食品添加剂对羟基苯甲酸甲酯钠食品安全国家标准 编制说明

食品安全国家标准 食品添加剂 对羟基苯甲酸甲酯钠（征求意见稿）编制说明一、工作简况，包括任务来源与项目编号、标准主要起草单位、协作单位、主要起草人、简要起草过程（一）任务来源与项目编号、参与协作单位根据原卫生部办公厅关于印发的通知（卫办监督函2011668 号） ， 食品安全国家标准 食品添加剂对羟基苯甲酸甲酯钠的制定工作列入 2011 年食品安全国家标准制修订计划，委托协议书项目编号 spaq-2011-15。中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、中国食品添加剂和配料协会和中国食品发酵工业研究院共同组成该标准起草工作组，负责该标准的起草工作。 （二）标准主要起草单位、协作单位、主要起草人本标准主要起草人为：胡延风、郭燕玲、黄煜、齐庆中、薛毅、李惠宜、柴秋儿、杜雅正、孙谨、陈国安。 起草人员负责标准制定工作的组织、协调，相关资料的查阅、收集，标准文本及编制说明的起草、撰写，组织召开制标工作会，通过电子邮件、传真等方式，征集、整理和归纳相关的意见和建议。（三）简要起草过程1） 按照食品安全国家标准制（修）订项目计划要求，标准起草工作组会同相关生产企业对对羟基苯甲酸甲酯钠标准制定工作进行了认真研究，从 2011 年 4 月到 2011 年 8 月间多次召开由行业专家、生产和应用企业代表参加的座谈会，并通过传真、电子邮件等形式多方征求制定标准的意见和建议。2） 标准起草工作组在广泛调研我国对羟基苯甲酸甲酯钠生产、应用现状的基础上，结合目前对羟基苯甲酸甲酯钠产品的生产水平和经营情况，确定该标准的基本框架，包括：标准名称、范围、化学名称、分子式、结构式和相对分子质量、技术要求（感官要求和理化指标）附录等内容，形成标准草案的基本框架。为使制定的标准既符合国家食品安全政策又满足生产、消费的市场需求，标准草案初稿及编制说明由浙江圣效化学品有限公司、无锡江大百泰科技有限公司等生产企业编写并进行了相关验证试验。3） 标准起草工作组依据国家相关政策及所征求到的制标意见和建议，对该标准草案初稿进行研讨和修改，于 2011 年 8 月中旬完成标准草案修改稿，下发各生产厂和用户进一步征求意见，进行修改；2011 年底，再次征求科研院所相关部门及主要生产厂对标准的意见，在进一步采纳相关建议的基础上，形成标准征求意见稿。二、与我国有关法律法规和其他标准的关系在 GB2760食品添加剂使用卫生标准中“对羟基苯甲酸甲酯钠”功能为防腐剂。依据食品安全法相关条例，结合对羟基苯甲酸甲酯钠产品的特点，参照中国药典2010 年版对羟基苯甲酸甲酯钠和英国药典（BP2009），制定食品安全国家标准 食品添加剂对羟基苯甲酸甲酯钠。本标准中各项目的试验方法引用了 GB/T 601化学试剂 标准滴定溶液的制备、GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备、GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备、GB/T 5009.12食品中铅的测定、GB/T 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定、GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法、GB/T 9724化学试剂 pH 值测定通则或全文或特定内容和中华人民共和国药典2005 版二部附录的相关检测方法。三、国外有关法律、法规和标准情况的说明只收集到英国药典-2009、美国药典和欧盟药典（ EP6.0） 。国际上对羟基苯甲酸甲酯钠主要依据英国药典-2009 和欧盟药典 -6.0，经分析对比，这两个标准的技术参数基本一致。四、标准的制（修）订与起草原则（一）以现行法律法规为依据以食品安全法为依据，以中国药典2010 年版和英国药典（BP2009）为主要参照。本次制定标准与参照标准技术指标对照表见表 1。表 1 对羟基苯甲酸甲酯钠技术指标对比表指标项目 本标准 中国药典-2010 英国药典（BP2009）对羟基苯甲酸甲酯钠（以干基计） ，w/% 98.5101.5 98.5101.5 99.0102.0水分，w/% 5.0 5.0 5.0pH（1g/L水溶液） 9.510.5 9.510.5 9.510.5氯化物（以Cl 计） ,w/% 0.035（通过试验） 0.035 0.035硫酸盐（以SO 4计）,w /% 0.030（通过试验） 0.024 0.030杂质对羟基苯甲酸,w /% 其他各杂质,w /% 其他各杂质之和,w /% 4.0（通过试验）0.5（通过试验）1.0（通过试验）4.00.51.04.00.5溶液的澄清度与颜色 通过试验 通过试验 通过试验铅(Pb)/（mg/kg） 2重金属（以Pb计）/ mg/kg 10 10砷（以As计） （mg/kg） 2（二）以保证食品安全、促进行业健康发展、保护消费者健康为原则保证对羟基苯甲酸甲酯钠产品的安全生产和质量水平，规范产品的使用和经营。（三）体现标准科学性、先进性的精神在该标准中，检验方法和质量指标的采标对象都是先进和通用的。五、确定各项技术内容（如技术指标、参数、公式、试验方法、检验规则等）的依据（与国际食品法典委员会相关标准的对比情况，与国际标准不一致的，应当提供科学依据）本标准的主要技术内容说明如下：1范围本标准的适用范围是在氢氧化钠水溶液中加入对羟基苯甲酸甲酯反应后精制而成的食品添加剂对羟基苯甲酸甲酯钠。该行业各生产企业大都采用该生产工艺。2技术要求（包括感官要求和理化指标）2.1 感官要求依据中国药典-2010 和英国药典 -2009，定为白色或类白色结晶性粉末。2.2 理化指标对羟基苯甲酸甲酯钠含量指标中国药典-2010 为 98.5101.5% ，英国药典-2009 为99102%, 征求了广大生产企业的意见，依据 中国药典含量定为 98.5101.5% 。硫酸盐（以 SO4 计） ， 中国药典-2009 为 240ppm, 英国药典 -2009 和欧盟药典-6.0 都为300ppm，考虑国内实际生产情况，依据英国药典，定为 300ppm。依据目前通行做法，将“重金属（以 Pb 计） ”改成“铅（Pb）2 mg/kg ”。由于生产工艺中没有带进砷的可能性，不设砷（以 As 计）的检测项目。由于生产工艺和所用原料，产品中主要杂质是对羟基苯甲酸，还含有少量对羟基苯甲酸乙酯钠、对羟基苯甲酸丙酯钠、对羟基苯甲酸丁酯钠，根据用户要求和产品使用情况，控制杂质对羟基苯甲酸含量 4.0%，其他各杂质含量0.5%，其他各杂质含量之和1.0%，从而有效控制产品中微量杂质的量，保证产品质量。杂质质量指标与中国药典相同，严于英国药典。3. 试验方法的确定对羟基苯甲酸甲酯钠含量采用中国药典-2010 规定的非水滴定法。杂质的测定采用中国药典-2010 规定的高效液相色谱法，外标法定量。英国药典采用薄层色谱法。水分检验方法采用 GB5009.3 中卡尔费休法。pH 检验采用 GB/T9724。铅含量检验方法采用 GB 5009.12。氯化物、硫酸盐的检验方法采用中国药典-2010，与标准对照液比较。溶液的澄清度与颜色的检测方法采用中国药典-2010，与标准比色液比较。4. 方法验证试验检验项目和试验方法确定后，由主要生产厂进行了方法验证试验，各生产企业对羟基苯甲酸甲酯钠检测数据汇总表见表 2。表 2 各生产企业对羟基苯甲酸甲酯钠检测数据汇总表指标项目铅(Pb)（mg/kg）生产企业产品批号主含量，w/%对羟基苯甲酸, w/%其他杂质w/%其他各杂质之和, w/% 氢火焰 石墨炉98.12 1.85 0.03 0.03 0.17 0.1597.93 2.02 0.05 0.05 0.14 0.12企业一 201102282011051620110612 97.62 2.30 0.08 0.08 0.11 0.1097.40 2.55 0.05 0.05 0.21 0.1897.47 2.50 0.03 0.03 0.17 0.14企业二 201012132011021820110513 97.69 2.24 0.04 0.07 0.21 0.1896.20 3.65 0.15 0.17 0.42 0.3996.37 3.51 0.12 0.14 0.68 0.64企业三 201101012011010220110103 96.57 3.34 0.09 0.09 0.72 0.6896.26 3.55 0.19 0.21 0.18 0.1696.17 3.61 0.22 0.35 0.18 0.15企业四 201102012011020220110203 96.30 3.54 0.16 0.16 0.17 0.1496.94 2.85 0.21 0.25 0.70 0.6696.74 3.01 0.25 0.25 0.57 0.53企业五 01201106018010120110602901012011071101 96.40 3.37 0.23 0.26 0.14 0.1198.12 1.85 0.03 0.03 0.32 0.2997.93 2.02 0.05 0.05 0.29 0.26企业六 201103182011050620110703 97.62 2.30 0.08 0.08 0.36 0.33注：其他杂质含量试验数据列出的是其中最大杂质的含量数据。主含量试验数据采用的是液相色谱法。结论：上述生产厂家的产品指标监测数据符合本标准的规定。六、征求意见的采纳情况（附征求意见汇总处理表 、重大意见分歧的处理结果和依据）在本标准草案起草过程中，先后多次召开由行业专家、生产企业和应用企业代表参加的座谈会，各参加单位通过电子邮件或传真书面反馈了他们的意见，在编制标准时充分考虑了这些意见。2011 年底，再次征求科研院所相关部门及主要生产厂对标准的意见时，没有提出技术性意见，主要进行编辑性修改。具体见标准意见汇总处理表。七、标准实施日期和实施建议该产品标准的发布实施，关系到企业的正常生产和经营，希望尽快发布实施。八、其他需要说明的事项对羟基苯甲酸甲酯钠是难得的对中性食品和碱性食品防腐效果较好的食品防腐剂，应用范围广泛，为保证我国相关食品工业的高速稳定发展和食品产品的更新换代，保障广大消费者的食品安全利益发挥重要作用。为了促进对羟基苯甲酸甲酯钠产品的正常发展，规范相关企业的生产和经营，保证对羟基苯甲酸甲酯钠产品的安全，希望尽快实施该食品安全国家标准，加大对标准的宣传、贯彻力度。九、分委员会及主任会议审查意见及处理情况十. 生产厂家连续 15 批产品检测数据企业一对羟基苯甲酸甲酯钠 15 个批号的检测结果指标批号含量 98.5-101.5%水分5.0%PH9.5-10.5氯化物350ppm硫酸盐300ppm对酸4.0%其他单个杂质0.5%其他杂质之和1.0%溶液澄清度与颜色铅2ppm20111106 99.89 1.8 9.8 通过 通过 0.9 0.2 0.3 通过 0.120111107 99.89 1.9 9.9 通过 通过 1.3 0.3 0.4 通过 0.220111108 99.91 2.0 9.8 通过 通过 0.8 0.2 0.3 通过 0.120111109 99.93 1.6 9.7 通过 通过 1.4 0.2 0.3 通过 0.320111110 99.98 1.5 9.8 通过 通过 1.2 0.2 0.3 通过 0.120111111 99.94 1.8 9.9 通过 通过 1.1 0.2 0.3 通过 0.220111112 99.97 1.6 9.7 通过 通过 0.9 0.3 0.3 通过 0.320111113 99.95 1.7 9.8 通过 通过 1.6 0.2 0.3 通过 0.120111114 99.93 1.2 9.8 通过 通过 1.4 0.3 0.5 通过 0.320111115 99.94 1.3 9.9 通过 通过 1.2 0.3 0.4 通过 0.220111116 99.98 1.6 9.7 通过 通过 1.2 0.2 0.4 通过 0.120111117 99.91 1.5 9.8 通过 通过 1.1 0.1 0.2 通过 0.220111118 99.93 1.4 9.9 通过 通过 0.9 0.2 0.3 通过 0.120111119 99.92 1.3 9.7 通过 通过 1.2 0.3 0.5 通过 0.320111120 99.95 1.5 9.8 通过 通过 1.1 0.1 0.2 通过 0.1企业二对羟基苯甲酸甲酯钠 15 个批号的检测结果指标批号含量 98.5-101.5%水分5.0%PH9.5-10.5氯化物350ppm硫酸盐300ppm对酸4.0%其他单个杂质0.5%其他杂质之和1.0%溶液澄清度与颜色铅2ppm20110228 99.7 3.0 9.8 通过 通过 1.85 0.03 0.03 通过 0.1720110316 99.9 4.1 9.7 通过 通过 1.76 0.05 0.05 通过 0.1920110325 99.6 3.8 9.8 通过 通过 1.89 0.07 0.07 通过 0.1020110425