赣州市药品检验所县级药品快检室设立.doc

赣州市药品检验所县级药品快检室设立及开展快检工作若干规定为充分发挥药品检验在药品监督管理中的技术支撑作用，提高食药监部门依法监督的能力，根据国家有关药品管理法律法规要求，现就赣州市药品检验所县级药品快检室的建立及快检工作的开展制定如下规定。一、快检室的人员要求：1、应具有药师（或中药师）专业技术职称并经市所考试考核合格后，由市所聘任为药品检验员。2、每个快检室应配备药品检验员二名以上，并保持相对稳定。二、快检室的基本条件：（见附件）三、快检室的任务：（一）监督抽验的初筛工作；（二）承担部分项目的检验：1、药品的外观性状；2、药品的显微、理化、薄层色谱鉴别；3、注射剂的澄明度检查；4、药品的重量差异、崩解时限、溶化性、颜色检查。以上项目的开展由市所验收后予以认定，达不到要求的，不得开展。四、快检室资格的认定：凡具备建立快检室基本条件与人员要求的县（市）局，可向市局提出申请，由市局委托市所组织验收，合格的，设立赣州市药品检验所县（市）药品快检室，并承担核定项目的检验工作。快检室在行政上由县（市）局管理，业务上由市所管理。五、快检室的检验管理规定：1、快检室于每月5日前到市药检所领取印有有效印章和编号的空白检验报告书，未使用或做废的，应在12月5日前交回市药检所。2、快检室应在不合格报告书发出前将报告书传真至市所，由市所审核后才能将报告书发出，同时于每月5日前将上月的报告书统一汇总交市所存档。3、检品必须按规定抽样和留样，留样数量不得少于检验项目的二次检验量；留样检品及封签应保持完好无损，并应按检品储存规定分类存放。4、不合格药品货值金额（含非法所得）大的，快检室应及时将样品送市药检所检验。5、检验原始记录与检验报告书的底稿应按规定规范书写、编号，每月5日前随同上月的检验报告书交市所经市所确认后存档。6、出具检验报告书的人员必须是市所聘用的检验人员，检验人员必须严格按照检验操作规程进行检验。对发生差错、事故和出具虚假检验报告的，将依法依规追究有关人员的责任。7、快检室应按核定的检验项目开展检验工作，出具核定项目外检验报告的，由市所收回报告书；情节严重的，取消其检验资格并追究责任。8、当事人要求复验的，快检室应及时将留样送市所复验，复验结果与原结果不符的，由市所责令快检室收回已发出的检验报告书。9、县（市）局应在每月5日前将上月以不合格报告书为处罚依据的行政处罚决定书复印件交市所。10、以不合格报告书为处罚依据的，县（市）局应按实际拨给的办案经费的30%给市所，用于市所实验室建设。11、对于送检的，快检室按规定检验发出报告书后，市所按县（市）局实际收费的30%收取检验费。12、药品产、供、用单位通过快检室向市所送检的，市所返回检验费的30%给县（市）局用于快检室建设。附件：1、快检室基本条件2、赣州市药检所 县（市）药品快检室验收细则3、赣州市药检所县级药品快检室管理制度及操作规程二五年五月八日附件1：快检室基本条件一、基本设备设施：1、实验室面积：1830m2 1或2间2、实验台面：23个嵌瓷板 宽约5055cm，高约80cm3、其它：办公桌一只 水池一个 排气扇一只 电源若干 空调二、制度：快检室管理制度、样品抽样及收验管理制度、样品快检制度、技术资料及记录管理制度、仪器设备管理制度、标本管理制度、快检室负责人职责、抽样人员检验人员职责、检验报告书管理制度。三、档案管理：药品抽样记录及凭证、仪器使用登记本、收验登记表、检验记录、标本登记本、检验结果汇总表、标本标签，分析天平、崩解时限操作规程。四、仪器、设备：1、分析天平1台 2、烤箱一台 3、电炉一只4、下口瓶一只 5、滴瓶若干6、量杯10ml35只7、量筒2ml 5只20ml35只50 ml 5只8、烧杯20 ml10只9、玻璃板20厘米10cm500 ml12只20厘米5cm5块10、乳钵一只 11、薄层展开缸，喷雾显色瓶各一个12、试管若干支 13、毛细管 0.5mm 50支14、光学显微镜1台 15、铁架台16、澄明度检测仪1台 17、紫外分析仪1台18、水浴锅 19、崩解时限测定仪20、回流提取装置1套 21、标准比色液1套 五、常用试剂、对照品： 酸类：鞣酸、硼酸、没食子酸、苯甲酸、草酸、水杨酸、苦味酸、酒石酸； 钙盐：氢氧化钙、硫酸钙、氯化钙； 钾盐：氯化钾、重酪酸钾、草酸钾、溴化钾、氢氧化钾、亚铁氰化钾、碘化钾、碘酸钾； 钠盐、氢氧化钠、亚硝酸钠、无水碳酸钠、硫酸钠、乙二铵四乙酸二钠、四硼酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠； 铵盐：乙酸铵、硫酸铵、硫酸铁铵； 金属盐：锡粒、锌、锌粒、硫酸铜 醇：乙醇、无水乙醇、甲醇、无水甲醇； 酸：硫酸、盐酸、乙酸、冰醋酸； 酯：乙酸乙酯 其它：氯仿、二氯甲烷、水合氯醛、乙醚、石油醚、印三酮、香草醛、磷钼酸；薄层色谱：硅胶G、硅胶GF254六、检验标准：1、中国药典2000、2005年版一部、二部2、中药炮制规范1991年版3、药品快速鉴别手册35附件2：赣州市药检所 县（市）药品快检室验收细则项目标准验收情况存在问题设施设备具体见快检室规定制度建设必须建立快检室管理制度、样品抽样及收验管理制度、样品快检制度、技术资料及记录管理制度、仪器设备管理制度、标本管理制度、快检室负责人职责、抽样人员检验人员职责、检验报告书管理制度。人员基本情况现场操作（由验收人员指定项目现场演示）验收结果经 年 月 日进行现场验收， 县级药品快检室规定，可承担以下项目的检验工作。具体检验项目： 验收人员： 年 月 日 市局意见附件3：赣州市药检所县级药品快检室管理制度及操作规程目 录1、快检室管理制度112、样品抽样和收检管理制度123、样品快检制度134、仪器设备管理制度145、标本管理制度156、各种技术资料、记录管理制度167、检验报告书核发管理制度178、留样管理制度189、快检室负责人职责1910、抽样人员、检验人员职责2011、分析天平操作规程2112、澄明度检查操作规程和判断标准222313、PH33C型精密PH计操作规程2414、崩解时限测定仪操作规程2515、快检箱操作规程262716、快检收验登记表2817、快检结果汇总表2918、标本登记本3019、检验登记簿3l20、留样样品登记表3221、快检抽样单3322、仪器使用登记表3422、快速鉴别检验记录35快检室管理制度一、室内禁止吸烟，保持安静，不得喧哗谈笑，工作时应穿工作服。二、快检室有专人负责仪器、试剂和标本，并应固定存放地点，用毕后归还原处。三、实验仪器必须按规定程序规范操作，注意养护。四、使用化学试剂要注意安全。在使用易燃或易爆溶剂、药品时，应严格按规定操作，严防事故发生。五、实验过程中，快检人员不得擅自离开，实验完结应切断电热设备电源，并进行水、电、门、窗的安全检查。六、一切与实验无关的物品不得带入实验室，保持实验室整洁、卫生。七、非检验人员未经领导允许不得入内。样品抽样和收检管理制度一、样品抽样应由两人以上抽样人员进行。二、抽取样品应按抽样方法进行，抽取的样品必须标签清楚并具有代表性，抽样数量应至少为一次快检量的两倍。三、抽样应填写快检抽样凭证，一式两份。由抽样人员和被抽验单位人员签名，一份留给被抽验单位，一份随样品带回备查。四、抽取的样品应按规定存放和运输，以防质量发生变异。五、样品要及时交给快检室负责人收检。六、收检后及时登记，样品归类存放。七、样品应及时分配给检验人员进行检验。八、对快检疑似不合格的药品再行抽样时须按正式抽样程序进行。样品快检制度一、检验者接受检品后，应逐项核对，根据收到先后次序安排检验。二、检验以中国药典、国家标准、快检箱手册等相关资料为依据。三、检验应遵循经济、快捷、方便、准确的原则；操作应规范、认真、仔细。四、因缺标准、试剂等因素无法开展的应及时向分管领导报告，在检验过程中因停水、停电或其它原因影响检验的，应重做。五、检验结束后，要及时清洗使用的用具，清理操作台，同时写出快检报告。 六、快检人员接到检品之日起3天内做出结果并出具快检报告书。七、为保证检验工作的公正性和保密性，检验人员姓名、检验结果，个人不得私自外传。仪器设备管理制度一、仪器设备(包括玻璃仪器)的请购由快检室写出申请，报领导审批。 二、仪器设备确定专人保管、保养和检查(每年进行一次检定)，并做好记录。三、各种仪器设备严格按操作规程使用，使用后进行使用登记。在使用中如有不正常现象必须立即停止使用，并报告领导，等排除故障后方可使用。四、快检箱使用人应负责快检箱内工具的保管和有效运行。五、建立仪器设备档案，统一由快检室负责人管理。六、所有仪器不得外借、外人使用。标本管理制度一、各稽查、检验人员要及时收集有代表性的假劣药品、正品及相关资料。二、收集的标本及资料交快检室负责人进行整理筛选，合格的由标本管理员负责登记和保管。三、标本应分门别类放在标本橱内，同时附上本局鉴定标签。四、标本的保管要符合药品的性能，保证标本不霉烂、虫蛀和变质。五、标本橱应加锁，任何人不得私自借用和更换标本。六、标本不得作其它用途使用，无价值的标本需处理时，应成册登记，报领导批准。各种技术资料、记录管理制度一、购买图书、杂志、资料统一由快检室申请，领导批准。二、所有图书、技术资料和各种记录要成册登记，分类装册、归类，借用时须按规定办理手续，不得涂污、损坏和遗失，否则应赔偿。三、各种图书、技术资料和记录不得向外借阅。四、各种记录要真实、规范、详细和完整，不得事后补记。五、记录书写应工整、整洁，相关人员应签字。六、各种记录均应保存5年以上，销毁时办理申请相关手续。检验报告书核发管理制度一、检验报告书由快检室负责人每月5日前到市所统一领取，并进行编号登记、使用。二、检验报告书用于市所核定检验项目的检验报告。三、不合格药品报告书发出前应将报告书传真至市所，由市审核。四、市所审核同意的报告书报分管领导同意后才能将报告书发出。五、出具检验报告书的人员必须是市所聘用检验人员。六、不得出具差错、涂改和虚假检验报告书，否则应承担法律责任。七、每年12月5日前将未使用或做废的检验报告书交回市所。八、每月将报告书进行汇总，并于每月5月前将检验原始记录、检验报告书底稿及检验报告书报市所存档，快检室自留一份存档。留样管理制度一、药品抽样的检品必须留样，留样数量不得少于一次检验量；二、留样检品应分类编号登记，实行专人、专柜管理。三、普通药品按贮藏要求分类放置，严格控制温度在30以下，湿度在75以下及无光线直射等条件。四、凡特殊要求保管的药品应按贮藏要求置凉暗处或置冰箱内保存。五、留样检品的调用程序1、仅留一份检验量的留样检品，快检人员一般不再调用，特殊情况需调用的需要分管领导批准方可调用。2、仲裁或市所调用留样检品，应由快检室负责人填写“留样调用申请单”，分管领导签字后由快检室按有关规定将留样检品送至市所。六、留样检品一般保存1年，留样期满的样品，由保管人列出清单，经分管领导批准后进行处理。快检室负责人职责一、制定快检室年度工作计划。二、负责制定、组织快检工作的开展。三、汇总各种记录，整理归档；上报各种数据及材料。四、负责保管快检用的图书资料、技术资料和各种记录。五，负责试剂、仪器的请购、保管、保养、维修。六、负责试剂的配制。七、负责样品保管、分发、回收以及标本的保管、制作。八、负责组织有疑问药品的抽验。九、组织开展快检工作新方法、新技术的探讨。十、完成领导交办的其它工作。抽样人员、检验人员职责一、抽样、检验人员需掌握药品的基本知识、抽样知识，并经专业培训，考试合格方可上岗进行抽样或检验工作。二、抽样人员负责药品的日常监督检查。三、抽样人员负责对疑问药品进行抽样，并办理抽样手续。四、抽样人员负责样品运输中的保管、移交。五、抽样人员负责快检疑似假劣药品的再抽检。六、检验人员负责样品的检验、出具检验报告书。七、检验人员检验后负责检验用具的清洗、清洁等卫生工作。八、检验人员负责使用的仪器的登记、复原和水电的关闭等安全工作。九、检验人员对检验后多余样品交回样品保管人员。分析天平操作规程1、取下天平套罩。2、接通电源。3、带上干净的手套。4、用手缓慢均匀的转动开关，开动天平。5、调整零点。6、关闭天平，打开天平右侧门，将所称重物置于托盘中央。7、左边添加适当砝码。8、开动天平，按指针偏移方向，增减砝码(每次增减砝码应关闭天平)，至投影屏中出现静止至10mg内的读数为止。 9、读取数据，即为所称重量。 10、关闭天平，将右边称物取出，将左边砝码指数盘旋至原0位。 11、切断电源，将天平用套子罩上。澄明度检查操作规程和判断标准一、操作规程1、澄明度检查应在避光室内或在暗处进行。2、在澄明度检测仪上，接通电源开启照明开关。3、水(醇)溶剂注射液按下表规定检查支数抽取供试品，擦净安瓿(瓶)外壁污痕集中放置，检查时按下表规定每次拿取支数，手持注射剂安瓿颈部，于澄明度检测仪伞棚边缘处，使药液上、下轻轻翻转，在规定时间内用目检视。50m1或50m1以上的注射液按直、横、倒三姿态旋转检视。注射剂检查数量、每次拿取支数、检查时限规定规格检查总支数每次拿取支数每次检查时限1-2ml200支6支18秒5ml200支4支16秒10ml200支3支15秒20ml200支3支21秒50ml或50ml以上20支1支15秒4、油溶剂注射液按上述方法检查，每次检查时限延长1倍，如有结晶析出，可在80度下水浴中加热30分钟，振摇、放冷至2030度检查。5、混悬剂注射液按水(醇)溶剂注射液的检查方法、时限进行检查其色块、异物等。6、检测完毕，关闭电源记录使用时间、检测情况。二、判断情况按以下装置及方法检查，除特殊规定品种外，未发现有异物或仅带微量白点者作合格论，注射剂在出厂检验时，其不合格率不得超过5。储存期注射剂不合格率不得超过7.5(属麻醉药品管理的注射剂不得超过10)。如检查结果超过规定时，则加倍抽样复试，应符合规定。三、关于判断标准的说明关于白点、白块及异物等名词概念1、白块：系指用规定的检查方法，能看到有明显的平面或棱角的白色物质。2、白点：不能辩清平面或棱角的按白点计，但有的白色物质不易看清平面、棱角(如球形)但与上述白块同等大小或更大者，应作白块论。在检查中见似无或若隐若现的微细物，不作白点计数。3、微量白点：50ml或50ml以下注射液，在规定的检查时间内仅见到3个或3个以下白点者，作微量白点。lOOml或lOOml以上注射液，在规定时间内仅见到5个或5个以下的白点，作微量白点。4、少量白点：药液澄明白点数量与微量白点较多，在规定时间内较难准确计数者。5、微量沉积物：指某些生化制剂或高分子化合物制剂，静置后有微小的质点沉积，轻轻倒转时有烟雾状细线浮起，轻摇即散者。6、异物：包括玻璃屑、纤维、色点、色块或其他外来异物。7、特殊异物：指金属屑及明显可见的玻璃屑、玻璃块、玻璃砂、硬毛或粗纤维等异物。金属屑有一面闪光者即是，玻璃屑有闪烁性或棱角的透明物即是。PHS-3C型精密PH计操作规程1、安装复合电极。2、用蒸馏水清洗电极，清洗后用滤纸吸干。3、插入电源，按下电源开关，通电预热30分钟。4、标定。(1)把选择开关旋钮调到PH档。(2)调节温度补偿旋钮，使旋钮白线对准溶液温度值(一般当时的室温)。(3)把斜率调节旋钮顺时针旋到底(即调到100位置)。(4)把清洗过的电报插入PH=6.86的缓冲溶液中。(5)调节定位调节旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的PH值相一致。(6)用蒸馏水清洗电极，再插入PH=4.00(或PH=9.18)的标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲液中当时温度下的PH值一致。(7)重复(4)-(6)测定直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止。5、用蒸馏水清洗电极头部，用被测溶液清洁一次。6、把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，在显示屏上读出溶液的PH值。7、测量完毕，用蒸馏水清洗电极，吸干水分，卸下，关掉电源。崩解时限测定仪操作规程 1、将吊篮悬挂于金属支架上，将盛于水或人工胃液等介质的1000m1烧杯放入水箱中，水箱中盛放略低于37的温水，再调节水位高度和吊篮的吊杆高度，使吊篮上升时的筛网在水面下25mm，下降时距烧杯底25mm，然后取下吊篮备用。 2、开启电源开关，开关指示灯亮；再开电热开关，开关指示灯亮，水箱开始加热。 3、按下预置按钮，预置水温温度为37(也可根据需要预置所需温度)。 4、当水温低于预置温度时，“加热指示”发光管亮，水温加热升高。 5、当控温数字屏显示为预置的温度时可开始测定。 6：取药片6片：分别置于吊篮6支玻璃管中，加入档板将吊篮悬挂于金属支架上。 7、开启电机开关，此时电机上下往复运行进行崩解。 8、崩解结束，记下崩解时间，关闭启动开关和电热开关和电流开关。 9、取下吊篮和烧杯，清洗干净。 10、复原。快检箱操作程序一、化学鉴别箱操作程序1、打开箱子。2、取出操作台及相关工具。 3、查阅说明书。4、检查药品性状。5、用试剂盒进行鉴别反应。6、与色标板比较，观察颜色。7、对照说明书规定初步判定其真伪。8、将用过的试剂及废品投入废品箱。9、擦净操作台。10、将试剂及工具放回箱内归位。11、关闭箱子。二、溥层色谱鉴别箱操作程序1、打开箱子。2、取出展开缸、溶剂等工具。3、制备供试品溶液。 供试品1片研细+溶剂1支 研磨 放置4、制备对照品溶液： 对照品(合格品)1片研细+溶剂1支 研磨 放置5、点样：各取供试品、对照品的上清液12ul在薄层板上点样。6、将薄层板放在盛有饱和展开剂的展开缸中展开。7、取出薄层板晾干。8、在254mm紫外光灯下检出斑点。9、测出原点斑点和原点到展开剂前沿的距离。10、算出R值，判断结果。三、外观鉴别箱操作程序1、打开箱子。2、取出放大镜、尺、镊子、剪刀、打火机等工具。3、用