金中第二相的影响3 2 3 1 3 均匀化温度对a a 3 0 0 3 铝合金再结晶温度的影响3 5 3 1 4 讨论3 5 3 2 均匀化后的冷却速度对a a 3 0 0 3 铝合金再结晶的影响4 l 3 3 本章结论一4 3 第四章合金成分等对a a l 2 0 0 铝合金再结晶过程的影响4 4 4 1 合金成分对a a l 2 0 0 铝合金再结晶的影响。4 4 4 1 - 1 合金成分对a a l 2 0 0 铝合金第二相的影响4 4 4 1 2 合金成分对a a l 2 0 0 铝合金退火组织的影响4 6 i v 目录 4 1 3 合金成分对a a l 2 0 0 铝合金性能的影响4 7 4 2 凝固冷却速度对a a l 2 0 0 铝合金再结晶的影响一4 9 4 2 1 凝同冷却速度对a a l 2 0 0 铝合金第二相的影响4 9 4 2 2 凝固冷却速度对a a l 2 0 0 铝合金退火组织的影响5 0 4 2 3 凝同冷却速度对a a l 2 0 0 铝合金性能的影响5 0 4 3 均匀化处理对a a l 2 0 0 铝合金再结晶的影响一5 2 4 3 1 均匀化处理对a a l 2 0 0 铝合金第二相的影响5 2 4 3 2 均匀化处理对a a12 0 0 铝合金退火组织的影响5 4 4 3 3 均匀化处理对a a l 2 0 0 铝合金性能的影响5 6 4 4 本章结论5 8 全文结论5 9 参考文献6 0 攻读硕士学位期间发表的论文6 4 致谢6 5 v 东南大学硕士学位论文 第一章绪论 1 1 铝箔的生产工艺 第一章绪论 铝箔是国民经济发展和日用民需非常关键的产品。铝箔的质轻、密闭，热、光反射性 好等特点使其具有包覆性好、防潮、保香、防臭、防虫、无毒、无菌等一系列良好的使用 性能，广泛用于包装、电气和建筑等领域。随着现代科学技术的发展，尤其是2 l 世纪生物 工程、能源、环保等相关技术的革新，铝箔的用途、应用领域及相关技术的拓展也必将越 来越广阔【1 捌。 铝箔的生产方法有沉积法、叠轧法、带式轧制法等。带式轧制法是目前铝箔生产的主 要方法，主要有两种生产工艺睁7 】：热轧法( d i r e c tc h i l lc a s t i n ga n dh o tr o l l i n g , 简称d c ) 和铸轧法( c o n t i n u o u sc a s t i n ga n dr o l l i n g ，简称c c 或称为t w i nr o l lc a s t i n g , 简称t r c ) 。 1 1 1 铸锭热轧法 铸锭热轧法i s , g l 生产流程包括铸锭的熔铸和均匀化，板材的热轧和冷轧，中间退火，箔 材轧制，成品退火，二次加工等，见图1 i 。热轧法生产箔材的传统工艺是：采用半连续铸 造法熔炼铸造成扁锭，经过热轧和冷轧轧制成0 4 i m m 厚的板材，作为铝箔毛料。将这种 箔材毛料通过高于再结晶温度的退火后，置于箔材轧机上经过若干道次的冷轧轧制成铝箔 产品。 图1 1 铸锭热轧生产工艺流程图 熔炼和铸锭生产是铝箔加工工艺中首要的组成部分，铸锭质量在很大程度上影响后续 变形加工过程和铝箔的质量。铝合金在熔炼过程中，熔体中存在气体、各种夹杂物及其它 金属杂质等，影响纯净度，使铸锭产生气泡、气孔、夹杂、疏松等缺陷，对铸锭的加工性 能和制品的强度、塑性、抗蚀性以及外观品质等都有显著影响。熔体净化就是利用物理化 学原理和相应的工艺措施，除掉液态金属中的气体、夹杂和有害元素，以便获得纯净的金 属熔体。净化处理方法为炉内净化和炉外净化两类。现代铝工业目前普遍采用炉外在线净 东南大学硕士学位论文 第一章绪论 化处理新技术，如s n i f 法、a l p u r 法、m i n t 法、d d f 法( 双级除气过滤系统) ，使熔体 质量有了进一步提高。 对铝箔用变形铝合金，熔炼过程中除应保持其纯度外，还应注意各种合金元素含量控 制，以防止裂纹的产生。熔炼温度一般不应超过7 4 5 c ，液态停留时间不超 x t _ 2 h 。熔炼中多 采用在线加入a 1 t i b 丝状晶粒细化剂，以得到细小晶粒的铸锭组织。铸锭成型采用直接水 冷半连续铸造法。 由于铸锭冷却速度较快，铸锭组织中普遍存在枝晶偏析以及非平衡相，使铸锭的塑性 大大下降。铸锭均匀化可以消除枝晶偏析，使非平衡相溶解或发生转变( 如聚集、球化或 相变) ，溶质浓度逐渐均匀化，从而获得均一的组织；同时均匀化还可以消除铸锭因激冷 产生的内应力，提高铸锭的塑性，使其冷热加工性能得到改善，降低铸锭热轧开裂的危险。 均匀化工艺主要考虑非平衡相溶解及晶内偏析消除，由于温度升高使扩散过程大大加速， 所以为加速均匀化过程，需要尽可能提高均匀化退火温度，而均匀化退火时间则依据相应 温度下非平衡相溶解及晶内偏析消除所需时间来确定，通常情况下按非平衡相完全溶解时 间来估计均匀化完成时间。由于铸锭组织的遗传性以及各个变形加工及热处理工艺之间的 相关性，均匀化制度的确定不仅要考虑均匀化过程中的组织变化，还应综合考虑整个加工 和热处理工艺之间的匹配。 在铝箔毛料热轧过程中，决定热轧板材组织和性能的主要工艺参数是热轧温度范围、 压下制度和* l n 速度。热轧温度范围取决于很多因素，如合金化学成分、板坯的体积、加 热温度、压下量和轧制速度、乳液的用量、以及轧件的宽度和厚度等等，热轧应在最高允 许温度下开始；终轧温度应保证产品所要求的性能和晶粒度，温度过高会使晶粒粗大，温 度过低会引起加工硬化，因而使能耗增加，同时导致晶粒大小不均匀及性能不合要求。在 热轧过程中进行着复杂的热交换，加热到一定温度的板带由于塑性变形和摩擦而获得补充 的热量，同时又将部分热量传递给轧辊、乳液和周围空气、板带所获得的热量和传送的热 量之差决定了热轧后板带的温度。在热轧中同时发生着两个相反的过程：金属因变形而强 化的过程和因再结晶而软化的过程，这两个过程的速度关系决定了热轧板材的组织和性能。 热轧后的板材( 4 - - - 7 m m 左右) 经冷轧和中间退火得到厚度为0 4 1 0 r a m 的铝箔毛料。 与热轧相比冷轧可以获得厚度较薄的板带材，而且产品的尺寸精度高，表面质量优良，板 形好，组织性能均匀。冷轧 二艺参量主要有总加工率、道次压下量、冷轧速度、张力等。 大压下量冷轧和高速轧制是当前世界铝加工的发展趋势。 铝箔毛料在冷轧变形之后要经过一次高于再结晶温度的中间退火，以消除加工硬化和 内应力，使得材料的塑性得以恢复。中间退火又称为再结晶退火。在再结晶温度范围内除 发生再结晶以外，还可能存在相变反应，该相变反应也可能会影响铝箔毛料甚至成品铝箔 2 东南大学硕士学位论文 第一章绪论 的组织和性能。大部分铝箔是经成品退火后使用。成品退火的目的是为了使铝箔获得需要 的力学性能和组织，而且最终退火可以除掉铝箔表面的残油，使铝箔表面光亮平整并能自 由展开。通常轧制完的卷材应尽快分卷和退火，尽可能减少存放时间。 1 1 2 连续铸轧法 连续铸轧法是熔融的铝液由前箱经供料嘴进入双辊铸轧机，铝液在数秒内在轧辊间窄 小的铸轧区内完成浇铸、凝固、轧制变形这一系列复杂的流变和物理化学过程形成铸轧板 材的过程，见图1 2 。连续铸轧法生产的铸轧板的厚度通常为4 7 m m 左右。铸轧板经过一 定道次的冷轧变形成为0 4 l m m 厚的板材，作为铝箔毛料。其后续的加工工艺与铸锭热轧 法相同，其生产工艺流程如图1 3 所示。 图1 2 连续铸轧法铸轧过程示意图1 0 l 臣正 _ 正互二b 臣匠 _ 正困 回 图1 3 连续铸轧法生产工艺流程图 双辊铸轧法按铸轧机的配置可分为：下铸式；倾斜式；水平式三种【8 1 0 目前常用的主 要以倾斜式铸轧机为主。铸轧区是指供料嘴出口端到轧辊中心线之间的距离。金属在这仅 几十毫米的区间，经2 3 s 的时间完成凝固和热变形两个过程。双辊铸轧区的建立与铸轧辊 的冷却强度、铸轧速度和铸轧板厚度等工艺参数有直接关系。随着铸轧区长度的增加，冷 却强度得以保证，可以加快铸轧速度，提高铸轧板质量。 热轧法生产工艺经过国内外多年的研究和不断改进，工艺技术已经相当完善。铝箔的 东南大学硕士学位论文 第一章绪论 传统生产工艺基本上都是采用热轧法。尽管热轧法生产的铝箔具有板型好、表面质量高、 性能稳定的优点，但是热轧法生产周期长，生产、投资成本高，生产能耗大。与其相比， 连续铸轧法( 以下简称铸轧法) 投资成本小，生产周期短，生产效率高更加符合环保节能 的长远发展的需要，成为近年的研究热点1 6 ，7 , 1 0 - 1 5 】。但铸轧法生产过程中极大的冷却速度和 轧制变形的作用，造成了铸轧铝箔的再结品行为和再结晶组织不同于热轧铝箔。相关研究 表明，铸轧法生产的铝箔存在再结晶困难、再结晶组织粗大以及成品箔强度高、塑性低且 性能不稳定等问题1 1 d 嘲。 田 芝 - 越 憋 l v 一 圄 事酞 e 蕞溢茸复 崎 i l 釜星星 ! 夕一 、。 厂 ； 。 e 熬 “ 、 ? 一- 1i _ 退火温度 图1 4 铝箔供货状态分布【1 9 l 图1 4 表示的是铝箔的供货状态，根据铝箔使用环境和条件的不同，铝箔的供货状态分 为0 态软质箔、h 态半硬质箔以及硬质箔【3 】。从图中可以看出，h 态半硬质箔处于性能曲线 的拐点处，性能对温度的变化很敏感，从理论上决定了该状态的铝箔存在退火温度范围窄， 性能波动较大的问题。 1 2 再结晶过程研究 变形金属和合金退火过程后，其组织和性能会发生变化。退火过程一般分为回复、再 结晶和晶粒长大三个阶段。退火温度较低时，变形金属首先发生回复。回复是指新的无畸 变晶粒出现之前所产生的亚结构和性能变化阶段。在回复阶段，不发生大角晶界的迁移， 晶粒仍保持纤维状或扁平状的轧制态。回复时合金中点缺陷( 空位、间隙原子等) 的减少 4 东南大学硕士学位论文 第一章绪论 消失使其电阻率明显下降，但强度和硬度变化很小。当退火温度足够高、保温时间足够长 时，变形金属或合金的显微组织中会产生无畸变的新晶粒再结晶核心。随后新晶粒不断 长大，原来的变形组织逐渐减少直至完全消失，金属或合金的性能也发生显著变化，这一过程 称为再结晶。再结晶过程是晶粒重新形核和长大的过程，即在变形组织机体上产生新的无 畸变的再结晶晶核并通过界面移动吞噬畸变区域而长大。再结晶的驱动力是回复后朱被释 放的储存能。再结晶完成后，位错密度的显著降低，使合金强度、硬度和电阻率等明显下 降。再结晶完成后，在晶界表面能驱动下，新晶粒相互吞食而长大，从而得到一个在该条 件下较为稳定的尺寸，该过程成为晶粒长大阶段。 铸轧铝箔存在的再结晶组织粗大、再结晶困难以及性能波动大等问题都与再结晶过程 有关。再结晶形核的速度决定着再结晶过程的快慢。再结晶温度的高低决定了再结晶反应 的难易程度。再结晶过程的参数主要有：再结晶温度、再结晶晶粒的长大、再结晶晶粒的 尺寸、再结晶织构等8 , 9 , 2 0 , 2 1 1 。下面对再结晶过程及影响因素进行详细讨论。 1 2 1 再结晶形核 图1 5 再结晶过程中的形核和长大 再结品过程的第一步是在变形基体中形成品核。这些品核由人角度晶界包围且具有高 度结构完整性。再结晶晶核形成后以界面移动的方式“吞食”周围变形基体，进而形成具有 一定尺寸的晶粒直至整个基体被新晶粒占满。一般只有与周围基体有大角度界面的亚晶才 能成为潜在的再结晶晶核，见图1 5 。值得注意的是，再结晶品核不是新相，其晶体结构并 未改变，这与其他固态相变不同。 透射电镜试验表明，再结晶晶核的形成是以变形基体局部高能量区域内，多边化形成 的亚晶为基础的。目前关于再结晶的形核机制主要有：晶界弓出形核机制、亚晶合并机制、 5 东南大学硕士学位论文 第一章绪论 亚晶迁移机制等。 1 ) 晶界弓出形核机制 对于变形程度较小( q o ) 的金属，其再结晶核心多以晶界弓出方式形成，又称应变 诱导品界移动或凸出形核机制。当变形程度较小时，由于变形的不均匀性导致各个晶粒中 位错密度不同。多边化后各个晶粒中的亚晶尺寸也就存在着差异。为了降低系统的自由能， 在一定温度条件下，晶界处的晶粒a 中大亚晶通过晶界弓出迁移进入由小亚晶组成的晶粒b 内，大亚晶以吞并小亚晶的方式形成无畸变的再结晶晶核。 2 ) 亚晶机制 图1 6 具有亚晶粒组织的晶粒间的弓出形核示意图刚 ( a ) ( b ) 图1 7 亚晶形核机制 2 0 1c a ) 亚晶合并( b ) 亚晶迁移 该形核机制多发生在大变形程度的金属中。当变形程度较大时，晶体中的位错缠结组 成胞状亚结构，在加热过程中发生胞壁平直化，形成皿晶，并借助亚晶作为再结晶的核心。 亚晶形核机制又分为距晶合并机制和贬晶迁移机制。 a ) 亚晶合并机制： 回复阶段形成的亚晶，其相邻亚晶边界上的位错网络通过解离、拆散，以及位错的攀 6 东南大学硕士学位论文第一章绪论 移与滑移，逐渐转移到周围其他亚晶界，从而导致相邻亚晶界边界的消失和亚晶的合并。 合并后的亚晶，由于尺寸的增大，以及亚晶界上位错密度的增加，使相邻亚晶的位向差相 应增大，并逐渐转化为大角度晶界，它比小角度晶界具有大得多的迁移率，故可以迅速移 动，清除其移动过程中存在的位错，使在它后面留下无畸变的晶体，从而构成再结晶核心。 亚晶合并机制多发生在变形程度较大，且具有高层错能的金属中。 b ) 亚晶迁移机制： 由于位错密度较高的亚晶界，其两侧亚晶的位向差较大，故在加热过程中容易发生迁 移并逐渐变为大角度晶界，于是就可以作为再结晶核心而长大。晶界迁移机制多发生在变 形程度较大的低层错能金属中。 1 2 2 再结晶晶粒长大 再结晶完成时，即达到再结晶结束温度时，晶粒一般是细小的等轴晶。继续延长保温 时间或提高加热温度，再结晶晶粒一般将粗化长大。再结晶晶粒长大的驱动力是总的界面 能的降低1 2 0 。晶粒长大时晶界面积减小，界面能降低，因此晶粒长大是自发过程。只要外 界温度合适，原子获得足够的能量后，便可迅速长大。再结晶品粒长大的实质是晶界的迁 移，即通过一个晶粒的晶界向另一晶粒迁移，把另一晶粒中的晶格位向逐步转变为与这个 晶粒相同的晶格位向，于是另一晶粒便逐步地被这一晶粒“吞并”，合并成一个大晶粒。晶 粒粗化形式分为两种：正常长大( 均匀长大) 和选择性长大( 二次再结晶) 。 ( a )( b ) 图1 8 晶粒长大示意图 ( c ) 1 ) 晶粒正常长大： 晶粒正常长大又称为均匀长大或聚集再结晶。它是指一部分晶粒的晶界向另一部分晶 粒内迁移，均匀连续性生长最终得到相对均匀的较为粗大的晶粒组织，见图1 8 晶粒长大示 意图。因为再结晶晶粒长大是通过晶界迁移进行的，那么影响晶界迁移的因素如温度、第 二相粒子、晶粒位向差等都对晶粒长大有影响。 7 合金元素以细小弥散的第二相粒子形态存在时将阻碍晶界移动，从而抑制了晶粒长大 的速度。第二相粒子对晶界的阻碍作用与第二相粒子的尺寸大小和数量、分布有关。当第 二相粒子的体积分数一定时，晶粒越细，数量越多，对晶界的迁移阻力就越大。也就是说， 再结晶晶粒的长大速度随着第二相晶粒的细化而减小。当晶界能所能提供的晶界迁移驱动 力等于第二相粒子对晶界的迁移阻力时，晶粒停止长大。这时的晶粒平均尺寸称为晶粒的 极限平均尺寸。其与第二相的尺寸和分布的关系为 9 1 ： d 。, - - 4 r 3 0 其中：d i d i 为晶粒极限平均直径；r 为第二相粒子的半径；西为单位体积合金中第二相 粒子的体积分数 c ) 晶粒位向差 相邻晶粒位向差对晶粒晶界的迁移有很大的影响。相邻晶粒位向差越大，晶界能和扩 散系数越大，晶界迁移速度越大，晶粒长大的越快。反之，当晶粒两侧的晶粒位向差较为 接近或具有孪晶位向时，晶界迁移速率很小，再结晶晶粒长大的很慢。 2 ) 选择性长大 晶粒的选择性长大又称为不连续长大，异常长大或二次再结晶，是一种特殊的晶粒长 大现象，其表现为在均匀的再结晶晶粒中出现尺寸特别大的晶粒。晶粒选择性长大的原因 是正常长大时被第二相粒子、杂质、合金元素形成的中间化合物，退火织构或表面的热蚀 沟等强烈阻碍。细小均匀的一次再结晶晶粒继续加热时，一旦阻碍因素部分或全部消除时， 一些特殊晶界将迅速迁移，吞噬周围小晶粒而长大。二次再结晶的驱动力来自界面能的降 低，它是在一次再结晶后的晶粒的基础上长大的，没有产生新的晶粒核心。二次再结晶一 般发生在较高的温度。铝合金的二次再结晶主要与合金元素、退火织构( 再结晶织构) 、 第二相粒子及金属变形程度等因素有关。 a ) 合金元素 8 东南大学硕士学位论文 第一章绪论 铝合金中的f e 、m n 、c r 等元素，由于生成f e a l 3 、m n a l 6 、c r a l 3 等弥散相，阻碍再结 晶晶粒的均匀长大。高温时少数晶界上的弥散相因溶解消失，其周围的晶粒失去了晶界迁 移的阻力而急剧长大。所以f e ，m n , c r 等元素在一定条件下可以细化晶粒，但在条件改变时， 他们可能促使二次再结晶的发生，形成比正常晶粒更粗大的晶粒。 b ) 退火织构 一次再结晶组织中有较多的退火织构时，在较高的加热温度下，位向一致的织构将发 生合并，形成粗大的晶粒，即发生二次再结晶。 c ) 第二相粒子 与合金元素形成的中间化合物作用相似，晶界处第二相粒子的析出可以细化晶粒而第 二相粒子的溶解，特别是在一次再结晶完成后的高温溶解则促进二次再结晶的发生。此外 第二相粒子的分布不均匀时也会造成二次再结晶的发生。 d ) 金属变形程度 如果退火前金属的变形程度不均匀，经过再结晶后得到的再结晶组织将是大小不均匀 的晶粒，那么，相邻晶粒的位向差很大，大小晶粒之间的能量相差悬殊，便很容易发晶粒 异常长大的现象。 1 2 3 再结晶温度 形成再结晶晶粒的最低温度称为再结晶温度。再结晶温度不是一个物理常数，不同金 属再结晶温度不同，即使同一种金属其再结晶温度也不一定相同，因为合金成分一定时， 再结晶温度还与变形量、原始晶粒尺寸、第二相粒子、微量溶质原子及退火工艺参数等因 素有关。工业上的再结晶温度定义为：变形量7 0 以上的变形金属，经1 h 退火能完成再结 晶9 5 以上所对应的温度。 1 ) 变形量对再结晶温度的影响 变形程度越大，驱动力越大，再结晶开始温度低，再结晶速度越快。随变形量增大， 再结晶温度趋于稳定；变形量低于一定值，再结晶不能进行。 9 东南大学硕士学位论文 第一章绪论 7 0 0 6 0 0 p 型5 0 0 麓 善4 0 0 建 3 0 0 2 0 0 f f i l 电雠铁( 9 9 9 ) 一一一一一。l ( 纯铝( 9 9 ) 0 2 0 4 06 0 8 0l o o 变彤鬟( ) 图1 9 金属再结晶开始温度与变形量的关系【9 】 2 ) 原始晶粒尺寸 在其他条件相同的情况下，金属原始晶粒尺寸越小，其再结晶的温度越低。这是因为 晶粒细小的金属，强度和硬度高，变形抗力大，轧制时储存能量多；此外，细晶金属的晶 界多，再结晶形核位置较多，再结晶形核率和长大率都有提高，使再结晶温度降低。 3 ) 第二相粒子 第二相粒子的存在既可以促使再结晶，也可能阻碍再结晶。具体作用效果取决于第二 相粒子的分布和尺寸大小。当第二相粒子尺寸较大，分布间距较大时，再结晶核心可在其 表面形成。而当第二相粒子尺寸很小，分布密集时，会强烈阻碍晶界的迁移，钉扎位错， 从而抑制再结晶核心的形成【2 0 】。 4 ) 微量溶质原子 微量溶质原子对再结晶温度的影响决定了不同类型的合金的再结晶温度不同。试验表 明，在固溶体范围内，加入少量元素通常极大地提高再结晶温度。金属越纯，少量元素的 作用越明显，随着合金元素含量的增加，这种作用效果开始降低。当微量元素达到一定程 度后，再结晶温度不再提高【9 】。 5 ) 退火工艺及参数 加热速度、再结晶退火保温时间等工艺参数对变形金属的再结晶温度都有直接影响。 若加热速度缓慢，变形金属充分回复后降低了形变储存能，使再结晶的驱动力减小，提高 了再结晶温度。较快的加热速度可以减少回复过程中储存能的损失，降低再结晶所需的能 量而降低再结晶温度，但过快的加热也会使变形金属来不及形核长大，造成再结晶温度的 升高。延长退火保温时间，原子可以充分扩散，使荐结品温度降低，如下图示： 1 0 东南大学硕士学位论文第一章绪论 1 2 4 再结晶晶粒尺寸 邂火时间 图1 1 0 退火时间与再结晶温度的关系【9 】 再结晶后的晶粒尺寸大小、形状及其均匀性直接影响材料的使用和工艺性能，因此控 制再结晶晶粒的尺寸具有重要的意义。影响铝箔再结晶晶粒尺寸的因素既有退火材料自身 的原因，也有生产、加工、热处理工艺的原因。 1 ) 退火材料自身的因素 a ) 合金元素和杂质的影响 一般来讲，金属材料中的合金元素和杂质无论以同溶体还是以弥散相存在均阻碍晶界 移动起到细化晶粒的作用。值得注意的是，3 x x x 系铝锰合金中，m n 元素极易产生晶界偏析， 加上铸造过程冷却速度大，结果造成晶界附近区域含锰量较晶粒内部高。m n 可以强烈提高 铝合金的再结晶温度，这样不同m n 含量的区域再结晶温度也就不同。结果往往导致铝锰合 金组织中晶粒大小不均匀，甚至出现异常粗大的晶粒。因此常对3 x x x 系铝锰合金进行均匀 化退火，使固溶体成分均匀。此外，加入适量的f e 、c r 等抑制m n 的偏析也可降低