气相色谱仪的认识和使用.ppt

模块三气相色谱法 色谱法也叫层析法 它是一种高效能的物理分离技术 将它用于分析化学并配合适当的检测手段 就称为色谱分析法 由俄国植物学家茨威特 Tsweett 创立 项目一气相色谱仪的认识和使用 1906年 茨维特做了一个植物色素分离实验 在一玻璃管中放入碳酸钙 将含有植物色素 植物叶的提取液 的石油醚倒入管中 玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带 然后用纯石油醚冲洗 随着石油醚的加入 谱带不断地向下移动 并逐渐分开成几个不同颜色的谱带 继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素 并可分别进行鉴定 色谱法也由此而得名 茨维特带你走进色谱世界 碳酸钙 固定相 色素混合液 石油醚 流动相 1906年 Tsweet发现色谱分离现象 色谱柱 植物色素分离图示 流动相总称固定相色谱名称 液相液相色谱 LC 固体液体 气相气相色谱 GC 固体液体 色谱法的分类 气固色谱法气液色谱法 液固色谱法液液色谱法 气相色谱法的特点和应用 三高 一快 一广 1 高效能 一般填充柱的理论塔板数可达数千 毛细管柱可达一百多万 2 高选择性 可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂 难以分离的物质 获得满意的分离 3 高灵敏度 可以检测10 11 10 13g物质 适合于痕量分析4 分析速度快 一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完成 5 应用广泛 可以分析气体试样 也可分析易挥发或可衍生转化为易挥发的液体和固体 分析的有机物 约占全部有机物 约300万种 的20 6 不足之处 对被分离组分的定性能力较差 气相色谱仪的应用领域 1 石油和石油化工分析 炼油厂 研究所 油气田勘探中的化学分析 原油分析 炼气厂气体分析 模拟蒸馏 油料分析 单质烃分析 含硫 含氮 含氧化合物分析 汽油添加剂分析 脂肪烃分析 芳烃分析 举例如下 天然气常量分析 O2 N2 CH4 CO2 C2H6 C3H8 i C40 n C40 i C50 n C50等组分的常量分析 液化石油气分析 液化石油气中C2 C4及总C5烃类组成的分析 炼厂气分析 快速分析H2 O2 N2 CO2 CO C10 C60 C2二 C4二及C6以上烃等组分 3 环境分析 环保监测站 大气污染物分析 水分析 土壤分析 固体废弃物分析举例如下 室内空气检测分析 按国标GB50325 2001选用专用的色谱柱可完成对室内空气中苯 甲苯 二甲苯及总挥发性有机合物 TVOC 的检测 采用衍生气相色谱法 经2 4 二硝基苯肼衍生 用环已烷萃取 以OV 17和QF 1混涂色谱柱分离 用电子俘获检测器 ECD 测定室内空气中的甲醛 土壤中有害物质的分析 汽车尾气分析等 2 造气厂 煤气成分分析 水煤气成分分析 气体厂 H2 O2 N2 CO CO2 C2H2 He Ar等 人工煤气分析气体纯度分析及杂质含量分析举例如下 选用热导检测器 双阀多柱系统 手动或自动进样 分析人工煤气中H2 O2 N2 CO CO2 CH4 C2H6 C2H4 C2H2等主要成分的分析等 4 食品分析 食品厂 产品质量技术监督检验所 粮油监测站 卫生防疫 海产品检测 农药残留分析 香精香料分析 添加剂分析 脂肪酸甲酯分析 食品包装材料分析 水产检测举例如下 蒸馏酒及配制酒卫生标准的气相色谱分析 氢焰离子化检测器 GDX 102填充柱或FFAP大口径毛细管柱 外标法 峰面积 定量 分析白酒中的甲醇和杂醇油 白酒中有关醛 醇 酯的分析 植物油中残留溶剂的检测 按照国标GB T5009 37 2003顶空气相色谱法对浸出油中6号溶剂残留量进行测定 食品添加剂 防腐剂 增白剂 抗氧化剂 着色剂等 及食品中农药残留分析 食品中山梨酸 苯甲酸 GB T5009 29 2003 食品中有机磷农药残留 GB T5009 20 2003 食品中六六六 滴滴涕残留 GB T5009 19 2003 食品中氨基甲酸酯农药残留 GB T5009 145 2003和GB T5009 104 2003 食品中拟除虫菊酯农药残留 海产品中多氯联苯的气相色谱法 GB T5009 190 2003 水产品中的硫丹检测 多宝鱼中的药残检测 食品中氯丙醇的检验 5 生物 药物和临床分析 制药厂 药物检验所 药物研究所 雌三醇分析 儿茶酚胺代谢产物分析 尿中孕二醇和孕三醇分析 血浆中睾丸激素分析 血液中乙醇 麻醉剂及氨基酸衍生物分析 6 农药残留物分析 米厂 面厂 产品检验所 有机氯农药残留分析 666 DDT 有机磷农药残留分析 杀虫剂残留分析 除草剂残留分析等 7 精细化工分析 有机化工厂 染料 涂料 有机中间体 有机材料研究所 质量监督部门 添加剂分析 催化剂分析 原材料分析 产品质量控制 8 聚合物分析与合成工业 单体分析 添加剂分析 共聚物组成分析 聚合物结构表征 聚合物中的杂质分析 热稳定性研究方法研究 质量监控 过程分析 9 饮料 饮品工业 产品检验所 饮料厂 白酒 啤酒 红酒成分分析 各种饮料 果汁成分分析 酱油 醋等调料成分分析 10 烟草 烟草制品工业 卷烟厂 烟草研究所 选用TCD FID 配以专用色谱柱 可完成对烟气中水分分析 烟草中尼古丁含量的分析 选用ECD FPD NPD检测器 可对烟草和香烟中有机氯 有机磷 菊酯类农药残留进行分析 汽油中某些醇类和醚类分析 氢焰离子化检测器 多柱系统 十通阀自动切换和反吹 一次直接进样分析汽油中某些醇类和醚类 汽油中苯系物分析 11 汽油工业 车用汽油 航空汽油 12 电力系统 变压器油裂解产物气相色谱分析 采用氢焰离子化检测器和热导检测器 Ni触媒转换器 甲烷转化炉 六通阀自动切换 无二次分流系统 使之对变压器油裂解产物 8种组分气体 一次进样全自动分析 定量准确 灵敏度高 13 公安系统和法庭分析 人体血液中的乙醇分析 毒品分析 鉴定各种物证 15 大专院校实验室 教学和科研用 14 空间分析和军工分析 分析飞船 航母中的气体质量 炸药分析 电力系统专用气相色谱仪 变压器绝缘油中溶解气体组分含量的分析 TVOC VOC 专用气相色谱仪 车用汽油分析专用气相色谱仪 车间空气中有机溶剂解吸气相色谱仪 测试环氧乙烷残留气相色谱仪 食品包装油墨溶剂残留专用气相色谱仪 硫气相色谱分析系统 高纯气体氦离子检测器分析专用色谱仪 炼厂气 燃气 天然气 液化气 煤气 专用色谱仪 总烃 非甲烷总烃 苯系物分析专用色谱仪 天然气全分析专用气相色谱仪 AA 测试专用气相色谱仪 可口可乐饮料用聚酯瓶中的微量乙醛含量 行业专用气相色谱 血液酒精含量自动分析仪 SRI8610C车载气相色谱仪 各种气体中微量不纯物测定系统 气体分析专用色谱仪 FID Ni转化炉 气体进样器系统 专用色谱柱 白酒 填充柱 分析专用气相色谱仪 煤矿实验室用气相色谱仪 热导 双氢火焰检测器 甲烷转化炉 四路并联 四套六通阀进样 四根专用色谱柱 十阶程序升温装置 地化录井仪 九通阀与三通阀及二位五通电磁阀的联锁动作 完成热解 残碳分析的全流程自动进样 油气显示评价仪 热解 残碳一体 热解实现了由双气缸到单气缸的转变 无铅汽油中的苯及甲苯分析专用气相色谱仪 IGC反气相色谱仪 竞争 多元 吸附 微孔和间隙分布测量 高性能专用硫磷分析仪 2019 12 20 气相色谱仪 2019 12 20 2019 12 20 2019 12 20 气相色谱仪的基本构造 1 气路系统载气是载送样品进行分离的惰性气体 即流动相 包括气源 净化干燥管和载气流速控制 常用的载气有 氢气 氮气 氦气 氩气 空气等 净化干燥管 去除载气中的水 有机物等杂质 依次通过分子筛 活性炭等 载气流速控制 压力表 流量计 针形稳压阀 控制载气流速恒定 2019 12 20 进样系统 进样系统 进样器 气化室 气体进样器 六通阀 推拉式和旋转式两种 试样首先充满定量管 切入后 载气携带定量管中的试样气体进入分离柱 2019 12 20 液体进样器 不同规格的专用注射器 填充柱色谱常用10 L 毛细管色谱常用1 L 新型仪器带有全自动液体进样器 清洗 润冲 取样 进样 换样等过程自动完成 一次可放置数十个试样 气化室 将液体试样瞬间气化的装置 无催化作用 2019 12 20 分离系统 色谱柱 柱箱和色谱柱 其中色谱柱 色谱仪的核心部件 填充色谱柱 材料不锈钢 玻璃 长度1 5m 内径2 4mm 可根据需要确定 形状U形管或螺旋管 规格表示方法 长 内径 m mm 毛细管柱 又名涂壁空心柱空 长25 100m 内径0 2 0 5mm 材料大多为熔融石英 毛细管柱内壁涂一层固定液或涂一层已有固定液的载体 约0 1mm厚 规格表示方法 长 内径 液膜厚度 m mm 微米 2019 12 20 检测系统 色谱仪的眼睛 通常由检测元件 放大器 显示记录三部分组成 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器 按其浓度或质量随时间的变化 转化成相应电信号 经放大后记录和显示 给出色谱图 检测器 广普型 对所有物质均有响应 专属型 对特定物质有高灵敏响应 常用的检测器 热导池检测器 氢火焰离子化检测器 有关检测器原理 结构见第四节 2019 12 20 温度控制系统 温度是色谱分离条件的重要选择参数 气化室 柱箱 检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度 气化室 保证液体试样瞬间气化 检测器 保证被分离后的组分通过时不在此冷凝 2019 12 20 柱温 是影响分离的最重要的因素 其变化应小 0 xoC 选择柱温主要考虑样品待测物沸点和对分离的要求 柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点 分析时间20 30min 对宽沸程的样品 应使用程序升温方法 柱温分为恒温和程序升温两种恒温 对于沸程不太宽的简单样品 可采用恒温模式