天然气制氢工艺技术规程.doc

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天然气制氢工艺技术规程天然气制氢装置工艺技术规程1.1装置概况规模及任务本制氢装置由脱硫造气工序、变换工序、psa制氢工序组成 1.2工艺路线及产品规格该制氢装置已天然气为原料，采用干法脱硫、3.8mpa压力下的蒸汽转化，一氧化碳中温变换， psa工艺制得产品氢气。32.1.1工艺原理 1.天然气脱硫本装置采用干法脱硫来处理该原料气中的硫份。为了脱除有机硫，采用铁锰系转化吸收型脱硫催化剂，并在原料气中加入约1-5%的氢，在约400高温下发生下述反应： rsh+h2=h2s+rh h2s+mno=mns+h2o经铁锰系脱硫剂初步转化吸收后，剩余的硫化氢，再在采用的氧化锌催化剂作用下发生下述脱硫反应而被吸收： h2s+zno=zno+h2o c2h5sh+zns+c2h5+h2o氧化锌吸硫速度极快，因而脱硫沿气体流动方向逐层进行，最终硫被脱除至0.1ppm以下，以满足蒸汽转化催化剂对硫的要求。 2.蒸汽转化和变换原理原料天然气和蒸汽在转化炉管中的高温催化剂上发生烃蒸汽转化反应，主要反应如下： ch4+h2o= co+3h2-q (1)一氧化碳产氢 co+h2o=co2+h2+q (2)前一反应需大量吸热，高温有利于反应进行；后一反应是微放热反应，高温不利于反应进行。因此在转化炉中反应是不完全的。在发生上述反应的同时还伴有一系列复杂的付反应。包括烃类的热裂解，催化裂解，水合，蒸汽裂解，脱氢，加氢，积碳，氧化等。在转化反应中，要使转换率高，残余甲烷少，氢纯度高，反应温度要高，但要考虑设备承受能力和能耗，所以炉温不宜太高。为缓和积碳，增加收率，要控制较大的水碳比。3.变化反应的反应方程式如下： co+h2o=co2+h2+q这是一个可逆的放热反应，降低温度和增加过量的水蒸气，均有利于变换反应向右侧进行，变换反应如果不借助于催化剂，其速度是非常慢的，催化剂能大大加速其反应速度。使最终co浓度降到低的程度，且为生产过程中的废热利用创造了良好的条件 4.变压吸附原理1 变压吸附简称psa，是对气体混合物进行提纯的工艺过程。该工艺是以多孔性固体物质（吸附剂）内部表面对气体分子的物理吸附为基础，在两种压力状态直接工作的可逆的物理吸附过程。它是根据混合气体中杂质组分在高压下具有较大的吸附能力，在低压下又有较小的吸附能力，而理想组分h2无论在高压下还是在低压下都具有较小的吸附能力的原理。在高压下，增加杂质分压以便将其尽量多的吸附于吸附剂上，从而达到高的产品纯度；吸附剂的解析或再生在低压下进行，尽量减少吸附剂上杂质的残余量，以便在下个循环再次吸附杂质2.1.2流程简图（附图）2.1.3流程简述1.脱硫流程和设备天然气为原料，h2s只有几十ppm和少量的有机硫（20-30ppm），因此采用流程为：在一个钴钼加氢器后串两个氧化锌脱硫槽。加热主要是（原料天然气达到脱硫反应温度350-400）。设在一段炉对流段低温蒸汽过热蒸汽过热器之后的一个原料预热盘管组，利用烟气余热进行加热的。来自界区的天然气经进入原料气分离器(f1101)分离掉其中的液体，分为两股，一股作为燃料气与来自psa制氢工序的尾气在燃料气分离器（f1102）混合后去对流段余热；一股作为原料天然气，配入来自中温变换后的氢气，进入原料气压缩机j1101，压缩到22kg/cm2左右，进入一段转化炉对流段余热盘管，预热到427，并用未预热的副线调节到350-400，再送入加氢转化器d 1101原料天然气在加氢转化器内反应后，串联通过两个氧化锌脱硫槽d1103a、b中使天然气的硫含量降低至0.1ppm以下。这两个槽任何一个都可以作为第一个槽，也可以只使用一个槽，另一个更换脱硫剂，经过脱硫的气体送入一段炉。2.转化流程脱硫后的天然气配入中压蒸汽，达到一定的水碳比（3.5左右），进入一段炉对流段的混合气预热盘管，加热到500，送到一段炉辐射段顶的9根上集气管。每根上集气管又把气体分配到42根转化炉管中，共378根，内装催化剂。气体在管内边吸热边反应，到转换管底的温度达到820。每一排横竖42根炉管的气体汇合于一根水平的下集气管。下集气管也是9，各有一根上升管。反应后的气体沿9根上升管上升，继续吸收一些热量。在一段炉对流段分别设置：混合器预热器烟气废锅蒸汽过热器原料气预热器锅炉给水预热器燃料气预热器助燃空气预热器充分回收烟气热量提高一段炉总的热效率。一段炉出口的转化气温度约为813，甲烷含量约9.7%（干基），经输气管（107-d）进入二段转化炉（103-d），二段转化炉仅作为通道使用，在二段炉水夹套的作用下，一段转化气的温度降低到约789，在第一废热锅炉（101-ca/b）和第二废热锅炉（102-c）中回收热量后，温度降低至约371去变化工序。3.变换原理转化气进入高变炉（d1102），高变炉中装填了铁系的高温变换触媒，在高温变换触媒中2 发生变换反应，大部分一氧化碳与蒸汽反应生成二氧化碳和氢气，离开高温变换炉的工艺气中一氧化碳含量降低到约2.2%（干基）。为使变换反应更接近平衡，高温变换炉出口气依次经过高变换废热锅炉（103-c）和高变气锅炉给水预热器（0108-cm）回收热量后，在约220-230进入装有铜触媒的小低变（104-db1）进一步发生变换反应，从小低变出来的变换气经过高变炉出气锅炉给水预热器（106-c）回收热量后，进入到低变炉（104-db）进一步发生变换反应，低低变换炉出口的一氧化碳含量降低到0.24%（干基），送往脱碳工序。4.psa变压吸附技术是以吸附剂（多孔固体物质）内部表面对气体分子的物理吸附为基础，利用吸附剂在相同压力下易吸附高沸点组份、不易吸附低沸点组份和高压下吸附量增加（吸附组份）低压下吸附量减小（解吸组份）的特性。将原料气在压力下通过吸附剂床层，相对于氢的高沸点杂质组份被选择性吸附，低沸点组份的氢不易吸附而通过吸附剂床层（作为产品输出），达到氢和杂质组份的分离。然后在减压下解吸被吸附的杂质组份使吸附剂获得再生，已利于下一次再次进行吸附分离杂质。这种压力下吸附杂质提纯氢气、减压下解吸杂质使吸附剂再生的循环便是变压吸附过程。多层变压吸附的作用在于：保证在任何时刻都有相同数量的吸附床处于吸附状态，使产品能连续稳定地输出；保证适当的均压次数，使产品有较高的提取率。在变压吸附过程中，吸附床内吸附剂解吸时依靠降低杂质分压实现的，本装置采用的方法是：常压解吸降低吸附床压力（泄压）逆放解吸冲洗解吸图2-1示意说明吸附床的吸附、解吸过程。，床内杂质吸附量为q1(a点)。在此条件下用产品组份升压到吸附压力p3，床内杂质吸附量q1不变（b点）。吸附过程（b-c）：在恒定的吸附压力下原料气不断进入吸附床，同时输出产品组份。吸附床内杂质组份的吸附量逐步增加，当到达规定吸附量q3（c点）时停止进入原料气，吸附终止。此时吸附床内仍预留有一部分未吸附杂质的吸附剂（如吸附剂全部吸附杂质，3 吸附量可为q4，c点）。顺放过程（c-d）：沿着进入原料输出产品的方向降低压力，流出的气体仍为产品组份用于别的吸附床升压或冲洗。在此过程中，随床 经过冷却、分水后的中变气进入装有吸附剂的吸附器，吸附除去氢气以外的其它杂质（h2ococo2ch4），使气体得以净化。净化后的工业氢纯度大于99.9%（v/v），以恒定的流量和压力通过氢气压缩机（110-j）外送。供直接液化装置。吸附剂再生得到的尾气，经脱附气缓冲罐f7003，稳定后经过pic7007多余的部分由pic7005放空进火炬后，进入螺杆压缩机0115-j/jt送转化做燃料6工艺冷凝液回收变换气分离罐中分离下来的工艺冷凝液经工艺冷凝液泵（109-j/ja）加压，与汽提后的工艺冷凝液在工艺汽提冷凝液换热器（130-ca/cb）中换热后进入工艺冷凝液汽提塔（103-e）的顶部。汽提蒸汽自工艺冷凝液汽提塔底部进入，将工艺冷凝液中溶解的微量氨、二氧化碳和醇汽提出来，用作工艺蒸汽。汽提后的工艺冷凝液经过汽提冷凝液锅炉给水换热器（131-c）进一步回收热量，并经工艺冷凝液水冷器（0105-cm）冷却后送出界区，开车或操作不正常时电导率超标的工艺冷凝液去污水处理。7、脱盐水系统温度40压力0.6mpa的脱盐水从界区来，经贫液锅炉给水换热器1107-c温度升至72，大约40%经汽提冷凝液锅炉给水换热器131-c换热至105，与剩余的脱盐水混合后经净化器水冷器换热至94进入除氧器101-um，通过注联胺和热力除氧去除夹带的氧离子温度升至115，通过注氨水调节ph值后进入汽包给水泵0104-j/ja送入汽包。8、蒸汽系统锅炉水通过101-ca/cb，102-c及烟气废热锅炉生产高压蒸汽（温度313.8，压力10.3mpa），高压蒸汽经一段炉对流段蒸汽过热盘管，温度过热至420，再经脱氧水减温减压后温度降至350压力降至3.8mpa供工业蒸汽及各蒸汽透平用。部分中压蒸汽经再次减温减压，压力降至0.35mpa温度200用作除氧用蒸汽。在开工阶段，启用透平及表面冷凝器则需引用外来中压及低压蒸汽。2.1.4装置辅助系统2.1.4.1仪表风系统界区来仪表空气经流量计frq5060进入仪表风罐0107-fm缓冲后送到装置各用户。当仪表风压力pal5061压力低时psll报警后连锁停车。2.1.4.2循环水系统4 2.1.4.3火炬系统原有放空燃气及放空气进入火炬罐0119fm稳压后进入火炬管烧掉。 2.1.4.4氮气系统从界区来的氮气有两种，一种是5.2mpa的中压n2，用于高压系统的吹扫和气密。另一种是0.8mpa的低压氮气用于平时吹扫。 2.2装置控制指标 2.2.1原料质量指标 1.原料天然气组成 体积% ch4 96.30% c2h6 0.787 c3h8 0.114 c4h10 0.033 c5h12 0.008 n2 0.559 he 0.024 co2 2.17 总硫 2.89mg/m3 压力 正常值1.45mpa 2.2.2燃料指标 2.2.2.1燃料天然气 同原料天然气 2.2.2.2燃料尾气5 2.2.3产品质量指标2.2.3.1二段炉转化气指标2.2.3.3高变气指标6 2.2.3.4低变气指标2.2.3.5脱碳气指标2.2.3.6psa产品气指标本装置生产10p3.9mpa t 3502.2.4三剂及化学药品的物化性质及控制指标 2.2.4.1磷酸三钠 2.2.4.2氨 含量10-35% 密度0.91 2.2.4.3联胺密度1.01 闪点38 爆炸极限2.9-98.0 2.2.4.4五氧化二钒 密度3.35 能助燃 2.2.4.5二乙醇胺密度1.09 可燃 闪点137 爆炸极限1.6-9.8%7 2.2.4.6碳酸钾 密度2.43 8仪表空气压力mpa 温度 机械设计值 1.0 60 最大操作值 0.8 <40 正常操作值 0.7 <409 最小操作值 0.55 <40 露点温度 冬季：-40 夏季：-20 含油 <10mg/m3（0.01ppm） 含尘 1 mg/m3 工厂空气压力mpa 温度设计值 1.0 60 最大操作值 0.8 <40 正常操作值 0.6 <40 最小操作值 0.4 <401） 设计规模：按一段炉的最大能力进行设计 2.3装置物料平衡（见附表） 102.5.1仪表控制方案 11 12 13 142.6.1加氢和脱硫催化剂装填及使用 铁锰脱硫剂和氧化锌脱硫剂的装填脱硫剂的装填，请严格按照催化剂厂商的说明书进行，以下装填方法仅供参考。 1、脱硫剂装填所需设备(1)具有翻板阀的漏斗，用一根长度适当的帆布软管接在阀的底部。 (2)木塔板(3)安全灯、空气源等 2、检查及准备15 （1）先在底部装大直径耐火球，装至高标线100mm处，然后再装较小直径耐火球至标线并在其上放好筛网。（2）用帆布筒将催化剂装入设备内，注意催化剂落下高度不超过1.5米，人站在放在催化剂上的木塔板上，边装边扒平催化剂，直到标线处为止。（3）做好整个装填过程的记录2.6.2转化催化剂的装填及使用a、装填所需设备（1）催化剂计量桶（2）磅秤>50kg。三个细帆布装料袋。（3）桶子，每个10升，三个。（4）装料漏斗二个，漏斗直径最大处为20mm，漏斗嘴内径50mm，外径<60mm（5）真空卸触媒设备（6）振荡器、压力表及专用测压装置（7）带有刻度的测深尺或尺杆，长度最短为12米。（8）空气源，压力为0.7mpa左右，5.5m3/min（9）空气压差测试装置（10）有铁丝网保护罩的吊灯或防爆型吊灯及电线（11）检查催化剂用的筛网（12）8倍左右的望远镜为确保无杂物遗留在管内或催化剂托盘上，可采用真空卸触媒装置吸净异物，卸触媒的软管（65mm）放入每根炉管底部，同时使用真空装置，就能保证把掉在里面的松散东西吸出。然后把吊灯放到每根转化管中去，建议使用8倍左右的望远镜来帮助检查。c、检查催化剂用一个孔眼为3mm的筛网过滤催化剂，除去触媒碎片并检查有无异物。d、炉管的测量用测深游标尺进行测量，装填前先测定总装填高度，确定每次装填高度，每装填一次后要测定剩下高度，经振荡后再测量，做好记录，并作为永久性记录保存，对于同一转化管分装两种催化剂时应先测量并记下底层触媒要求的深度。e、装催化剂每根转化炉管的催化剂装填量是按装满的计量桶来计算的，每一次装填桶数应做好记录。用漏斗将催化剂倒入帆布筒内，再将帆布筒伸入到转化管内使其底部接近装填起始位置，布袋操作的关键是将布袋下端折叠200mm，只要把伸入到炉管的布袋轻轻一提，触媒就落入管内，每次达到预期装填高度后，做好记录，当所有转化管都达到装填高度时再振荡，每根管的振荡时间的长短与振荡频率要一致，再用测深尺进行测量，每根转化管内催化剂床层高度误差为65mm，否则应再次振荡以消除架桥现象，此时若有个别转化管内催化剂床层高度仍超过65mm，则必须用真空卸触媒装置吸卸出触媒，重新按上述程序装填，要求所有转化管内的催化剂装到正常高度并将装填的重量记在催化剂装填记录上。f、空气吹净装完催化剂后，用0.3-0.5mpa左右的压缩空气吹扫5分钟左右，保持转化管入口压力0.3mpa左右。g、压力降测定16 空气吹净后，采用专用测压装置，维持转化管入口压力0.25-0.3mpa，并使之恒定在某一值，尽量提供足够的空气源，产生与生产条件近似的压力降，每一个转化管在测阻力降时必须维持同一压力。以固定气流通过每一根转化管，并将压力降记录下来，若全部读数不在平均值的5%以内，则应将催化剂卸出，重装并再次测试。1、转化催化剂的卸出触媒装填不合格或经过长期使用大修时需卸出，或因结碳严重或炉管需要局部更换均需卸出。卸触媒的主要设备是真空卸触媒装置一套。生产时催化剂是具有活性的金属镍，为防止它与空气中的氧反应放热烧坏催化剂和设备，卸出前要进行钝化处理，也就是用缓慢氧化的办法预先对触媒表面进行氧化处理。一般多用蒸汽钝化，此法反应缓和，温升小，简便安全。详细的钝化说明见有关催化剂说明书。2.6.3变换催化剂的装填及使用变换催化剂的装填催化剂的装填，请严格按照催化剂厂商的说明书进行，以下装填方法仅供参考。1、催化剂装填所需设备（1）具有翻板阀的漏斗，用一根长度适当的帆布软管接在阀的底部。（2）塔板（3）安全灯、空气源等。2、检查及准备先将催化剂用筛网过筛以除去粉尘，并在催化剂装入设备之前彻底检查清扫设备，除去一切异物，并在炉内壁标出耐火球、铁丝网、篦子板和催化剂的装填线。3、催化剂的装填先在底部装大直径