毕业论文-高压蒸汽法提取香蕉皮中的果胶.doc

本科生毕业论文中文题目 高压蒸汽法提取香蕉皮中的果胶 英文题目 High pressure steam extraction of pectin from banana peel 学生姓名班级450904班学号学 院 生物与农业工程学院 专 业 食品科学与工程 指导教师 职称 讲 师 37吉林大学学士学位毕业论文摘要香蕉味香、富含营养，我国每年对香蕉的消费量极大，于此同时产生了大量废弃香蕉皮，造成了环境的污染和资源的浪费。为此，对香蕉皮进行处理，并从中提取出果胶的试验具有及其深远的意义。本文以新鲜香蕉皮为原料，采用高压蒸汽法并以草酸铵溶液为提取剂，乙醇作为沉淀剂提取果胶，通过控制不同的反应条件进行单因素实验，通过优化设计试验确定最佳提取工艺条件。本文主要研究内容如下：1通过对单因素试验结果的分析发现：提取时间，乙醇浓度，料液比以及草酸铵浓度等因素对从香蕉皮中果胶的提取率有较大影响，醇沉时间影响较小。提取时间在21min-23min，乙醇浓度在90%-100%，料液比为1:30-1:40以及草酸铵浓度为0.6%-1.0%时果胶提取效果较优。2基于Box-Behnken设计，使用响应曲面分析优化得最优提取工艺参数为：提取时间为23.00min，乙醇浓度为95.00%，料液比为1:30.99以及草酸铵浓度为0.79%。关键词：香蕉皮 果胶 高压蒸汽法 响应曲面分析 AbstractBanana is the kind of fruit which is flavor and nutrient-rich. Chinese annual consumption of bananas is enormous. However, the amount of discarded banana peel causing environmental pollution and waste of resources. It is far-reaching significance to extract pectin from the wasted banana peels. In this article, we use fresh banana peel as raw material and choose high pressure steam method with ammonium oxalate solution as an extractant, by optimizing the design, optimization of extraction conditions of pectin. The main research contents are as follows: 1. Based on the single-factors experiments, we found that the fetch time, the concentration of alcohol, solid to liquid ratio, the concentration of ammonium oxalate monohydrate and other factors have greater impact on the rate of extraction of pectin from banana peel,however, alcohol precipitation time is less important. The restructured result will be better when the extraction time is between 21-23 minutes, the ethanol concentrations is between 90%-100%,the solid to liquid ratio is between 1:30-1:40 and the concentration of ammonium oxalate monohydrate is between 0.6%-1.0%.2. Based on Box-Behnken Design, optimizing the restructuring process parameters by using Response Surface Methodology. The results are: the extraction time is 23.00 minutes, the ethanol concentrations is 95.00%, the solid to liquid ratio is 1:30.99 and the concentration of ammonium oxalate monohydrate is 0.79%. Key Words： banana peel pectin high pressure steam method Surface Methodology 目 录第一章 绪论11.1研究目的和意义11.1.1果胶11.1.2果胶的应用11.1.3研究果胶提取工艺的重要意义21.2果胶提取工艺的现状31.2.1酸提取法31.2.2超声波提取法41.2.3微波提取法41.2.4微生物提取法51.2.5草酸铵提取法51.2.6高压蒸汽提取法61.3课题研究的主要内容和理论依据61.3.1课题研究的理论依据61.3.2研究的主要内容7第二章 高压蒸汽法提取香蕉皮中果胶的单因素试验研究72.1香蕉皮中果胶的提取工艺82.1.1材料的选择82.1.2主要设备82.1.3工艺流程92.1.4操作要点92.1.5果胶提取得率计算102.2影响果胶提取率的单因素试验分析102.2.1乙醇浓度的单因素试验102.2.2提取时间的单因素试验112.2.3醇沉时间的单因素试验132.2.4料液比的单因素试验152.2.5草酸铵浓度的单因素试验172.3本章小结19第三章 基于BBD的果胶提取工艺参数的优化203.1Minitab软件203.2响应曲面法213.2Box-Behnken设计方法223.3响应曲面设计223.3.1创建响应曲面233.4响应曲面优化果胶提取工艺参数243.4.1提取率的估计回归系数分析243.4.2提取率的方差分析263.4.3提取率的残差分析273.4.4提取率的预测响应303.5影响果胶提取率的各因素交互作用分析313.5.1料液比与提取时间对果胶提取率的影响313.5.2草酸铵浓度与料液比对果胶提取率的影响333.5.3料液比与乙醇浓度对果胶提取率的影响343.6响应优化35第四章 试验展望37致 谢37参考文献34第一章 绪论1.1研究目的和意义1.1.1果胶果胶作为一种亲水性植物胶，是由一些中性糖通过-1，4糖苷键与半乳糖醛酸聚合而成的天然高分子化合物为基本结构的多糖类物质。果胶溶液在适宜的条件下能形成凝胶，并部分发生甲氧基化，其主要成分是部分甲酯化的(l，4)D聚半乳糖醛酸刘文，董赛丽，梁金亚.果胶的性质、功能及其应用N.三门峡职业技术学院学报，2008，7(2):118121。部分甲酯化的果胶酸被称为果胶酯酸，是植物细胞间质的重要组成成分，主要存在于（几乎所有）高等植物的细胞壁和细胞内层中。果胶对组织起粘胶和软化的作用，是内部细胞的支撑物质，使各种细胞组织结构坚硬而呈现出固有的形态。一般情况下，果胶的口感各不相同，这是由不同种类的蔬菜和水果的果胶含量以及果胶分子的差异决定的。一般来说，同一株植物的各个部分的果胶含量不同：细胞壁中果胶含量最高；不同植物或同一植物的不同部位，果胶的含量相差很大段红,等.果胶及其应用研究进展N.宿州学院学报，2006，21(6):8083。 对于不同种类植物而言，其果胶含量的差异也较大。果胶略带果香味，无异味。通常从柑橘的果皮中萃取果胶，其粗品为白色至淡黄色粉末，这种果胶稍带酸味，形成无味的粘稠溶液，带负电，工业上即可分离，其分子量约1万40万。果胶不溶于乙醇稀酸和其他有机溶剂，具有极好的凝胶特性和乳化稳定性，加糖和酸后形成半固形胶冻。1.1.2果胶的应用果胶作为一种新型的纯天然的功能性食品添加剂被广泛应用于果冻、果酱等食品加工生产以及生物培养基等各种领域。在食品方面用途广泛，可用作增稠剂、胶凝剂、悬浮剂、稳定剂；果胶也可应用于化妆品行业，其对保护皮肤、抗菌止血、防止紫外辐射等都存在一定的功效；果胶还是一种保健产品，不仅能增强胃肠蠕动，使营养更易被人体吸收，还作为药物制剂基质被应用于防治高血压、肥胖症、肠癌等病症且有很好的疗效，是维持身体健康的重要物质。随着近年来研究工作的深入，果胶的用途不断被开发出来，其发展潜力巨大，具有广阔的市场前景陈豆弟，张露，代红灵.果胶提取工艺的研究进展J.饮料工业,2012（15）：810。以下是果胶在一些具体产品中的应用：1.果胶在果酱、果冻的制作中起胶凝作用，使其成品细腻，富有弹性、韧性、感爽滑并增加香味。2.果胶在棒冰、冰淇淋的制作中起乳化稳定作用，能改善质构，使成品口感细腻，滑爽，阻止风味物质和色素的逸出。3.果胶在酸奶，乳酸菌，果汁中起稳定、增稠作用，防止其内溶物沉淀，使口感滑流，可延长制品的保存期，增强制品的天然水果风味。 4.果胶在熔烤食品中主要用于增强热稳定性，保持原有形状完整，具有湿润亮责的外观，增强口感，延长保质期的作用。5.果胶软糖，使软糖晶莹透明，组织平顺光亮，富有弹性，不粘牙，具有天然水果风味，酸甜可口王小霞.果胶在多种食品中的应用J.中国食品安全报,食品配料2012,B02。1.1.3研究果胶提取工艺的重要意义根据调查显示，预计全世界果胶的需求量在相当长的时间内仍将以每年l5%的速度增长。我国每年消耗约1500吨以上果胶，约80%依靠进口，需求量与世界平均水平相比呈高速增长趋势刘文，董赛丽，梁金亚.果胶的性质、功能及其应用N.三门峡职业技术学院学报，2008，7(2):118121。并且，随着人们对绿色食品理念认识的深入，果胶的提取与应用将受到更多的关注，果胶的研究、开发、生产日益受到重视。大力支持果胶的研究与开发，寻找新资源并不断探索提高果胶产量和质量的新方法，不仅能为我国在食品加工及其他领域广泛地应用优质果胶提供理论依据，而且将有效推动国产果胶生产的发展。1.2果胶提取工艺的现状果胶的生产加工工艺复杂多样，而要获得优质高产的果胶的重点在提取。天然果胶中的原果胶并不溶于水，但可在酸、碱、盐等化学试剂及酶的作用下可以水解成水溶性果胶。目前，国内外较常用的果胶提取方法有以下几种：酸提取法、超声波提取法、微波提取法、微生物提取法、草酸铵提取法等。1.2.1酸提取法传统工业果胶生产的方法是酸提取法，所用的酸可以是硫酸、盐酸、磷酸等周倩,等.果胶的制备及其应用J.食品工业科技,2007,9:240243。果胶在稀酸溶液中能被水解，利用这个基本原理可将果皮中的原果胶质水解为水溶性果胶，从而使果胶从果皮中水解转移到水相中，生成可溶于水的果胶。然后将果胶提取液通过离心、分离、过滤除杂等环节得到果胶澄清液，最后利用盐析法或沉淀法分离果胶。工业上一般采用金属盐析或有机溶剂(乙醇)沉析法提取。其缺点是果胶分子在提取过程中会发生局部水解，反应条件也较复杂，残渣分离困难，生产周期较长，效率较低徐伟玥,郝利平.酸解法提取胡萝卜果胶的工艺研究J.粮食与食品工业,2007,14(5): 2022.。戴余军戴余军，石会军.酸解醇沉法提取柑橘皮果胶工艺的优化N.研究简报，北方园艺2012(01):5457等以干燥的柑橘皮为原料，利用酸解醇沉法提取果皮中的果胶，并通过单因素实验以及正交实验来研究料液比、浸提温度、pH值、乙醇浓度以及浸提时间对柑橘皮果胶提取率的影响。试验结果表明酸解醇沉法提取果胶的最优工艺条件为：料液比1:40、浸提温度85、pH2.0、乙醇浓度为90、浸提时间45min，在此条件下的果胶提取率相对比较高，柑橘皮果胶的提取率达到了14.86。1.2.2超声波提取法超声波提取法的超声波频率一般会超过20KHz，在水中传播能产生可释放巨大能量的激化和突发，产生的局部瞬间压力使固体表面及液体介质受到极大冲击，从而破碎细胞并溶出植物中的果胶。采用超声波提取法需要严格控制超声波时间，提取时间过长会使果胶过度水解，产生较多副产物；提取时间过短会使果胶水解不完全且可能无法进入水相。近年来，超声波提取法的高频特性，快速均匀加热，且过程易于控制，节能环保等优点使其受到越来越多的关注。王朝瑾王朝瑾，张晶莹,等.超声波法提取果皮果胶的最佳工艺条件优化J.湖南农业科学，（2011）20-0042-02等通过实验优化了超声波法提取果皮中果胶的最佳工艺条件试验：超声波功率500W、时间10分钟、温度50；试验比较了传统酸提取法和超声波法对水果果皮中的果胶提取效果：对同一种样品，由于超声波法对细胞结构的破坏更充分，果胶更容易与细胞壁的其他成分分离，因此超声波法提取水果皮中果胶的能力略高于传统酸法。1.2.3微波提取法微波辅助提取是利用微波的热效应来加热溶解原料的溶剂，从而使果胶从原料基体中溶出并进入溶剂后再进行精制与分离的方法。在相同盐酸浓度、料液比的试验条件下，微波提取法较水浴加热法不仅可以显著缩短提取时间，同时还提高了果胶得率。采用微波提取法提取果胶，微波加热时间的长短会显著影响果胶提取率，而料液比和盐酸浓度对果胶提取率的影响次于加热时间李勇慧，等.微波法提取柚子皮中果胶的工艺研究J.广东农业学,2011(3):8486。近年来，微波技术广泛应用于有效成分的提取，其特点是提取时间短、溶剂耗量小、受热均匀、操作性强、选择组分得率高、分离的有效成分保留多邢妍，丁丽，张大伟，等.超声波法从小浆果树莓中提取果胶的研究J.农产品加工（学刊），2009（6）：2324.。然而，微波的辐射功率和辐射时间在一定程度上会影响果胶的提取，微波功率升高会促进不溶性果胶水解；但辐射功率过高或者辐射时间过长，再加上酸的作用会促使果胶分解。因此，要合理控制试验条件。1.2.4微生物提取法微生物法提取果胶是利用一些微生物产生的果胶酶将不溶性原果胶分解为可溶性果胶的生物作用方法。利用果胶酶生产果胶能有效地克服酸水解法生产果胶的不足，具有低消耗、低污染、产品质量稳定等特点；但同时微生物法受微生物生长状态、保温时间长短以及溶液pH的影响较大，因此还需要改进这种方法来降低果胶的生产成本。田亚红田亚红.微生物发酵法提取甘薯渣果胶及其对凝固型酸奶稳定性的研究J.食品工业，2012年第33卷第6期:55-57的实验采用微生物发酵法提取甘薯渣中的果胶，结果表明：微生物发酵法提取甘薯渣果胶的最佳提取条件为：发酵温度35，pH5.0，发酵时间48h，接种量15%，优化条件下的果胶提取率为6.55%。该法的缺点是生产周期较长，依果胶原料的不同需添加不同的培养基，而且微生物受料液比、温度及值的影响比较大田辉，等.果胶制备方法的研究进展J中国调味品，2007（3）：1720。1.2.5草酸铵提取法在实际生产中，由于草酸铵是一种弱碱弱酸盐，因此该方法对设备的腐蚀要也远小于传统酸法，并且提取过程中产生的废液对环境的污染更小；另外，草酸铵的草酸根离子具有很强的金属螯合所用，可以提取出植物细胞壁中的水不溶性果胶并形成水溶性果胶溶于溶液中，在很大程度上提高了果胶的提取率。董艳辉董艳辉.草酸铵法提取桔皮中果胶的工艺研究J.广东农业科，2011（17）：7274用草酸铵作为萃取剂对桔皮中果胶的提取进行研究，通过单因素试验以及正交试验确定最佳提取工艺条件为草酸铵浓度0.8%、料液比为130、提取时间为1h、提取温度为80，桔皮中果胶的提取率达27.65%。1.2.6高压蒸汽提取法亓盛敏，朱科学，彭伟，等.大豆皮果胶不同提取方法的研究J食品工业科技，2012（12）：03060313采用高压蒸汽提取法所提取的果胶成品中的水分和灰分含量均符合国家标准，能有效缩短提取时间并提高提取率。虽然果胶的高压蒸汽提取法尚处于探索开发阶段，但采用高压蒸汽法提取果胶将会成为未来提取果胶新的热点方法。目前，果胶提取工艺仍存在提取率低、质量差等问题。大力开展果胶的研究与开发，探索能提高果胶产量，并满足果胶应用的质量要求，同时实现节能、环保的社会需求的新方法已成为亟待解决的问题。高新技术改造传统果胶提取工艺已成为果胶工业一个新的发展方向，通过改变原料预处理方法、改进提取工艺、向拓宽果胶应用范围等方面努力，并实现原料各成分的连续提取，从而达到节能、高效率的目的。1.3课题研究的主要内容和理论依据1.3.1课题研究的理论依据我国海南、广东、福建、广西等地的香蕉产量较大。据统计：2010年我国香蕉收获面积为35.73万hm2，产量约956.05万吨黄秉智，等.2011年广东香蕉产业发展现状分析J.广东农业科学,2012(5):1226。并且，我国一直是香蕉消费大国，目前全国年消费量约在650万吨左右。香蕉除了果肉有可食用性外，香蕉皮中含有大量可利用资源，例如：香蕉皮中果胶含量较高WILLATS W, MCCARTNEY L, MACKIE W,et al.Pectin: cell biology and prospects for functional analysis J.Plant Mol Biol,2001,47: 9-27.。然而伴随着香蕉的消费，产生了大量的香蕉皮却被当作垃圾丢弃，既浪费了香蕉皮中的可利用资源，又污染人类生存环境。在香蕉皮中提取果胶有利于综合利用香蕉资源，可在较大程度上提高香蕉附加值，对香蕉种植及其加工产业的发展具有很大促进作用。因此如何更加高效地从香蕉皮中提取果胶，将其变废为宝，已成为研究的热点。1.3.2研究的主要内容本实验以新鲜的干燥香蕉皮为原料，采用高压蒸汽法提取香蕉皮中的果胶，以草酸铵为果胶提取剂，乙醇为沉淀剂，在经过离心分离取上清液、醇沉析、离心分离取沉淀和鼓风加热干燥，最后通过粉碎得到成品果胶粉末：（1）通过查阅资料了解影响果胶提取率的因素有：乙醇浓度，提取时间，醇沉时间，料液比，草酸铵浓度等；（2）先做一组预实验确定试验具体过程，再通过3次平行单因素试验研究各因素对香蕉皮提取率的影响，总结影响规律并筛选出主因素及其水平范围。（3）对新鲜的干燥香蕉皮进行试验，应用minitab软件对BBD试验进行响应曲面分析，并确定出最优工艺参数。第二章 高压蒸汽法提取香蕉皮中果胶的单因素试验研究本试验以草酸铵溶液为提取剂，乙醇为沉淀剂并采用高压蒸汽辅助提取香蕉皮中的果胶时，乙醇浓度，提取时间，醇沉时间，料液比，草酸铵浓度等因素都会对果胶的提取效果产生一定的影响。本试验采用重量法，通过测定果胶的提取质量来确定一定质量干燥香蕉皮中果胶的提取率，并从乙醇浓度，提取时间，醇沉时间，料液比，草酸铵浓度这五个因素来研究其对果胶提取率的影响，为果胶提取的工业化生产及研究提供理论依据。2.1香蕉皮中果胶的提取工艺2.1.1材料的选择本试验过程需要的主要材料及来源见表2-1表2-1 主要材料及来源原料来源香蕉（皮）长春远方超级市场草酸铵天津市福晨化学试剂厂乙醇北京化工厂盐酸北京化工厂氢氧化钠北京化工厂2.1.2主要设备本试验需要的主要设备仪器及生产商见表2-2表2-2主要设备仪器及产地仪器与设备生产商GB204电子天平常熟市双杰测试仪器厂不锈钢手提式灭菌器上海申安医疗器械厂分析天平上海精天电子仪器有离心分离机雷勃尔101A-1ET电热鼓风干燥箱多功能食物搅拌器 上海实验仪器有限公司中山市好妈味电器厂电热恒温水浴锅江苏金坛市金城国胜实验仪器厂容量瓶、广口瓶、烧杯、小刀、温度计等2.1.3工艺流程高压蒸汽法提取香蕉皮中的果胶工艺流程见图2-1新鲜香蕉皮 香蕉皮清洗 香蕉皮干燥 香蕉皮粉碎 加入预热到一定温度的高压灭菌锅，加热提取加入一定体积、浓度草酸铵溶液冷却、离心分离提取液调节pH醇沉析离心分离果胶鼓风加热干燥果胶成品粉碎果胶图2-1高压蒸汽法提取香蕉皮中的果胶工艺流程2.1.4操作要点（1）尽量选择同一品种，成熟度相近，香蕉皮表面光洁无斑点的香蕉。（2）将去除果肉的香蕉皮清洗干净后，去首尾，不用切块（防止香蕉皮中的果胶酶分解果胶，降低果胶提取率），取中间段香蕉皮放入60恒温烘箱中干燥4-6小时左右除去水分至恒重。（3）将充分干燥的香蕉皮放入多功能食物搅拌器研磨成粉末状，取一定质量（5.0000g）的香蕉皮粉末置于烧杯中，加入一定体积一定浓度的草酸铵溶液并充分搅匀，用保鲜膜封口后再放入高压蒸汽灭菌锅，防止溶液在巨大压强差作用下飞溅出烧杯，造成果胶的损失。高压提取过程中时刻保持压强在0.120.14MPa（即：提取温度在123-125之间），提取结束后迅速打开通气伐，使高压蒸汽灭菌锅内压强迅速降低至常压，打开锅盖。（4）提取结束后，从高压灭菌锅中取出烧杯并趁热将提取物进行离心分离，调节转速为4000r/min，离心时间为8min，获得上清液，调节pH为3.54.0。（5）由于盐析法会引入杂质盐，故采用醇沉析法。醇沉析过程中，在加入一定体积一定浓度的乙醇溶液后迅速搅拌并静置一段时间后再进行离心分离，分离后取沉淀，蒸馏回收上清液中的乙醇。（6）使用离心机过程中要求物料尽可能要放置均匀，调节转速为4000r/min，离心时间为8min。离心结束后分离沉淀于已称量质量的小烧杯中，置于60恒温鼓风干燥箱中干燥4-6h至恒重，再次称量烧杯质量，对应烧杯质量差为提取的干燥果胶的质量。称量结束后取出果胶固体并研磨成粉末。2.1.5果胶提取得率计算本试验采用重量法来计算高压蒸汽法提取香蕉皮中果胶的提取率。先用分析天平称取干燥洁净烧杯的质量，再称取该烧杯与盛装干燥至恒重果胶的总质量，其质量差为提取出的果胶的质量，并根据下面公式计算果胶的产率。果胶提取得率（%）=M0MMN25100%式中，M0为产物重量，g； M为干燥香蕉皮粉末质量，g；N为该试验采用的料液比，g/ml； 25为用以醇沉析的提取液的体积，ml。 2.2影响果胶提取率的单因素试验分析2.2.1乙醇浓度的单因素试验取若干新鲜香蕉皮，洗干净后放入60鼓风干燥箱中4-6小时，干燥至恒重后用多功能食物搅拌器绞碎成粉末，取5个相同大小的烧杯分别加入5.0000g干燥的香蕉皮粉末，并加入一定体积浓度为0.8%的草酸铵溶液后调节成料液比为1:30的悬浊液，将烧杯放到预热至一定温度的高压蒸汽灭菌锅中进行提取，提取时间为20min，趁热离心分离（4000r/min，8min），取上层澄清提取液25ml，将提取液调pH至3.5-4.0后，分别用80%、85%、90%、95%、无水乙醇进行醇沉析并静置20min，离心分离（4000r/min，8min）后鼓风热干燥，测定其果胶提取质量并通过重量法换算成提取率。表2-1乙醇浓度对香蕉皮中果胶提取率的影响 组号因素a1a2a3b1b2b3c1c2c3d1d2d3e1e2e3香蕉皮g5.00005.00005.00005.00005.00005.00005.00005.00005.00005.00005.00005.00005.00005.00005.0000草酸铵%0.80.80.80.80.80.80.80.80.80.80.80.80.80.80.8料液比1:301:301:301:301:301:301:301:301:301:301:301:301:301:301:30提取时间202020202020202020202020202020醇沉时间202020202020202020202020202020乙醇浓度80808085858590909095959599.599.599.5提取质量0.62830.62830.61220.66860.66050.66860.68470.66860.66860.66860.68470.66860.66860.68470.6847提取率12.5712.5712.1813.3413.1513.3413.7313.3413.3413.3413.7313.3413.3413.7313.73图2-1乙醇浓度对香蕉皮中果胶提取率的影响由图2-1可以看出，在选取的乙醇浓度范围内，随着乙醇浓度的增加，果胶提取产率呈逐渐增加的趋势，采用无水乙醇沉析时果胶产率最大。特别地，在浓度为85%之前增幅较大，浓度为85%之后开始增幅减小并趋于平衡，继续增加乙醇浓度对果胶的提取率影响逐渐减小。因此，考虑到资源的节约，在后续的试验中采用90%的乙醇沉淀果胶即可。2.2.2提取时间的单因素试验取若干新鲜香蕉皮，洗干净后放入60鼓风干燥箱中4-6小时，干燥至恒重后用多功能食物搅拌器绞碎成粉末。取5个相同大小的烧杯分别加入5.0000g干燥的香蕉皮粉末，并加入一定体积浓度为0.8%的草酸铵溶液后调节成料液比为1:30的悬浊液，将烧杯放到预热至一定温度的高压灭菌锅中进行提取，提取时间分别为16min、18 min、20min、22 min、24min，趁热离心分离（4000r/min，8min），取上层澄清提取液25ml，将提取液调pH至3.5-4.0后用90%乙醇进行醇沉析并静置20min，离心分离（4000r/min，8min）后鼓风热干燥，测定其果胶提取质量并通过重量法换算成提取率。表2-2提取时间对香蕉皮中果胶提取率的影响 组号因素a1a2a3b1b2b3c1c2c3d1d2d3e1e2e3香蕉皮5.00005.00005.00005.00005.00005.00005.00005.00005.00005.00005.00005.00005.00005.00005.0000草酸铵0.80.80.80.80.80.80.80.80.80.80.80.80.80.80.8料液比1:301:301:301:301:301:301:301:301:301:301:301:301:301:301:30提取时间161616181818202020222222242424醇沉时间202020202020202020202020202020乙醇浓度909090909090909090909090909090提取质量0.58000.53970.58000.61220.66060.61220.66860.68470.68470.69280.69280.71700.68470.70890.7089提取率11.6010.8011.6012.2513.2112.2513.3713.7013.7013.8613.8614.3413.7014.1814.18图2-2提取时间对香蕉皮中果胶提取率的影响由图2-2表明，在16min-20min以内，果胶提取率随着时间的延长而快速增加，但在20min以后，提取率增幅减小并趋于平衡。说明随着提取时间的延长果胶产量逐步趋于平衡。由于提取时间在22min-23min时的提取率相差不大，因此，从节约能源、降低成本的角度考虑，提取时间为22min比较合适。在后续的试验中提取时间均采用为22min提取果胶即可。2.2.3醇沉时间的单因素试验取若干新鲜香蕉皮，洗干净后放入60鼓风干燥箱中4-6小时，干燥至恒重后用多功能食物搅拌器绞碎成粉末，取5个相同大小的烧杯分别加入5.0000g干燥的香蕉皮粉末，并加入一定体积浓度为0.8%的草酸铵溶液后调节成料液比为1:30的悬浊液，将烧杯放到预热至预热到一定温度的高压灭菌锅中进行提取，提取时间为22min，分别趁热离心分离（4000r/min，8min），取上层澄清提取液25ml，将提取液调pH至3.5-4.0后用90%乙醇进行醇沉析并静置10min、15min、20min、25min、30min，离心分离（4000r/min，8min）后鼓风热干燥，测定其果胶提取质量并通过重量法换算成提取率。表2-3醇沉时间对香蕉皮中果胶提取率的影响 组号因素a1a2a3b1b2b3c1c2c3d1d2d3e1e2e3香蕉皮5.00005.00005.00005.00005.00005.00005.00005.00005.00005.00005.00005.00005.00005.00005.0000草酸铵0.80.80.80.80.80.80.80.80.80.80.80.80.80.80.8料液比1:301:301:301:301:301:301:301:301:301:301:301:301:301:301:30提取时间222222222222222222222222222222醇沉时间101010151515202020252525303030乙醇浓度909090909090909090909090909090提取质量0.69280.69280.69280.68470.69280.68470.68470.67670.68470.69280.69280.69280.69280.68470.6847提取率%13.8613.8613.8613.7013.8613.7013.7013.5413.7013.8613.8613.8613.8613.7013.70图2-3醇沉时间对香蕉皮中果胶提取率的影响由图2-3可知，当醇沉时间在10min-30min区间变化时，提取率的变化幅度很小，仅为0.48%，提取率的变化曲线接近为一条水平线，即醇沉时间对果胶提取率的影响很小，该因素对果胶提取率的影响可忽略不计。在接下来的实验中醇沉时间保持在10min-30min之间即可。2.2.4料液比的单因素试验取若干新鲜香蕉皮，洗干净后放入60鼓风干燥箱中4-6小时，干燥至恒重后用多功能食物搅拌器绞碎成粉末，取5个相同大小的烧杯分别加入5.0000g干燥的香蕉皮粉末，并加入一定体积浓度为0.8%的草酸铵溶液调制成料液比分别为1:40、1:35、1:30、1:25、1:20的悬浊液，将烧杯放到预热至一定温度的高压灭菌锅中进行提取，提取时间为22min，趁热离心分离（4000r/min，8min），取上层澄清提取液25ml，调pH至3.5-4.0后用90%乙醇进行醇沉析并静置20min，离心分离（4000r/min，8min）后鼓风热干燥，测定其果胶提取质量并通过重量法换算成提取率。表2-4料液比对香蕉皮中果胶提取率的影响 组号因素a1a2a3b1b2b3c1c2c3d1d2d3e1e2e3香蕉皮5.00005.00005.00005.00005.00005.00005.00005.00005.00005.00005.00005.00005.00005.00005.0000草酸铵0.80.80.80.80.80.80.80.80.80.80.80.80.80.80.8料液比1:401:401:401:351:351:351:301:301:301:251:251:251:201:201:20提取时间222222222222222222222222222222醇沉时间202020202020202020202020202020乙醇浓度909090909090909090909090909090提取质量0.66060.68470.68470.66860.67670.67670.66860.68470.66860.60420.59610.62030.53170.52360.5236提取率13.2113.7013.7013.3713.5413.5413.3713.7013.3712.0911.9212.4110.6410.4710.47图2-4料液比对香蕉皮中果胶提取率的影响由图2-4可知，料液比对果胶提取率有较大的影响。当料液比从1:20增加到1:30，香蕉皮中果胶提取率迅速上升，当料液比增加到1:30-1：40之间，果胶提取率趋于平衡。其原因可能是液料比太小，香蕉皮中的果胶不能完全转移到提取液中，造成提取不完全、提取率低；在一定料液比范围内，随着料液比的增加，有利于果胶浸出，直到果胶浸出率已达到平衡，如果继续增加料液比大小则会导致果胶的浓度减小，醇沉析时乙醇的消耗量增大。综合考虑，料液比过大会造成草酸铵溶液和乙醇的浪费，所以选择1:30作为接下来实验所采用的料液比。2.2.5草酸铵浓度的单因素试验取若干新鲜香蕉皮，洗干净后放入60鼓风干燥箱中4-6小时，干燥至恒重后用多功能食物搅拌器绞碎成粉末，取5个相同大小的烧杯分别加入5.0000g干燥的香蕉皮粉末，并加入一定体积浓度为0.2%、0.4%、0.6%、0.8%、1.0%的草酸铵溶液后调节成料液比为1:30的悬浊液，将烧杯放到预热至一定温度的高压灭菌锅中进行提取，提取时间为22min，趁热离心分离，取上层澄清提取液25ml，将提取液调节pH至3.5-4.0后用90%乙醇进行醇沉析并静置20min，离心分离后鼓风热干燥，测定其果胶提取质量并通过重量法换算成提取率。表2-5草酸铵浓度对香蕉皮中果胶提取率的影响 组号因素a1a2a3b1b2b3c1c2c3d1d2d3e1e2e3香蕉皮5.00005.00005.00005.00005.00005.00005.00005.00005.00005.00005.00005.00005.00005.00005.0000草酸铵0.20.20.20.40.40.40.60.60.60.80.80.8111料液比1:301:301:301:301:301:301:301:301:301:301:301:301:301:301:30提取时间222222222222222222222222222222醇沉时间202020202020202020202020202020乙醇浓度909090909090909090909090909090提取质量0.58000.59930.58000.59930.58000.59930.60900.62830.63800.68630.68630.66700.67900.68830.6783提取率11.6011.9911.6011.9911.6011.9912.1812.5712.7613.7313.7313.3413.5813.7713.57参考文献图2-5草酸铵浓度对香蕉皮中果胶提取率的影响由图2-5可以看出，随着草酸铵浓度由0.2%增加到0.8%时，果胶提取率快速增加，浓度为0.8%时果胶产率最大；当萃取剂浓度继续增加到1.0%时，果胶产率几乎不变。因此，草酸铵溶液浓度过低造成果胶提取不完全，浓度过高提取效果下降且成本增加造成不必要的浪费，0.8%的草酸铵溶液已最大限度的提取出果胶。2.3本章小结本章以反映香蕉皮中果胶的提取率这个客观指标为主要研究对象，通过三次平行单因素试验从乙醇浓度，提取时间，醇沉时间，料液比，草酸铵浓度这五个方面来研究它们对果胶提取率的影响。主要结论如下：(1)采用高压蒸汽法提取香蕉皮中果胶的试验中，醇沉析时乙醇浓度的大小对果胶的提取率有很大影响，乙醇浓度越高，果胶的提取率越高，但乙醇浓度在85%至无水乙醇的浓度变化范围果胶提取率变化不显著。醇沉析结束后乙醇可以通过蒸馏回收获得浓度为95%的乙醇再利用，达到了很好的资源重复利用的效果，大大节约了生产成本。试验结果，一般采用乙醇浓度范围在85%-95%之间提取果胶为最优。(2)采用高压蒸汽法提取香蕉皮中的果胶的方法比其他方法大大缩短了提取时间。在0.12-0.14MPa压强，提取温度达到123-125的条件下香蕉皮中的果胶更容易被草酸铵溶出，随着提取时间的延长，果胶的提取率不断增大，直到达到一定的界限后不再增加。综合来看，提取时间在21min-23min的范围时提取率已达到最高值。(3)本试验中采用草酸铵溶液为果胶的提取剂，草酸铵溶液的浓度及其料液比对果胶的提取率影响很大，草酸铵溶液的浓度在0.8%左右为最优，料液比在1:28-1:32之间时提取效果最好。(4)通过对三组平行试验数据的分析得出：醇沉时间对果胶的提取率影响很小，可以不考虑。第三章 基于BBD的果胶提取工艺参数的优化3.1Minitab软件Minitab成立于美国的宾夕法尼亚大学，到目前为止已有40年的历史，已经在全球100多个国家，被4800多所高校广泛使用。Minitab是一款质量统计分析的软件，用于质量控制。Minitab软件作为现代质量管理统计的领先者，具有体积小、功能强大、操作简单、易于掌握、计算精确、兼容性好等特点冯鑫.Minitab在正交设计优选中药提取工艺中的应用J.安徽中医学院学报，2007(12):4950，不仅为质量改善、教育、研究应用和企业管理等各个领域提供统计软件和服务的先导，也是全球领先的质量管理和6实施软件工具，更是持续质量改进的良好工具软件，以无可比拟的强大功能和简易的可视化操作深受广大质量学者和统计专家的青睐。Minitab内置质量分析的工具有能力分析（Cp/Cpk），控制图、Gage R&R分析、Pareto、Fishbone、可靠性分析、公差区间等；同时也有大量统计分析工具：假设检验、回归分析、方差分析、实验设计（DOE）、时间序列分析Taddei A，Rodrguez M J，Mrquez-Vilchez E，et alIsolation and identification of Streptomyces spp. From Venezuelan soils: Morphological and biochemical studiesIJMicrobiological Research，2006，161(3):222231 Antony J.9-Case studiesJDesign of Experiments for Engineers and Scientists，2003:105148等。其中，实验设计功能包含响应曲面设计模块。响应曲面法是一种相比较于正交试验更全面可靠、试验次数更少、周期更短等优点，并同时能研究几种因素间交互作用的回归