（材料科学与工程专业论文）古陶瓷edxrf分析及数据处理方法的研究.pdf

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重董捡m e 她do f l s _ s 、似a o c o r d i n gt ot 1 坞c h e 戚c a l 唧s i t i o nd i s c r 印纵c i 髓o f 恤em 旬0 r ，n l i i l o ra n d 脚e l 锄嘲纽嘲i 鹪枷蓄躺磋舔s i 蠡c 鲥o n e 黼劂湖i d a 湖酚妇越砸甜o f l e a v e o l 挣o l n 锄dc o m p a r o d 谢mn i es 、刁订a n ds o mm e n l o d s n 心凇池t ss h o wn l a tm e m 如墙o fs 涯a 耐l s s 呸a 托p 粥南洒kt os o m 谴s o l 褫n g 拯e 娃勰s 主蠡c a 耄i o n p r o b l e i l l so n “跚a l l8 a i n p l el e a r n i n g ，g e i l e r a l l y ，m ec l a s s i 6 c a t i o na c c i l l a c yo fs v m i s 越曲e r 也姒m a to fl s - s v 磁h o w 钠惯；诅糟e a l 硼撕o no fl s s v m i sq v i c k 科t 藿l a n 蛀l a 耄o f s v mw h 铋础1 i l i n gi nm a t m b7 f o rt w 0g u a l ll ( i l 屿缸l ec h e l n i c a l 唧s i 娃蛳 d i s 髂叩雒c i 舔遮誊a z 鹉黜l a 碍e r 氇勰也o s e 撖b o d i 镐，嚣n dd i s 甜c p a n c i 嚣o fm e 勺嘲。c e l 馓e n tc ( h 瑚弦s i t i o 璐a f cl a 曙汀n l a n 也o s eo fm em 旬0 r 毅l dm i n o re l e m 嗽c c 嗤n p o s i d o l 堪 b o 也i n b o d i e s 跹d 西越髂 k e y w o r 凼：e d ) a 良ec h e “c a lc o m p o s i t i o n so fa n c i e n tc 贸锄i c s ，瓤l l t i v a d a 沱s t a t i s t i c a l 觚a l y s i s ，s o m ，s ，l s - s v l 烈 独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究 成果。据我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经 发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得逝望盘鲎或其他教育机构的学位或证 书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了 明确的说明并表示谢意。 学位论文作者签名：签字日期：年月 日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解逝鎏盘堂有关保留、使用学位论文的规定，有权 保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本 人授权逝鎏盘堂可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可 以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。 ( 保密的学位论文在解密后适用本授权书) 学位论文作者签名： 导师签名： 签字日期：年月日签字日期：年月日 学位论文作者毕业后去向： 工作单位： 通讯地址： 电话： 邮编： 1 1 中国陶瓷史概述 1 前言 陶器的发明标志着新石器时代的开始，在我国黄河流域的河南、河北，长江中游 的江西、浙江以及东南沿海的广东、广西都发现有新石器时代早期的陶器，其年代距 今约为7 0 0 卜1 0 0 0 0 年。其中有经t c 测定距今为9 7 0 0 一1 0 5 0 0 年的河北徐水县南庄 头、距今7 6 0 0 _ _ 9 0 0 0 年的江西万年县大源仙人洞【1 1 、距今7 6 0 0 _ - 9 0 0 0 年广东英德县 青塘以及距今7 6 0 0 _ - 9 0 0 0 年的广西桂林甑皮岩【2 】，【3 】等地的新时期时代早期陶器【4 1 。 比这些陶器稍晚的有距今7 1 5 0 _ _ 9 3 0 0 年的河南新郑裴李岗、距今为7 3 5 0 年的河北武 安磁山、距今为6 7 3 0 - _ 6 9 6 0 年的浙江余姚河姆渡以及距今为6 9 0 5 _ _ 7 0 4 0 年的桐乡罗 家角的早期陶器【5 。7 】。黄河流域是我国新石器文化分布比较密集的地区，目前对早期 的情况了解得比较少，中晚期的遗存已发现的主要有仰韶文化、中原龙山文化、马家 窑文化、齐家文化、大汶口文化、山东龙山文化等。长江流域的新石器文化也很发达， 中下游地区已发现有大溪文化、屈家岭文化、河姆渡文化、马家浜文化和良渚文化。 代表夏代的河南偃师二里头文化【8 】早期出土的陶器遗物中出现了用杂质较少的 粘土作原料烧制的胎质坚硬细腻的白陶器。白陶器的创制和使用是我国制陶手工业的 新发展。随着制陶手工业的发展，商代早期在我国江南地区和东南沿海一带，还出现 了印纹硬陶器。商代中期，随着印纹硬陶手工业的发展，人们通过长期实践，发明了 使用含铁量更低杂质更少的粘土作原料和器表施釉的新技术，创制出了我国最早的原 始青釉瓷器，它的出现是我国陶瓷手工业发展史上的一次飞跃。原始瓷器手工业的发 展为日后瓷器烧制成功奠定了基础。战国的陶瓷手工业，是在前代的基础上发展起来 的。圆窑窑炉结构的改进和龙窑的使用，使陶瓷的烧成温度得以提高，同时空心砖的 生产更是战国陶工的一项重要创造。秦汉是我国陶瓷发展史上的一个重要时期。原始 瓷生产西汉到东汉早期和中期的三百年间，获得了迅速的发展，终于在东汉中晚期由 原始瓷发展为瓷器，取得了我国陶瓷生产上划时代的伟大成就，它的出现是中国陶瓷 发展史上一个重要的里程碑。三国、两晋和南北朝时期是江南瓷业获得迅速发展壮大 的时期。公元4 3 9 年，北魏拓跋焘统一了北方，社会渐趋安定，北方的瓷业也有了较 迅速的发展。北朝的瓷器以青瓷为主，也有黑瓷和白瓷。北朝末期成功烧制了白瓷， 这是我国瓷器史上的一项重要成就，是我匡继青瓷、黑瓷以后的种重要产品。 隋代北方瓷业开始有一个飞跃性的发展。虽然青瓷仍是瓷器生产的主流，但是臼 瓷的烧铡技术在这个时麓才真正达到完善。唐代瓷器酶发震，形成了以浙江越窑为代 表的青瓷【9 】，【l o 】和以河北邢窑为代表的白瓷两大瓷窑系统，一般以“南青北白一概称 之。匣钵的使用是詹代瓷业装烧技术的一个重大贡献。群花瓷静的出现也是唐代陶瓷 工艺的又一大成就。釉下彩是唐代制瓷工艺的另一个新成就，长沙窑釉下彩的运用， 为瓷器装饰开辟了一条颏的途径。唐代还有一个突出成就是音三彩，嘲，它是一种 低温釉陶器，用白色粘土作胎，用含铜、铁、钴、锰等元素的矿物做釉料的着色剂， 在釉里加入缀多酌炼铅熔渣和铅灰作助溶荆，经过约8 度的温度烧制而成。五代十 国时期的陶瓷造型较多沿袭晚唐的风格。五代制瓷工艺的改进主要有：对制瓷原料的 加工更为精细，使烧成后的胎质更加致密、玻化程度高；相应的成型技术也有提高； 装烧技术的改进更具开创性，五代满釉瓷器的烧造成功是支烧工艺改进的结果。 宋代我固托方地区所烧制的各类瓷器大部分可归属予定窑、磁州窑、钧窑和耀州 窑四大窑系。定窑是宋代著名瓷窑之一，烧瓷地点在今河北省曲阳县涧磁村和东南燕 山村，以产自瓷而驰名，少量烧酱油和黑釉器物，此外还有少量绿釉定器，定窑烧造 风格影响很大，形成了定窑系。磁州窑在今河北省磁县，以地属磁州而得名，是宋代 北方民间瓷窑之一。磁州窑的自地黑彩彩绘是种新型的综合艺术，画面线条流畅， 题材生生动亲切色彩对比强烈，其繁复的装饰工艺为其它窑系产品所难以比拟。磁州 窑系是宋金时期北方地区形成的一个窑系，并沿续到元代。耀州窑【1 3 - 1 6 l 为五代、宋代 北方著名瓷窑之一，以陕西省铜川市黄堡镇为代表。耀州窑是著名青瓷产地，刻花器 饰以犀利的刀法和流畅有力的线条著称，为宋代同类装饰之冠。耀州窑青瓷为北方民 窑中的佼佼者，宋代中期兴起到晚期趋乎成熟的印花装饰对邻近地区的很多窑都产生 了影响，这些瓷窑形成了一个以耀州窑为中心的耀州窑系。钧窑f 1 7 j 为宋代著名瓷窑之 一，以河南鼹县为中心，窑址遍及县内各地，为北方地区比较发达的重要产瓷区之一， 烧瓷历史可以追溯到的下限可到元代。钧窑虽属北方青瓷系统，但它的釉色却变化多 端、美不胜收，是因为钧窑的制瓷工匠第一次在釉料中掺用了少量的铜，在还原气氛 下烧成了多变的釉色。汝窑t 博4 】为宫廷烧制瓷器的时间较短，流传下来的遗物不多。 官窑属宋代五大名窑之一，北宋徽宗政和年闻设窑于汴索，称汴京官窑，南宋设官窑 于修内司和郊坛下，称修内司官窑和郊坛下官窑( 2 5 删。河南登封窑为北方民窑之一， 始烧于唐，极盛时期是北宋，在宋代j 毫方民窑中具有一定代表性。介体窑是出西省最 旱发现的一处吉窑址，始烧予宋，延续时间较长，有近千年的烧瓷历史，是北方民闻 瓷窑之一，宋金时期我国北方地区制瓷工艺的主要成就有：铜红釉的发现和使用；覆 烧工艺的创造与推广；印花装饰的采用；刻花装饰的使用；自地黑花装饰的兴起和釉 上红绿彩的出现。宋代江南地区制瓷业比较兴旺的为江西景德镇窑，景德镇窑始烧于 五代，至宋代制瓷技术成熟，规模及质量都有很大的发展和提高。宋代以烧制色质如 玉的青白瓷这种单一i l i l 种而著名，青白瓷具有青中泛自和自中显青的特点，是仿照青 白玉色质烧制的。青自瓷系是江南地区两大窑系之一，影响面之大膀宋代六大瓷系的 首位。龙泉窑是宋代著名青瓷产地，位于浙江省西南部龙泉县。早期的龙泉窑产品在 器形、装饰及釉色与越窑、瓯窑和婺州窑有类似之处，可以看出龙泉与上述瓷窑有渊 源关系。北宋中期以后瓯窑趋于没落，龙泉窑逐渐形成自己的风格。南宋以后龙泉窑 得到了迅速发展，青瓷质量有了显著提高，成功烧制了粉青、梅子青等青翠娇艳的釉 色，瓷窑数量也有所增加。江西吉州窑位于江匿吉安县永和镇，为宋代江南地区著名 民间瓷窑之一，烧瓷晶种繁多，地方特色浓郁，最具特色的是黑釉瓷器。福建建窑在 今福建省建阳县水吉镇，是宋代著名黑瓷产地之一，以生产一种带条状结晶的黑釉茶 1 盏而驰名于当时。它的突然兴起与宋代上层社会饮茶、斗茶风尚有直接关系。宋代江 南地区制瓷工艺的主要成就有：选用优质瓷土；窑炉体积扩大；青瓷烧制成功；釉面 装饰创新和覆烧工艺广泛使用【3 1 1 3 2 】。元代的制瓷工艺在我国陶瓷史上占有极为重要 的地位。 元代主要窑场和瓷器有钧窑、磁州窑、翟窑【3 3 1 、龙泉窑和南方地区的青白瓷。青 花是指应用钴料在瓷胎上绘画，然后上透明釉，在高温下一次烧成，呈现蓝色花纹的 釉下彩瓷器。自青花器的生产成为主流后，中国瓷器上刻、划、印花的装饰技法退居 次要地位，它的烧制成功是中囡制瓷史上划时代的事件。釉里红是元代景德镇瓷工的 重要发明之一，与元青花制作工序大体相同。枢府器是元代官府机构在景德镇定烧的 瓷器，枢府釉因胎体厚重，釉呈失透状、色自微青，恰似鹅蛋色泽，故称朔自，它是 明初永乐甜自釉的前身，在中国制瓷史上意义也很重大。元代景德镇烧造的铜红釉和 钴蓝釉是两个创新品种，前者的制作是将一定量的含铜物质作为着色剂掺入釉中，蜃 者是用钴着色，这两个品种对明清两朝的瓷器烧造有很重要的意义。 明代景德镇的瓷器一技独秀，以青花为最主要的产品，但其它各类品种也都是十 分出色。按制瓷工艺分有：釉下彩、釉上彩、斗彩和颜色釉四类。釉下彩是指青花和 釉里红瓷。明代景德镇豹青花瓷使釉下彩发展到最高阶段，它以胎釉洁润、彩色鲜艳 3 磊成为中国瓷器生产的主流；釉里红的制作在洪武朝一度发展到极盛阶段，宣德的釉 里红器也颇负盛名。釉上彩是彩绘在釉上而得名，它包括釉上单彩和釉上多彩。斗彩 又称逗彩，意谓釉下彩和釉下彩拼逗成彩色蘑藩。颜色釉是指各种色泽的高温油和低 温釉，有一种色泽的单色釉，也有多种色泽施于一器的杂色釉。明代景德镇洪武朝的 高温红釉、蓝釉、柿色釉和黑釉都有极高的成就，永乐、宣德两朝则增加了多种仿哥 釉、仿龙泉釉等品种。永乐朝的红釉和甜创蚓则又是明代颜色釉中的佼佼者，宣德以 后高温铜红釉渐趋衰落，嘉靖朝开始以铁红低温釉代替高温铜红釉，嘉靖官窑以多种 色釉施于器的杂色釉制作特别兴盛。明代德化白瓷的瓷胎是用氧化硅含量较高的瓷 土制成，它所含的氧化钾含量也高达6 ，烧后的玻璃相较多，胎质致密，透光度十 分良好；其釉色泽光润明亮，乳白如凝脂，有“猪油白一、“象牙白 之称。 清代康熙、雍正、乾隆三朝堪称盛世，瓷器生产在工艺技术和产量上都达到了历 史的高峰。清代官窑重视单色釉的制作，康熙朝恢复了明代中期以后衰落的铜红釉烧 制技术，康熙的朗窑红和豉豆红独步一时，当时的天蓝、洒蓝、豆青、娇黄、仿定、 孔雀绿、紫金釉等都是成功之作。豉豆红又称吹红，以其浅红娇艳之色，有“娃娃脸栉、 “桃花片 和“美入醉 之称【蝴。康熙红釉中，除了淡雅的豉豆红外，以深艳的朗窑 红为最名贵，其特点是仿烧明宣德的宝石红，色泽好像初凝的牛血一般猩红，亦称“牛 血红。另外还有一种霁红【湖射，它是一种失透深沉的红釉，呈色均匀，釉如桔皮。 雍正朝虽短，但官窑制瓷工艺之讲究可说到了登峰造极的地步。雍芷朝烧成了发色最 鲜艳的釉里红，青釉的烧造也达到了历史最高水平【嘲。雍正朝的粉彩器极为讲究，自 雍正开始的整个清代，粉彩成为彩瓷的主流。粉彩的制作特点之一是用“玻璃自坩打 底，在含铅的玻璃质中引进了氧化砷，它可引起乳浊的效果。乾隆朝的单色釉、青花、 釉里红和珐琅彩、粉彩瓷的制侮，在继承雍正朝的基础上都有极精致魄产品。乾隆以 后随着整个社会经济的衰退，景德镇制瓷业也逐渐趋于衰落。 以上内容主要参考了文献删f 4 玎。 1 。2 古陶瓷化学组成研究综述 古陶瓷是硅酸盐质文物材料的重要组成部分，硅酸盐质文物主要包括五大类：第 一类是陶器；第二类是瓷器；第三类是玻璃器；第四类是天然颜料；第五类是天然玉 石。要从本质上了解古陶瓷必须从材料学的角度入手，而其化学组成一直以来都是古 4 陶瓷科学工作者研究的主要对象，不仅因为它们是进行其它科学研究的基础，而且因 为化学组成特剐是微量元素组成携带了吉陶瓷的产邋和年代信息，是断源断代豹重要 依据，早在上世纪五十年代始，以周仁、李家治、李国桢为代表的材料科学家就对吉 陶瓷进行了材料学番淳学研究。 t 李家治、陈显求、邓泽群等研究了河姆渡遗址各文化层陶器化学组成特点，指出 几个文化层陶器的化学组成有比较明显的层次性f 4 2 】。张福康总结了中国新石器时代制 陶术的主要成就【4 3 j 。邓泽群、吴隽、吴瑞等用e i ) ) ( 1 强对我国长江下游地区一个新的 新石器文化遗址跨湖桥遗址出士的陶器进行了研究湖。李家治对商周时期和汉酱 时期的1 6 令标本和先前一百多个陶器、原始瓷和瓷器标本胎的纯学组成分布图进符 了科学分析，结果表明商周时期出现了原始瓷器，经过一千多年的发展，到东汉完成 了原始瓷器向瓷器的过渡【4 5 1 。周仁、张福康和郑永圃对我国黄河流域新石器时代和殷 周时代的制陶工艺进行了总结，分析了这一时期陶瓷器的化学组成特点i 删。李家治从 组成、工艺、结构、性能方面总结了原始瓷的形成和发展【4 7 1 。陈尧成等结合原始瓷的 化学组成和显微结构对瓷釉的起源问题做了研究，指出马桥夏商样晶是目前所发现的 我国最早的原始瓷，其胎组成是以含硅量高、含铝量低为特征嗣。吴瑞、吴隽、邓泽 群等用国强技术研究了鹰潭焦出窥代窑场出土静源始瓷，将其与印纹硬陶进行了 比较【4 9 j 。吴隽、李家治、吴瑞等用嚣d 强技术研究了广东博罗横岭山墓葬群出土的 陶器及原始瓷器【5 0 1 。高正耀、赵维娟、李国霞等用眦法测量了秦始皇兵马俑的微 量元素并进行了模糊聚类分析得出关于兵马俑原料产地的一些结论1 5 1 1 。陈尧成、张福 康、张志忠等对邢窑隋唐细白瓷进行了科学研究f 5 2 j 。冯向前、冯松林、雷勇等用s 麟 及多元统计分析方法研究了江西洪州窑吉瓷元素谱的年代变化特征f 5 簧。苗建民和陆寿 麟用戳a 众研究了唐三彩的产地阕题【鞠。凌雪、毛振伟、冯敏等对巩窑蠹代旱矮自瓷 傲了e d 疆线扫撒分析，结果表明巩窑唐代早期巍瓷的化妆主使耀了不同的原料， 与光学显微镜下观察到的现象相符含，另外白瓷釉可能是加有草木灰的钙釉f 5 5 】。陈显 求、黄瑞福、陈士萍等对建盏进行了科学研究【5 6 】，【明。承焕生、何文权、杨福家等用 p e 技术和多元统计分析方法对宋代汝瓷化学组成迸行了研究，得到官汝和民汝胎、 釉组成的一些特征【翊。李家治、张志刚、陈士萍等对杭州万松岭采集的类似南宋官窑 静瓷片傲了化学分析研究，臻因子分析方法得出这些瓷片和郊坛下宫窑瓷片的胎比较 接近，但是釉却有很大的差别【堋。澳大剩亚昆士兰大学地球科学系李宝乎、赵建新等 用电感耦合等离子体质谱法( 至c p m s ) 测定了磁州窑、吉州窑、龙泉务窑媳土瓷片瓷 s 胎的3 9 种微量元素，并重点讨论了磁州窑的数据，提出电感耦合等离子质谱法具有 测试元素多、速度快、灵敏度、分析精度及准确度高、取样量少、样品制备简单等特 点，可在科技考古中发挥重要作用【删。雷勇、冯松林、范东宇等用s l 唧方法对河 南钧台窑钧瓷进行了分析【6 i 】。李家治、邓泽群、吴隽对老虎洞窑和汝官窑瓷的微量元 素进行了研究，指出两处瓷片胎釉化学组成上有较大不同，同时杭州老虎洞窑南宋地 层和元代地层出土瓷片胎的微量元素含量也有差别【6 2 1 。赵维娟、孙新民、高正耀等用 p e 技术和动态聚类分析方法研究了清凉寺窑与张公巷窑青瓷釉料，得出清凉寺窑 的汝官瓷和民汝瓷所使用的釉料不相同，张公巷青瓷釉料与清凉寺窑的汝官窑的釉料 配方和来源不完全相同【6 3 1 。高正耀、王杰、陈显德等用i n 从法研究了古汝瓷的指 纹元素，并进行了散布分析【6 4 j 。梁宝鎏、毛振伟、李德卉等用能量色散x 射线探针 技术对汝瓷成分进行了线扫描分析【6 5 1 ，阅。赵维娟、谢建忠、李融武用n 恤法研究 了古钧瓷和古汝瓷的起源关系【6 7 1 。赵维娟、鲁晓珂、李国霞等用p e 法测试了宝丰 清凉寺窑汝瓷、汝民窑和汝州张公巷窑青瓷釉的7 种主量元素的化学组成，将这些测 量数据进行散布分析和模糊聚类分析【硎。李融武、赵维娟、李国霞等用i n a a 研究了 郊坛下官窑与清凉寺汝窑的原料来源【6 9 1 。邱霞、赵维娟、李国霞等用p e 和多元统 计分析方法研究汝官瓷和钧官瓷的原料来源问题【7 0 1 。郭演仪、钱伟君研究了景德镇元 代晚期生产的青花瓷，结果表明当时的青花瓷生产使用了一定量高岭土掺入瓷石制 胎，使用了约1 4 的釉灰( 合c a o 含量l o ) 掺入釉石中制釉。所用色料非一种矿物 类型的钴矿，其中有高铁砷钴矿、低铁砷钴矿、高镍铜砷钴矿等多种类型7 。张志刚、 李家治、邓泽群等研究了明洪武时期的青花瓷，并总结了历代青花瓷胎、釉化学组成 变化规律，建立了断代的判别式【7 2 1 。张志刚、郭演仪等对明代永乐青花瓷器化学组 成进行了分析f 7 3 1 。张志刚、阮美玲、郭演仪用无损检测的方法检测了永宣青花瓷的 黑色斑点，发现目前在仿制永乐、宣德等青花瓷时，在青花料中加入一定量的c r 2 0 3 ， 有利于青花处黑点成色，而真正的永宣青花没有该物质【7 4 】。黄瑞福、陈显求、陈士萍 等对清代德化青花瓷做了比较系统的研究【7 5 1 。苗建民和王莉英用e d 强技术对宣德 官窑青花瓷器的色料进行了无损分析，验证了“苏泥勃青 高铁低锰而国产青料高锰 低铁的观点【7 6 1 。杨益民、冯敏、朱剑等用s 脚对宣德时期官窑青花瓷片上的瓷彩 进行面扫描分析，结果表明，根据与颜色浓淡、瓷彩上黄斑的耦合关系可以将k 、 c r 、f e 、c o 、n i 、c u 、z n 、h g 、r b 、s r 、y 和z r 等1 3 个元素分为3 组，它可 作为各个朝代青花瓷指纹元素的选择依据【7 7 】，【7 8 】r 承焕生、何文权、汤家镛等用p e 6 技术分析了清代官窑白釉常量与微量元素的浓度，用微量元素r b s r - z r 三元素含量 相关性判定了瓷器的产地，同时指出在一个大面积的产瓷区，不同窑的产品，其微量 元素的相关性也可能有相当大的差别【7 9 1 。何文权和熊樱菲用e d 强技术对清代粉彩 彩料做了科学研究f 州。 李家治先生对我国各个历史阶段的陶瓷器工艺发展过程进行了系统研究，提出中 国陶瓷的工艺发展过程是通过逐步实现原料的选择和精制，窑炉的高进和烧成温度的 提高，以及釉的形成和发展而实现的。李先生还提出中国陶瓷发展的五个里程碑【8 l l ： 新石器时代早期陶器的出现；新石器时代晚期印纹硬陶和商周时期原始瓷的烧制成 功；汉晋时期南方青釉瓷的诞生；隋唐时期北方白釉瓷的突破；宋代到清代颜色釉瓷、 彩绘瓷和雕塑陶瓷的辉煌成就。这两个观点是中国古陶瓷研究的重要基础【躅。陈士萍 和陈显求总结了中国古代各类瓷器的化学组成【8 3 】。郭演仪、王寿英、陈尧成研究了中 国历代南北方青瓷的化学组成，指出南方青瓷胎的化学成分接近当地所产瓷石的化学 成分，北方青瓷胎的成分则接近于质量差的粘土原料；南方青瓷胎的含触2 0 3 量低、。 含s i 0 2 量高，而北方青瓷则相反，北方青瓷胎中含n 0 2 量却高些；历代南北方青瓷从 东汉至五代都属高钙石灰釉，含c a o 量在1 5 籼0 。北宋以后有所下降，并引入了 高钾成分的原料，创造了石灰碱釉，同时釉中p 2 0 ，均较高，可能是在使用草木灰时引 入了部分动物性钙质原料【8 4 j 。张福康和张志刚研究了中国历代低温色釉和釉上彩的化 学组成【8 5 l 。陈尧成、郭演仪、张志刚研究了历代青花瓷器和青花色料的化学组成，总 结了各个时期青花料化学组成的特点和变化规律嗣。凌志达对我国古代黑釉瓷和“油 滴一、“兔毫 等具有独特风格黑釉瓷进行了研究，分析了古代黑釉瓷的发展规律以及 南北方各地区各窑口黑釉瓷的化学组成异同点，结合化学组成对油滴釉和兔毫釉的油 滴状，兔毫状斑纹的烧制条件和形成机理做了讨论【s 7 1 。李国帧等对耀州青瓷的原料化 学组成进行了研究，揭示了耀州青瓷外观特点与化学组成间的直接关系【嘲。周仁、李 家治对我国历代名窑陶瓷工艺进行了初步的科学总结，分析了胎釉化学组成的特点和 演变规律【8 9 】。周仁、李家治、郭演仪对景德镇的瓷器生产原料进行了研究，分析了其 物相组成和化学组成特点【卿。周仁等对景德镇瓷器的制瓷原料、胎、釉、钻土矿的提 炼、青色色料的配制等进行了系统的研究【9 1 1 。张福康对龙泉窑进行了系统的研究【蚴。 李家治和郭演仪研究了中国历代南北方著名白瓷【9 3 】。郭演仪对中国制瓷原料进行了科 学总纠舛】。李家治、罗宏杰用对应分析方法研究了f e 2 0 3 含量在陶瓷组成变化规律中 的作用，并指出对应因子分析等多元统计分析方法在处理化学组成数据上具有优越性 7 【9 5 1 。陈显求、黄瑞福、陈士萍等对中国历代分相釉的化学特征作了比较详细的研究【蛔。 游恩溥、高力明、罗宏杰用对应分析方法分析了景德镇历代瓷胎配方的演变规律，指 出高岭土配合瓷石制胎的二元配方始于元代，成熟于明末清初；在元、明代中，单一 瓷石的一元配方与瓷石配合高岭土的二元配方同时存在【明。中国科学院上海硅酸盐研 究所陶光仪提出了一个用x 射线荧光光谱快速、方便和非破坏分析中国古代陶瓷样品 胎和釉中1 0 个常见组分的分析方法【蚓。新加坡国立大学物理系c t y a p 和y 0 蚰锄 1 1 埝 用多元统计分析方法分析了越窑、龙泉窑、南宋官窑、汝窑、临汝窑、钧窑、耀州窑 和哥窑的化学组成【恻。邓泽群、李家治、张志刚、陈士萍用化学分析法测定了1 8 片不 同产地越窑青瓷的胎釉化学组成，用聚类分析方法分析了釉的化学组成【1 0 0 1 。伦敦维 多利亚阿尔伯特博物馆r 1 0 鼹l 【e 盯和伦敦p e f d v a ld 撕d 基金会r d s 锄a 哆s c 0 仕等人用 e d 强无损测试方法研究了中国高温釉上彩瓷器的发展【l o l l 郭景康、承焕生、陈显 求等从化学组成上用模式识别的方法区分了宋代汝瓷与名窑钧瓷【1 0 2 】。吴隽、李家治、 郭景坤等用e d ) ( 】疆技术分析了众多地方的越窑青瓷产品，并用多元统计分析方法分 析了瓷片的化学组成特征【1 0 3 1 。梁宝鎏、m i c h a r dj s t o l ( 懿、罗宏杰等用多元统计分析 方法分析了河北古代白瓷胎的化学组成，得出河北古代白瓷胎具有不同的化学组成特 点，并建立了不同窑口以及不同时代的河北白瓷的判别函数【1 0 4 1 ，【1 0 5 1 。上海博物馆实 验室何文权、熊樱菲对古陶瓷元素的无损分析做了比较有益的探讨【1 0 6 1 。梁宝鎏、吴 隽、李家治等进行了景德镇历代青花瓷的断代研究，用x 荧光技术分析了样品的化学 组成，用对应分析和判别分析的方法分析了化学组成的特点并建立了判别式【1 0 7 1 。范 东宇、冯松林、冯向前等对越窑寺龙口、荷花芯窑址古瓷胎样品的s 脚分析数据 进行了因子分析，表明各文化期和不同窑址烧制的古瓷可以分为不同类，具有明显的 年代特征和产地特征【1 0 8 】。吴隽、梁宝鎏、李家治对各产地的青花瓷组成进行了测试， 并对胎釉的主、次量元素和微量元素做了多元统计分析，找出了各地青花瓷化学组成 的部分规律性【1 0 9 】。随着古陶瓷科学研究水平的不断提高，古陶瓷完整器的无损分析 测试已经成为可能，并逐渐成为主流。上海博物馆文物保护与考古科学实验室何文权 和熊樱菲 1 1 0 1 ，中国科学院高能物理研究所冯松林、冯向前、范东宇等【l l l 】在这方面做 了初步的探索。吴隽、李家治、吴瑞总结了e d ) ( 1 心在古陶瓷断源断代无损分析中的 应用，提出e d 强作为一种无损和快捷准确的分析方法，是利用古陶瓷元素组成进 行古陶瓷断源断代的一种比较理想和有效的检测手段【1 1 2 1 。承焕生等人用p e 技术做 了大量古代陶瓷器的化学组成科学研究，并用各种多元统计分析方法处理实验结果， 8 得蹴了丰富的科研成果【珏鲥斓。菌建民等人用班r f 对青花瓷器进行了无损检溅，指 出在青花瓷器的烧制过程中，存在色料层元素向釉层的扩散现象【l 姗。朱铁权、王昌 燧、毛振伟等利e d 强线扫描分析技术，同时借助体视显微镜、偏光显微镜等分析 手段，对我国古代邢窑、巩窑和宜阳窑三个窑口具有典型化妆土、中间层、析晶层的 5 块瓷器样品进行了分析测试【投n 。冯向前、冯松林、徐清等选用河北邢窑、定窑、井 陉窑出土的精细白瓷碎片各l o 片，用s 娜做了化学组成分析，并对结果做了多元 统计分析，结果显示上述三个窑址出土自瓷的胎和釉的元素组成有显著的差异1 2 2 1 。 吴隽、李家治对4 4 个景德镇历代青花瓷的胎、釉化学组成进行多元统计分析，结果表 明：根据景德镇历代青花瓷的胎、釉配方的演交规律，基本上可划分出元、明、清兰 个阶段，综合胎、釉判别函数的判别时效，可较明确地推断未知样品的所属朝代f l 捌。 吴隽、李家治、郭景坤通过对元代、明洪武及宣德年间的景德镇青花瓷样晶彩色斑点 的显微结构和组成分析，研究了斑点的形成机理和组成，表明青花瓷彩色斑点是由青 花钻料中的锰、铁、钻，经过高温过程后，在釉熔体中的偏析所形成的，其物相组成 除主要取决于青花钴料中的锰、铁含量铃，样品的胎、釉组成及烧成机制等也影响着 铁的价态f 矧。李家治、邓泽群、吴隽等用e d x l 强测试了老虎洞窑和汝官窑瓷的微量 元素，多元统计分析表明它们所用的制瓷原料是不同的f 嬲】。范东字、冯松林、冯向 前等用s i 嘲技术研究了8 0 块寺龙口越窑青瓷，并用统计方法分析了化学组成数据， 结果表明越窑古瓷中元素含量具有一定的年代和产地特征，s r 羽孵与a a 的统计分 析结果相符合【1 2 6 】。吴隽、李家治选择适当的多元统计分析方法，整理和分析了我国 某些青瓷胎的微量元素组成，揭示出不同产地以及不同年代相同窑因瓷胎孛微量元素 组成的变化规律，确定了一批具有判别能力的特征元素，并建立了相应的判别函数且 判别效果显蔫，表骧了利用微量元素进行吉陶瓷断源的科学性和便捷性f 1 硼。上海交 通大学图像处理与模式识别研究所王向阳、姚莉秀、杨杰等用支持向量机算法提取古 陶瓷发明和技术演变的历史信息，得出了早期陶器烧制的一些特点，表明支持向量机 可用于古陶瓷研究【1 2 引。徐安武、王昌燧等用n 妣a 方法测试了江苏省新沂县花厅遗址 出生古陶器的微量和痰量元素，将所得数据作群分析、嚣予分析等多元统计方法处理， 发现样品可分为两类，并确认花厅遗址中良渚文化类型的陶器基本来自良渚文化地 区，丽大汶霹文化类型的陶器基本来自大汶瑟文化地区，这一研究结果应有利于花厅 遗址中良渚文化陶器来源于战利品的观点【1 2 9 】。赵维娟等用p e 和烈a a 测得了3 7 个 来自清凉寺窑和张公巷窑瓷片的纯学组成，使焉散布分析及主成分分析方法处理数据 9 【1 刈，【1 3 。贾秀琴、黄忠祥、韩松等用i n a a 法测定古耀州瓷和古汝瓷的稀土元素和微 量元素，提出它们可作为陶瓷种类的鉴别标志【1 3 2 1 。 1 3 古陶瓷化学组成研究的发展方向 上海硅酸盐研究所主持的古陶瓷科学技术国际讨论会自1 9 8 2 年以来已召开了8 次，会上半数以上的论文涉及陶瓷的化学组成。北京大学考古系陈铁梅教授和中国历 史博物馆藏品科技保护中心王建平系统总结了古陶瓷的成分测定、数据处理和考古解 释等方面的研究现状【1 3 3 l 。该文献指出目前陶瓷的化学组成可用多种方法测量，早期 用的是经典的湿化学方法以及发射光谱( o e s ) 【”4 】，后来原子吸收光谱( a a s ) 、中子活 化( i n a a ) 【1 3 5 1 、x 荧光( ) ( r f ) 、电感耦合等离子体发射光谱和质谱( i c p a e s 和i c p m s ) 、 质子激发x 荧光( p e ) 和同步辐射x 荧光( s 脚) 等都被应用，这些方法各有优缺点， 选择哪种方法取决于研究者有没有可能使某种设备，某测量方法能测哪些元素和所能 达到的灵敏度、准确度和精密度( 数据的重复性) 、样品是否会被破坏及样品的消耗量、 样品制备的难易度以及测量费用和测量用时等实际情况；数据处理方面除了多元统计 分析方法外，人工神经网络、粗糙集理论【1 3 6 】和支持向量机理论等都被应用于古陶瓷 化学组成数据的分类研究。最近几年关于古陶瓷的英文文献，从数量上讲利用仪器中 子活化分析( i n a a ) 、能量色散x 荧光( e d 强) 、同步辐射x 荧光( s r x r f ) 和质子激发 荧光( p e ) 几种方法研究胎釉化学组成的文献数量最多。 本节以下内容主要参考了文献【1 3 3 】。仪器中子活化分析是通过探测由中子核反 应产生的核素的衰变辐射强度来测量样品中有关元素的含量，它是随原子能反应堆的 建成而发展的。最早用以测量考古样品是上世纪5 0 年代美国布鲁克海文实验室的 s a y 0 1 3 7 】等。从可同时测量3 0 多种元素，包括大多数稀土元素的含量，其检测限 可低于1 p p m ，并能进行大批量样品的测量，因此很快得到推广，成为古陶瓷测量中 应用最广泛的方法之一。i n a a 的测量准确度不能笼统而言，因元素不同而不同，并 且依赖于所测元素在样品中的含量。i n 从测量都带有标准样品，因此不同实验室的 数据具有可比性。它的缺点是不能测量s i ，测c a 误差较大，如果i n n a 的辐照和测量 时间间隔超过几分钟，m 、t i 、m g 、m n 等元素因辐照产生的放射性核素的半衰期太 短而不能测量，而测k 的误差很大。这些元素都是陶瓷中重要的主、次量元素，因此 长辐照i n a a 不能满意地给出关于陶瓷原材料物质和工艺的信息，而只能通过痕量元 l o 素进行产地溯源。该方法费用比其它方法要高，此外该方法存在一定的环保问题。 氐b i nj v a u g l l i l 等人用中子活化分析方法对秘鲁的早期n 姗文化和t 沱a 文化遗址出土 的陶器进行了断源研究，证实了先前关于这两个文化在学术上的一些假设【”叼。a h e i i l 和h m o 删：n s 饥等测试了希腊青铜器时代的2 0 0 0 多块陶片，比较了3 0 多种元素的浓度， 并依此进行了断源研究【1 3 9 】。i 觚l i i l d s a y 等将i n a a 技术用于古陶瓷的断源研究，并由 此作出了关于古代社会政治、疆域等的一些有重要历史意义的结论【l 舳】。a s c h w e d t 、 v ：加科a n t i l l o s 等用烈a a 技术研究了古希腊b o e 0 廿a 地区的h e l l i s t i c 墓中出土的1 2 2 块 陶容器1 1 。x 荧光分析c 心) 一般是指用x 光管作为激发源对元素的特征x 荧光谱线的 测量分析，它是很普及的商品仪器。强可测陶瓷中的元素从n a 到4 0 压，还有b 瘌 p b 等。其灵敏度比玳从明显低，难得高于2 0 l o 。，如采用玻璃熔片法制备被测样品， 则样品被稀释，一般而言灵敏度更低。x 荧光谱的探测可直接用核探测技术，称能量 色散强( e d x l 强) ，也可通过晶体衍射后探测，称波长色散) a 玎( w d 强) 。这两种 ) a 方法测陶瓷化学组成一般都用经验参数法，必要有一组1 0 个以上其化学组成已 知，在一定范围内变化并与陶瓷接近的标准样品。用以建立各元素的“谱峰强度相对 于标准样品含量标称值的标准工作曲线 。它的准确度和精密度也同样因元素不同而 不同，依赖于所测元素在陶瓷中的含量，还与测量方法有关。用w d 强配合玻璃融 片法的精确度明显高于e d x 】配合磨片法或陶瓷粉末压片法，因为对于后一种情况 样品的基体效应和初级x 射线的轫致辐射背景的干扰严重地影响测量。对于s i 、砧、 k 、f e 、c a 、n a 、m g 、m n 、t i 等陶瓷中的主量元素，w d ) a 玎配合玻璃融片法的测 量精确度高于玳a a 方法，但是i n n a 测量痕量元素更灵敏准确。文献【1 4 2 】的作者指出 可以提供快速、便捷和良好重复性的x 荧光成分分析技术已日渐成为古陶瓷研究中的 一种重要的分析手段，同时还指出x 荧光成分法能真正应用于古陶瓷研究的3 个前提： ( 1 ) 完备的古陶瓷物理化学数据库；( 2 ) 一套适合于古陶瓷无损测试分析的标准参考物： ( 3 ) 分析者具有良好的多元统计分析知识的基础，并进行了系统的剖析。用x 1 强技术分 析古陶瓷的多元化学组成的文献越来越多，研究的问题也越来越广泛【1 4 3 - 1 蚓。文献【1 5 5 】 【l 婀总结了m i c 强方法用于古陶瓷多元化学组成分析的发展过程和仪器的优化 等。p e 和s r x l 心与前述强一样均是根据样品被激发后发出的x 荧光强度来测定相 应元素的含量，只是激发源不同。p e 用加速后的高能质子作激发源，因加速器的 束流强，当束斑高聚焦时，其次两灵敏度比常规强高两个数量级。但若考虑样品的 非均匀性，束斑需散焦变大，其灵敏度也相应稍降低。p i ) ( e 测量的精度很大程度上 取决于加速器柬流的稳定性，这恐怕难于帮现代的商业x 光管裙比，且运行成本也高 于常规的疆。p 眦独特的优点是可以引束流到加速器外部，在大气中直接对完整 嚣珍贵瓷器进行无损测量，此弗还可对瓷器表层傲扫摇测量。我屡的s 麟工作是 在中国科学院高能物理研究所的正负电子对撞机上实现的，对撞机运行时自然产生同 步辗射，强大可达x 光管的几万倍，并可选择波长可调的单色光，光又是极化的，在 一定的角度探测还可进一步降低本底，因此在诸测量方法中它的灵敏度最高，可达 l o l o 由数量级，束斑极小可达2 0 朋数量级。s 麟因其特点在古陶瓷研究中的作用 有待进一步开发。它的缺点是辐射强度随时闻的变化和在大气中测量，x 荧光被吸收， 使得a 1 等原予序数较低的元素的测量误差较大。文献【1 5 - 磁】是近年p e 和s 脚技术 在吉陶瓷研究中的应用。电感耦合等离子体发射光谱( 圮p 埴e s ) 和电感耦合等离子 ( i c p m s ) 都是用电感耦合等离子体作为离子源，前者测量有关元素的特征发射光谱， 后者测量离子的质量谱。i c p a e s 与饿a a 、x 黼一样也是一种相对测量，震要多套 标准溶液，它能测量陶瓷中3 0 个元素，灵敏度较高，检测限为1 数量级，如果能保 证铡备样品溶液时不发生元素分异和处理好元素漓光谱线的干扰，l c p - a e s 能有较高 的精密度和精确度。i c p m s 在测量古陶瓷元素组成研究中有远大的应用前景，它有 比l c p - a e s 更高的灵敏度和精确度，因为质谱墩光谱的分辨率高，丽且免除了光谱线 的干扰问题。i c p m s 目前可测量4 0 多种元素，其检测限可接近1 旷数量级。文献【1 7 2 1 7 6 l 是近年i c p 瓤s 和形p _ a e s 技术在古陶瓷研究中的应用。文献【1 7 7 l 比较了w p - a e s 和 肼用于古陶瓷研究的异同点。相比其它方法，i c p m s 以更低的检测限，更高的精 密度，可测元素种类多，同时测同位素组成等优点，将具有光明的发展前景。 综上所述，古陶瓷化学组成研究的发展方向包括三方面：( 1 ) 使用灵敏度、准确 度帮精密度更高的、能够分析曼多种元素的、样瀑消耗量少或无损的、样菇翩备篱单 的、以及测量费用和测量用时少的测试方法分析胎釉的化学组成；( 2 ) 使用泛化能力 更好的方法处理化学组成数据，并对结果进雩亍科学解