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毕业设计(论文)题 目：可见分光光度法测定工业硫酸铝中铁的含量不确定度评定英文题目: Assessment of uncertainty for testing iron content in industrial aluminium sulfate by spectrophotometry学生姓名 学 号 指导教师 职称 教授专 业 应用化学 二零一一年六月可见分光光度法测定工业硫酸铝中铁的含量不确定度评定摘 要测量不确定度是指测量结果拥有的一个参数，用以表征合理赋予被测量的值的分散性。在给出测定结果时,应同时给出相应的测量不确定度，以表明该测定结果的可信赖程度。本文在讨论了测量不确定度的意义及评定原理的基础上，以“可见分光光度法测定工业硫酸铝中铁的含量不确定度评定”为例，对该分析检测方法的测量条件进行了优化选择，对其测定结果进行了测量不确定度的评价，讨论了影响测量不确定度的因素，具有一定的代表性。此评定方法也可应用于其它方法中测量不确定度的评价。关键词：可见分光光度法；测量不确定度；精密度；误差；重复性；可信度Assessment of uncertainty for testing iron content in industrial aluminium sulfate by spectrophotometryZhangjunguo(East China Institute of Technology, Fuzhou, 344000, Jiangxi)ABSTRACTMeasuring uncertainty refers to a parameter which the measurement result has, with tokening the dispersivity of the measured value which reasonably surveys. When giving the determination result, it should simultaneously give the corresponding measuring uncertainty, with showing the confidence level of the determination result. This article sets on the foundation of discussing the significance and evaluated principle of measuring uncertainty, for example Assessment of uncertainty for testing iron content in industrial aluminium sulfate by spectrophotometry, analytical test methods for the measurement conditions were optimized,h- as carried on the measuring uncertainty judgment to its determination result, Discussed the factors that affect the measurement uncertainty, has definite representation. This evaluated method also be possible to apply on the judgment of measuring uncertainty in the other means.Key words: spectrophotometry ; uncertainty degreen; error; precisio; dispersity; confidence level东华理工大学毕业设计（论文） 前言 目 录1 前言11.1测量不确定度概念11.2测量不确定度的历史、现状及重要意义11.3评定测量不确定度的两种方法41.3.1自下而上法41.3.2自上而下法42 测量不确定度评定基础与主要影响因素42.1 测量不确定度评定类型与基础42.1.1 A类测量不确定度52.1.1.1 贝塞尔法52.1.1.2 最大残差法52.1.1.3 极差法62.1.2 B类测量不确定度62.1.3 合成测量不确定度72.1.4 扩展测量不确定度72.2 测量不确定度的主要影响因素72.2.1 环境72.2.2 测量人员82.2.3 测量仪器的分辨力82.2.4 标准值不准82.2.5 重复性83 实验部分93.1测量方法93.1.1仪器93.1.2 试剂93.1.3测量93.1.4最佳测定条件的选择103.2方法不确定度的来源及评定113.2.1.称量过程引入的不确定度分量113.2.2.定容过程中引入的不确定度113.2.3.移取样品溶液体积不确定度分量123.2.4.移取样品溶液定容体积不确定度分量123.2.5样品溶液中铁测定结果的不确定度分量12 3.3 测量重复性引入的标准不确定度153.4合成标准不确定度和扩展不确定度163.5 测量结果及不确定度表示163.6 结论17总 结18参考文献19致 谢201 前言一切测量结果都不可避免的具有不确定性,当我们使用分析结果来作为决策依据的时候,很重要的一点是必须对这些结果的质量有所了解,换句话说,就是必须知道所用数据结果在多大的程度上是可靠的。测量不确定度概念的引入,用以表示对给定数值的怀疑。测量不确定度区间是真值存在区域的估计,它表明测量结果的可信赖程度或可靠性,是测量结果的定量表征。不确定度越小,测量数据的质量越好。测量不确定度被定义为：表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数1。它是测量结果及其重要的质量指标。与传统的误差分析相比，测量不确定度在国际上有着统一的的评定和表示方法。它的出现，促进了国际科技领域的的交流与合作，使得不同国家之间以及同一国家的不同实验室之间所得到的测量结果可以方便的进行比较，可以得到相互承认并达成共识，因此受到了国际各组织和各国计量部门的高度重视2。我国要取得国际经济和市场竞争的优势地位就必须在各方面与国际接轨。在质量管理体系认证、产品质量认证、实验室认可、计量认证、出具检定证书、校准证书、检测报告、鉴定报告以及撰写学术报告、技术规范、产品标准甚至签定合同、协议等文件时，其有关测量结果和测量测量不确定度的报告，都应具有与国际一致的评定和表示方法。由于测量不确定度在分析化学结果评定中的重要作用,本文系统介绍了测量不确定度的历史与现状、原理与评定方法。1.1 测量不确定度概念测量测量不确定度表示导则（GUM）对测量不确定度的定义(1995)是A parameter associated with the result of a measurement, that characterizes the dispersion of the values that could reasonably be attributed to the measurand.根据JJF1059-1999的定义,所谓测量不确定度,就是表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。当需要明确某一测量结果的不确定度时,要适当采用一个形容词,如标准不确定度、合成标准不确定度和扩展不确定度。测量不确定度概念的提出,是为了对测量结果质量进行比较完全的描述,使不同国家不同实验室的测量数据具有可比性,而测量结果的可用性在很大程度上取决其不确定度的大小。因此一个完整的测量结果除了应给出被测量的最佳估计值外,还应同时给出测量结果的不确定度,这样才是完整并有意义的。1.2 测量不确定度的历史、现状及重要意义误差理论的应用与研究己经历了200多年的历史,总体上可分为经典误差理论和现代误差理论两个阶段。经典误差理论只有误差的概念,以严格的统计学理论为基础,实际上主要限于以随机误差为对象的一系列处理方法。现代误差理论则以传统理论、现代理论和实践相结合为原则,提出了误差的可分性,将误差分为随机误差、系统误差和粗大误差,并给出相应的处理方法。即剔除粗大误差,修正系统误差,而用随机误差统计参量来评定测量结果的准确度。20世纪中叶,误差转化的概念被提出。即认为在一定条件下,某些随机误差和系统误差可以互相转化,其中特别是将系统误差进一步分为己定系统误差和未定系统误差两类,并给出了相应的处理方法。即对已定系统误差进行修正,而对未定系统误差则计入测量结果的精度评定。由此提出了误差合成的问题。由于各项误差的分布性质可能不同,而合成时又要有相同的置信概率,同时考虑到实际应用时的合理性,还需对计算方法进行适当简化,这就导致各国乃至不同的实验室均自行采用一定的方法来评定测量结果的可靠性,从而使评定结果缺乏一致性。为了避免用“误差”的概念表示测量结果可能引起的问题,国际上许多专家学者和国际组织提出采用“测量不确定度”取代传统的误差表示体系,对测量结果的精度进行评定,并提出了几种测量不确定度评定模型。早在1963年美国国家标准局（NBS）的Eisenhart在研究“仪器校准系统的精密度和准确度的估计”时提出了定量表示测量不确定度的建议。70年代，NBS在研究和推广测量保证方法(MAP)时在测量不确定度的定量表示方面有了进一步的发展。不确定度这个术语逐渐在测量领域内被广泛应用，但表示方法各不相同。1977年5月国际计量委员会（CIPM）下设的国际电离辐射咨询委员会(CCEMRTI)的电子组讨论了关于校准证书如何表达测量不确定度的几种不同建议，但未作出决议。1977年CCEMRTI会上提出了这个问题的迫切性。CCEMRTI主席、美国NBS局长Ambler同意将此问题列人送交国际计量局的报告，并且他作为国际计量委员会(CIPM)的成员向CIPM发起了解决测量测量不确定度表示的国际统一问题的提案。1978年，CIPM要求国际计量局(BIPM)着手解决这个问题。BIPM就此间题制定了一份详细的调查表，分发到32个国家计量实验室及5个国际组织征求意见。1979年底得到了21个国家实验室的复函。1980年，BIPM召集和成立了测量不确定度表述工作组，在征求各国意见的基础上起草了一份建议书：INC-1(1980年)。建议书向各国推荐了测量不确定度的表述原则。对测量测量不确定度的表示方法取得了国际的统一。1981年第七十届国际计量委员会批准了上述建议，并发布了一份CIPM建议书：CI-1981。1986年，CIPM再次重申采用上述测量测量不确定度表示的统一方法，并发布了CIPM建议书：CI-1986。BIPM建议书推荐的方法是以INC-1(1980年)为基础的。CIPM要求所有参加CIPM及其咨询委员会赞助下的国际比对及其他工作的参加考在给出结果时必须使用合成测量不确定度。自20世纪80年代以来，CIPM建议的测量不确定度表示方法已经在世界各国许多实验室和计量机构中使用。正如国际单位制计量单位不仅在计量部门使用一样，测量测量不确定度应该可以应用于一切使用测量结果的领域。为了进一步促进CIPM方法在国际上的广泛应用，1986年CIPM要求国际标准化组织ISO能在INC-1(1980年)建议书的基础上起草一份能广泛应用的指南性文件。这项工作得到了7个国际组织的倡议和支持，该7个国际组织为：BIPM（国际计量局）、IEC(国际电工委员会)、IFCC(国际分析化学联盟)、ISO(国际标准化组织)、IUPAC(国际纯化学和应用化学联盟)、IUPAP(国际纯物理和应用物理联盟)、OIML(国际法制计量组织)。由国际标准化组织的第四技术顾问组第三工作组开始起草测量测量不确定度表示导则，该工作组的成员是由BIPM、IEC、ISO和OIML四个国际组织提名的。1993年测量测量不确定度表示导则(简称GUM)已经以7个国际组织的名义由ISO出版发行并在全世界推广应用。它采用当前国际通行的观点和方法,使涉及测量的技术领域和部门,可以用统一的准则对测量结果及其质量进行评定、表示与比较,使不确定度的推广达到新阶段。1998年,计量学指南联合委员会（JCGM）成立,其任务是从事有关测量不确定度表述导则（GUM）的增补工作和国际计量学通用基本名词术语（VIM）的修订工作。测量不确定度的概念在测量历史上相对较新，其应用具有广泛性和实用性。正如国际单位制(SI)计量单位已渗透到科学技术的各个领域并被全世界普遍采用一样，无论哪个领域进行的测量，在给出完整的测量结果时也普遍采用了测量不确定度。尤其是在市场竞争激烈、经济全球化的今天，测量不确定度评定与表示方法的统一，是科技交流和国际贸易的迫切要求，它使各国进行的测量及其所得到的结果可以进行相互比对，取得相互承认或共识。因此，统一测量不确定度的表示方法并推广应用公认的规则，受到了国际组织和各国计量部门的高度重视。目前，在我国推行的ISOIEC校准和检测实验室能力的通用要求和ISO9001质量体系设计、开发、生产、安装和服务的质量保证模式中，对测量结果的不确定度均有明确的要求。测量结果不确定度的评定和表示方法，经过20多年的争论、研究和发展已趋于成熟，许多发达国家和发展中国家已经普遍采用，国际间的量值比对和实验数据的比较，更是要求提供包含因子或置信水准约定的测量结果的不确定度。国内许多通过ISO9000系列质量认证的单位，通过ISOIEC认可的实验室，以及独资、合资的企业，也要求对检测校准的结果提供详细的不确定度说明或报告。目前国际上许多国家许多标准实验室和计量机构也都制定了相应措施，例如西欧校准协作组织、欧洲计量组织等。1995年美国国家标准实验室大会上有不少公司企业介绍了采用测量不确定度评定和表示的经验3。测量是科学技术、工农业生产、国内外贸易以至日常生活各个领域中不可缺少的一项工作。量的目的是确定被测量的值或获取测量结果。测量结果的质量(品质)，往往会直接影响国家和企业的经济利益。测量结果和由测量结果得出的结论，还可能成为执法和决策的重要依据。因此，当报告测量结果时，必须对其质量给出定量的说明，以确定测量结果的可信程度。测量不确定度就是对测量结果质量的定量表征，测量结果的可用性很大程度上取决其测量不确定度的大小。所以，测量结果必须附有测量不确定度说明才是完整并有意义。我国己由国家质量技术监督局发布计量技术规范JJF1059-1999测量不确定度的评定与表示,1999年5月1日实施。它等同采用GUM的基本内容,对科学研究、工程技术及商贸中大量存在的测量结果进行处理和表示,是不同学科之间交往的需要,也是全球市场经济发展的需要。在市场竞争激烈、经济全球化的今天，测量测量不确定度评定与表示方法的统一，是科技交流和国际贸易的迫切要求，它使各国进行的测量及其所得到的结果可以进行相互比对，取得相互承认或共识。因此，统一测量测量不确定度的表示方法并推广应用公认的规则，受到了国际组织和各国计量部门的高度重视4。1.3 评定测量不确定度的两种方法1.3.1自下而上法该法考虑分析过程中每一个步骤的随机误差和系统误差,然后进行合并,给出总的u的值。该法在某些情况下很容易忽略一些误差来源,而得到一个不很确切的不确定度值,而且要考虑所有的误差来源,如:操作者的偏差、仪器偏差、试剂的纯度、容量仪器受温度的影响等,只能根据操作者的经验或仪器的说明书获得。同时某些误差的来源并不是相互独立的,因此要以合成的方法予以合并。1.3.2自上而下法即使用一些实验室的已经很成熟的分析方案的结果来估计测定的总不确定度,而并不需要去识别每一个误差的单独来源。这种方案实际上被广泛使用在科学研究上,它直接提供了不确定度的来源。2 测量不确定度评定基础与主要影响因素2.1 测量不确定度评定类型与基础测量不确定度评定类型有四种5：A类测量不确定度、B类测量不确定度、合成测量不确定度、扩展测量不确定度。四类测量不确定度评定基础分述如下：2.1.1 A类测量不确定度其定义为：用对观测列进行统计分析的方法，来评定标准不确定度。又称为：统计方法的评定6。对模型,由的最佳值得Y的最佳值，当输入量X的最佳值x的标推测量不确定度由观测列统计分析评定时，M(J)称为A类评定的标准测量不确定度。A类测量不确定度评定的主要方法有：2.1.1.1 贝塞尔法 : 对作几次等精度独立测量(测量次数n与i有关，记为)得测量列，则最佳值为平均值，单次测量标准测量不确定度=，平均值标准测量不确定度=。2.1.1.2 最大残差法测量列及最佳值同（1），单次测量标准测量不确定度=。平均值标准测量不确定度,自由度n与系数见表1。表1:自由度n与系数关系表n234567891015201.771.020.830.740.680.640.610.590.570.510.482.1.1.3 极差法单次测量标准不确定度。平均值标标准不确定度它们的自由度及系数见表2。 表2:极差法用值n234567891015201.131.692.062.332.532.72.852.973.083.473.730.760.520.430.370.340.310.290.270.260.220.20.91.82.73.64.55.366.87.510.513.12.1.2 B类测量不确定度其定义为：用不同于对观测列进行统计分析的方法，来评定标准不确定度6。非统计标准测量不确定度M(f)称为B类评定的标准测量不确定度。 按X可能变化的信息，可以进行B类评定。这些信息如：(1)以前的测量数据；(2)有关材料及仪器特点性能的经验(3)制造说明书；(4)校准或其他证书提供的数据；(5)取自手册的赋子参考数据的测量不确定度。 B类评定是一项可从实际中学会的评定，只要作得好，它和A类评定一样可靠。B类也可按其分布考虑，此时由极限值除以因子k,得u=/k对均匀分布u=对反正弦分布(度盘偏心影响等) u对三角分布(两独立同均匀分布和差) u对二点分布(不定常差等) u=对投影分布(偏向影响，修正期望3后) u31042.1.3 合成测量不确定度 测量结果包含若干测量不确定度分量，按其数值评定方法分为：A类：；B类：，则合成测量不确定度:,式中为任两分量间协方差，合成法, 当各分量完全正相关时,=1,得线性和法,上述都是标准测量不确定度7。2.1.4 扩展测量不确定度其中包含因子 k2(正态分布,置信概率p0.9545) 3(正态分布,置信概率p0.9973) (t分布，置信概率p)其中为置信概率p下分布临界值，当各分量独立时，合成测量不确定度自由度计算式为其中为自由度，为自由度8。2.2 测量不确定度的主要影响因素2.2.1 环境对测量环境条件认识不足，或测量环境条件的不完善测量，使得测量环境因素与要求的标准状态不一致，引起测量仪器仪表的量值变化、机构失灵、相互位置改变，从而带来测量不确定度。环境因家的空间梯度和随间变化的不确切知识或不完善测量，更易带来测量不确定度。测量环境因素如温度、湿度、气压(引起空气各部分的扰动)、振动(大地微震、外界条件及测量人员引起的振动)、照明(引起视差)、加速度、电磁场、野外工作时的风效应与阳光照射。2.2.2 测量人员测量人员生理上的最小分辨率，感觉器官的生理变化，反应速度和习惯等引起测量不确定度。如对模拟式仪器读数时的人员份量；对准标志读数时对准之始终偏左或偏右、偏上或偏下；记录某一信号时测量人员的滞后或超前。2.2.3 测量仪器的分辨力一个测试系统的分辨力越高，表示它所能检测出的输入量最小变化量值越小。对于数字测试系统，其输出显示系统的最后一位所代表的输入量即为该系统的分辨力。分辨力的大小影响了实验结果的精确性。2.2.4 标准值不准测量仪器基准标准的量值、标准物质的量值不准确，从而使测量结果带来测量不确定度。2.2.5 重复性在看来同一条件下，被测量重复观测的变化。输入量还可归类为：(1)其值与不确定度由当前直接测得的量。它们的值与不确定度可得自：单一观测、重复观测、基于经验的估计，并可包含仪器读数值正量，以及周围温度、大气压、温度影响的修正量。(2)其值与不确定度由外部来源引入测量的量。如已校测量标准、有证标准物质,由手册所得参考数据的量720东华理工大学毕业设计（论文） 实验部分 3 实验部分3.1测量方法3.1.1仪器721型分光光度计（上海第三分析仪器厂）电子天平（北京赛多利斯天平有限公司）3.1.2 试剂1. 硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2.12H2O 【9】；2盐酸（1+1）；4. 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH=3.5）；5. 浓盐酸；6. 邻菲罗啉溶液(2 g/L)；7. 抗坏血酸；8. 10%盐酸羟胺溶液；注：所有试剂均为分析纯, 溶液均用一次蒸馏水配制.3.1.3测量称取5g试样，精确至0.0002g，置于250ml的烧杯中，加100ml水和10ml1+1盐酸溶液，加热溶解并煮沸5min（必要时过滤），冷却后全部转移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，同时做空白试样【10】。移取2ml试液至100ml容量瓶中，必要时，加水至60ml，用浓盐酸调PH约为2，用精密PH试纸检验PH加2.5ml抗坏血酸溶液，10ml缓冲溶液，5ml邻菲罗啉溶液用水稀释至刻度，摇匀。用1cm的比色皿于最大吸收波长（约508nm）处，以水做参比，将分光光度计的吸光度调整为零，进行吸光度测量【11】。3.1.3.1铁标准溶液准确称取0.0.863g硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2.12H2O, 精确至0.001g,加水100mL1+1盐酸,加热溶解,定量转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮存于塑料瓶中.此溶液1mL含0.100mg铁。3.1.3.2工作标准液铁标准溶液：0.010mg/mL.准确吸取50mL铁标准储备液(3.1.3)于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮存于塑料瓶中.使用时配制。3.1.3.3测量结果计算公式：硫酸铝中铁含量的计算公式为：（质量分数表示）w (Fe)10-6= （1）式中：（Fe）样品溶液中铁的浓度（g/mL）V100样品溶液定容体积（mL）；m称取样品量（g）；V100定量移取样品溶液的定容体积（mL）；V2定量移取溶液体积（mL）3.1.4最佳测定条件的选择3.1.4.1 铁-邻菲罗啉配合物的吸收光谱测定结果见表3, 光谱曲线见图1, 由图1可知, 最佳测定波长（此时吸光度最大) 为508 nm。图1铁-邻菲罗啉配合物吸收光谱曲线表3铁-邻菲罗啉配合物吸收光谱曲线数据表测定波长/nm吸光度测定波长/nm吸光度测定波长/nm吸光度测定波长/nm吸光度4654704754804850.330.360.410.420.444904955005055080.460.470.480.490.505105155205255300.490.470.450.410.355355405500.300.220.143.1.42 pH值对铁-邻菲罗啉配合物吸光度的影响见表2, 铁-邻菲罗啉配合物在不同pH值下的吸光度影响曲线见图2。由表4及图2确定测定的最佳pH值为2.55.0, 考虑硫酸铝的实际情况, 推荐测定的pH值范围为3.03.5, 采用乙酸-乙酸钠缓冲溶液来控制PH。表4pH值对铁-邻菲罗啉配合物吸光度的影响pH值吸光度1.00.081.50.152.00.222.50.233.00.243.50.244.00.234.50.235.00.23pH值吸光度5.50.226.00.226.50.270.1280.0490.02100.02110.01120.01图2pH值对铁-邻菲罗啉配合物吸光度的影响3.2方法不确定度的来源及评定本方法不确定度的主要来源有：样品称量，样品溶液定容体积，定量移取样品溶液体积，定量移取样品溶液定容体积，溶液中铁的测量结果及样品测量重复性。3.2.1.称量过程引入的不确定度分量天平称量质量不确定度由以下有三方面：检定，示值误差，重复性，其中重复性在测量重复性中考虑，计算电子天平称量质量标准不确定度见表4.表4电子天平称量质量标准不确定度计算表不确定度来源不确定度分量名称允许误差(mg)分布模式不确定度分量数值（mg）合成不确定度数值（mg）检定证书0.08正态分布0.0290.168示值误差0.01矩形分布0.1153.2.2.定容过程中引入的不确定度定容体积的不确定度主要来源有：校准，温度变化和重复性。其中重复性在测量重复性中考虑，计算100mL容量瓶体积标准不确定度见表5。表5 100mL容量瓶体积标准不确定度不确定度来源不确定度分量名称允许误差(mL)分布模式不确定度分量数值（mL）合成不确定度数值（mL）校准0.10矩形分布0.0450.0577温度变化3正态分布0.0364试验所需容量瓶和移液管均为A级，温度变化范围在（203），其体积膨胀系数为2.110-4/,可信度P=95%时，K=1.96。3.2.3.移取样品溶液体积不确定度分量评定方法与的评定方法相同=0.00106mL3.2.4.移取样品溶液定容体积不确定度分量=0.0577mL3.2.5样品溶液中铁测定结果的不确定度分量样品溶液中铁测定结果的不确定度分量由三部分组成；工作标准溶液不确定度；铁工作曲线的不确定度；721型分光光度计的不确定度3.2.5.1铁工作标准溶液的不确定度。铁工作标准溶液浓度不确定度由三部分组成：铁标准溶液浓度，定容体积，移取体积。3.2.5.1.1铁标准溶液引入的不确定度铁标准溶液的不确定度主要有三部分引入：三氧化铁标准物质的不确定度，称量三氧化铁质量的不确定度，定溶体积的不确定度4。计算不确定度数据见表6。表6 铁标准溶液各不确定度分量的计算名称不确定度来源不确定度分量允许误差分布模式不确定度分量数值合成不确定度数值标准物质（硫酸铁铵）证书0.0001矩形分布0.0000580.000058电子天平检定证书0.08mg矩形分布0.065mg0.066mg示值误差0.01mg矩形分布0.0029mg重复性0.03mg正态分布0.011mg容量瓶（500mL）校准0.25mL矩形分布0.1443mL0.428mL温度变化3正态分布0.182mL重复性0.360mL铁标准溶液引入的相对合成标准不确定度为：3.2.5.1.2定容体积和移取体积引人的各不确度分量计算见表7表7 铁标准溶液的各不确定度分量的计算名称不确定度来源不确定度分量允许误差分布模式不确定度分量数值合成不确定度数值移液管（10 mL）校准0.020mL矩形分布0.0115 mL温度变化3正态分布0.0036 mL0.012 mL重复性0.00045mL容量瓶（1000mL）校准0.40 mL矩形分布0.23 mL温度变化3正态分布0.32 mL0.53 mL重复性0.36 mL铁工作标准溶液的相对合成标准不确定度为：3.2.5.2.铁工作曲线的不确定度工作曲线的测定结果见表8和图3 以及表9和图4。表8:铁标准溶液（第一次）铁标准溶液（第 1 次）铁标准溶液/ml浓度/gmL-1吸光度/A0100.0102.00100.0465.00100.10510.00100.20215.00100.30420.00100.40030.00100.595图3：铁标准曲线（第一次）表9:铁标准溶液（第二次）铁标准溶液（第 2 次）铁标准溶液/ml浓度/gmL-1吸光度/A02.005.0010.0015.0020.0030.00101010101010100.0080.0450.1080.2000.3120.4020.600图4：铁标准曲线（第二次）由于R2 1 R2 2 (R2 1指第一次铁标准曲线中R2的值， R2 2指第二次铁标准曲线中R2的值)，取第一次铁标准曲线为所需曲线。将曲线方程代入下面数学模型： 得：3.2.5.3.分光光度计测定吸光度引入的不确定度是由分辨率引入的，分光光度计的最小读数为0.001，按均匀分布评估，其标准不确定度为0.00058合并上述三分量，溶液中铁测量结果的不确定度为3.3 测量重复性引入的标准不确定度按分析方法规定的分析步骤，对样品进行十次平行测定，标样分析结果见表9表10 标样分析结果（ug/g）空白12345674.23170.05168.53172.66167.33171.42174.39171.28标样分析结果铁含量为166.58ug/g，测定数据呈正态分布， 根据级差法：代入下面公式：12得=0.9883ug/ml3.4合成标准不确定度和扩展不确定度由称取样品的相对标准不确定度分量，定容体积的相对标准不确定度分量，定量移取样品溶液体积的相对标准不确定度分量，定量移取样品溶液定容体积的相对标准不确定度分量，溶液中铁的测定结果相对标准不确定度分量，样品测量重复性相对标准不确定度分量合成，求得样品中铁测量结果相对标准不确定度和标准不确定度。各分量标准不确定度和相对标准不确定度计算结果见表10表11 各分量标准不确定度和相对标准不确定度计算结果内容实际数据不确定度不确定度/实际数据样品质量5.00040.0001680.000034定容体积mL1000.05570.00058定量移取溶液体积mL20.001060.00053移取溶液定容体积mL1000.05770.00058溶液中铁的测定结果ug/mL16.660.01570.00094样品测量重复性166.580.98830.0059铁测量结果相对标准不确定度u(Fe)=166.580.006=0.99948ug/g95%置信概率下取包含因子2，计算扩展不确定度为：u(Fe)=15.731.96=1.99896ug/g3.5 测量结果及不确定度表示铁的测量结果可表示为：w(Fe)u(Fe)=(166.581.99896)ug/g （k=2）3.6 结论由评定结果可以看出：铁测定结果不确定度主要来源于溶液中铁测定结果的不确定度和样品测量重复性的不确定度。其它部分的不确定度对测量结果的不确定度影响很小。在实际工作中应对影响溶液中铁测定结果和样品测量重复性的各种因素进行严格控制，尽量减少分析结果的不确定度，提高分析质量。东华工大学毕业设计（论文） 总结总 结在本次毕业论文设计中,我对测量不确定度的概念、意义、发展、影响因素、类型及其评定进行了深入的调查，并将测量不