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第31讲物质的分离 提纯及检验 一 物质的分离 提纯的方法 新的杂质 分离 蒸发 萃取 盐析 1 物质的分离 提纯的一般原则分离或提纯一般应遵循 两不两易 原则 即不增加 也不减少所需物质 所选试剂便宜易取 所得物质易于 2 物质分离 提纯的常用物理方法物质的分离 提纯常用的物理方法有过滤 结晶 重结晶 蒸馏 分馏 分液 升华 渗析 洗气等 续表 续表 续表 续表 3 物质分离 提纯的常用化学方法 物质的分离 提纯的常用化学方法有加热法 转化法 氧化还原法等 二 物质的检验1 离子的检验 检验的原理是依据离子的特征反应现象 如呈现特殊颜色 变化 生成沉淀 生成气体等 1 常见阳离子的检验 沉淀法 酸碱法 续表 2 常见阴离子的检验 续表 续表 2 常见气体的检验 续表 续表 3 有机物的检验 1 常见有机官能团的检验 2 几种重要有机物的检验 苯 能与纯溴 铁屑反应 产生hbr 生成白雾 能与浓硫酸 浓硝酸的混合物反应 生成黄色的苦杏仁气味的油状的 密度大于1 难溶于水的硝基苯 乙醇 能够与灼热的螺旋状铜丝反应 使其表面上黑色cuo变为光亮的铜 并产生有刺激性气味的乙醛 乙醇与乙酸 浓硫酸混合物加热反应 将生成的气体通入饱和na2co3溶液 有透明油状 水果香味的乙酸乙酯液体浮在溶液上 苯酚 能与浓溴水反应生成白色的三溴苯酚沉淀 能与 fecl3溶液发生显色反应 生成紫色溶液 乙醛 能发生银镜反应 能与新制cu oh 2悬浊液加热 发生反应 生成红色的cu2o沉淀 考点1物质分离 提纯 物质分离 提纯的化学方法 1 加热法 混合物中混有热稳定性差的物质时 可直接加热 使热稳定性差的物质分解而除去的方法 有时热稳定性差的物质分解生成被提纯的物质 例如 食盐中混有氯化铵 纯碱中混有小苏打等 2 沉淀法 在混合物中加入某种试剂 或沉淀剂 使其中的一种或多种物质 或离子 以沉淀形式分离出去的方法 若使用多种试剂将溶液中不同物质逐一沉淀 这时应注意后加试剂能将先加试剂的过量部分除去 最后加的试剂不引入新的杂质 例如 3 转化法 不能通过一次反应达到分离目的 而要转化为其他物质才能分离 然后再将转化物质恢复为原物质 例如 苯酚中混有硝基苯时 先加入氢氧化钠溶液后分液 再向苯酚钠溶液中通入co2重新生成苯酚 注意 转化过程中应尽量减少被提纯物质的损失 4 酸碱法 被提纯物不与酸反应 而杂质可与酸反应 用酸做除杂试剂 被提纯物不与碱反应 而杂质可与碱反应 用碱做除杂试剂 例如 用盐酸除去二氧化硅中的碳酸钙 用氢氧化钠溶液除去铁粉 或镁粉 中的铝粉等 5 氧化还原法 对混合物中含有还原性杂质 加入适当氧化剂使杂质氧化为被提纯物质 对混合物中含有氧化性杂质 加入适当还原剂使其还原为被提纯物质 例如 氯化亚铁中含有氯化铁杂质可加入铁粉 振荡过滤 即可除去氯化铁 氯化铁中含有氯化亚铁杂质可通入氯气 将氯化亚铁转化为氯化铁 6 调节ph法 通过加入试剂来调节溶液的ph 使溶液中某组分沉淀而分离的方法 一般加入相应的难溶或者微溶物来调节 例如 在cucl2溶液中含有fecl3杂质 由于三氯化铁的水解 溶液是酸性的 通过调节ph使fe3 沉淀 可向溶液中加入cuo或者cu oh 2等 例1 2012年北京高考 下列试验中 所选装置不合理 的是 图5 31 1 a 分离na2co3溶液和ch3cooc2h5 选 b 用ccl4提取碘水中的碘 选 c 用fec12溶液吸收c12选 d 粗盐提纯 选 和 思路指导 物质分离提纯时必须做到 除去杂质的同时 不能引入新的杂质 主要成分不能参与反应而减小 同时分离后要易分离得纯净的产物 解析 na2co3溶液和ch3cooc2h5会分层 直接利用分液法就可以分离 即选 其余三个选项实验的所选装置都合理 答案 a 例2 2013年北京高考 用图5 31 2所示装置检验乙烯时不需要除杂的是 图5 31 2 解析 a项 ch3ch2br与naoh乙醇溶液共热制备的乙烯中含有乙醇 乙烯和乙醇都能使kmno4酸性溶液褪色 故需用水分离 乙醇能和水以任意比互溶 而乙烯难溶于水 b项 乙醇不与br2的ccl4溶液反应 无需分离乙醇和乙烯 c项 乙醇和浓硫酸在170 以上能发生氧化反应 生成黑色碳 二氧化硫气体和水 二氧化硫 乙醇能与kmno4酸性溶液反应 故需用naoh溶液分离 naoh溶液能溶解乙醇 能和二氧化硫反应 d项 乙醇与水互溶 需用氢氧化钠除去二氧化硫 答案 b 考点2物质的检验 物质的检验通常有鉴别 鉴定和推断三类 它们的共同点是依据物质的特殊性质和特征反应 选择适当的试剂和方法 准确观察反应中的明显现象 如颜色的变化 沉淀的生成和溶解 气体的产生和气味 火焰的颜色等 进行判断 推理 物质检验的一般程序与思路 1 固态物质的检验 2 无色溶液的检验 3 气态物质的检验 由于气体贮存困难 使用时易扩散 故检验时宜采用物理 方法或试纸 可按下列顺序检验 待检气体 例3 2012年高考新课标 下列叙述中正确的是 a 液溴易挥发 在存放液溴的试剂瓶中应加水封b 能使润湿的淀粉ki试纸变成蓝色的物质一定是cl2 c 某溶液加入ccl4 ccl4层显紫色 证明原溶液中存在i d 某溶液加入bacl2溶液 产生不溶于稀硝酸的白色沉淀 该溶液一定含有ag 思路指导 解答物质的检验 鉴别题目时 要熟练掌握各种离子 气体等检验的现象和操作 注意语言的使用 切勿似是而非 还要注意离子检验时常出现的干扰离子 解析 保存液溴时 水封是为了减小溴的挥发 选项a正确 能使润湿的淀粉ki试纸变蓝色的物质不一定是cl2 还可以是溴蒸气或no2等 选项b错误 ccl4只能萃取i2 不能萃取i 检验i 时要加入氯水等氧化剂氧化后再萃取 选项c错误 当溶液中存在so时 加入bacl2溶液时也会产生不溶于稀硝酸的白色沉淀 选项d错误 答案 a 例4 2013年广东高考 双选 下列实验的现象与对应结论均正确的是 解析 将浓硫酸滴到蔗糖表面 固体变黑膨胀 浓硫酸具有脱水性使蔗糖脱水生成碳而变黑 碳和浓硫酸反应生成二氧化碳和二氧化硫气体 表现了浓硫酸的氧化性 a项正确 常温下将铝片放入浓硝酸中 无明显变化 铝和浓硝酸发生钝化现象 发生反应生成一薄层致密的氧化物薄膜阻止反应进行 表现了强氧化性 b项错误 将一小块na放入无水乙醇中 产生气泡 na能置换出醇羟基中的氢 c项正确 将水蒸气通过灼热的铁粉 反应生成黑色的四氧化三铁固体 说明铁在高温下和水反应 d项错误 答案 ac 规律方法物质的分离 提纯与检验方法1 物质的分离与提纯 分离与提纯的原则 1 不能引入新的杂质 即分离提纯后的物质应是纯净物 不能有其他物质混入其中 2 分离提纯后的物质状态不变 3 实验过程和操作方法简单易行 一些常见物质分离提纯 除杂 的方法如下 续表 续表 续表 例5 2012上海高考 下列有机化合物中均含有酸性杂 质 除去这些杂质的方法中正确的是 a 苯中含苯酚杂质 加入溴水 过滤b 乙醇中含乙酸杂质 加入碳酸钠溶液洗涤 分液c 乙醛中含乙酸杂质 加入氢氧化钠溶液洗涤 分液d 乙酸丁酯中含乙酸杂质 加入碳酸钠溶液洗涤 分液 解析 溴与苯酚反应生成的三溴苯酚易溶于苯 引入了新的杂质 a项方法错误 碳酸钠将乙酸转化为高沸点的乙酸钠 但存在于溶液中 应用蒸馏法分离乙醇 b项方法也错误 乙醛易溶于水 乙酸与氢氧化钠反应后它们混溶 不能用分液法分离 c项方法错误 乙酸丁酯难溶于碳酸钠溶液 反应后溶液分层 可用分液法分离 d项方法正确 答案 d 例6 2013年广东广州模拟 下列实验不能达到目的的 是 a 用alcl3溶液和过量氨水制备al oh 3b 用nh4cl和ca oh 2固体混合加热制备nh3c 用naoh溶液除去苯中的溴d 用足量铜粉除去fecl2溶液中的fecl3杂质解析 利用cu除去fecl3会产生cucl2的杂质 d项不正确 答案 d 2 无机物鉴别在颜色方面的突破口 1 红色世界 化学变化 紫色石蕊在酸性溶液 ph 5 0 中变红 润湿的蓝色石蕊试纸遇酸性气体 co2 so2 h2s hcl 变 红 物质 fe2o3 红棕色 fe oh 3 红褐色 fe scn 2 血红色 cu 紫红色 cu2o 红色 no2 红棕色 p 红磷 暗红色 br2 深红棕色 红色石蕊试纸 品红溶液 钙元素的焰色呈砖红色 酚酞在碱性溶液中呈浅红色 8 210 甲基橙在酸性溶液 ph 3 1 中呈红色 ph试纸 黄色 遇酸性溶液 ph 2 变红 已经被二氧化硫褪色的品红溶液在加热时会出现红色 2 橙色世界 物质 浓溴水 甲基橙试剂 br2 ccl4 呈橙红色 化学变化 甲基橙在酸性溶液 3 1 ph 4 4 中呈橙色 3 黄色世界 物质 工业盐酸 含有fe3 au s8 硫黄 na2o2 淡黄色 agbr 淡黄色 agi ag3po4 钠元素焰色呈黄色 化学变化 甲基橙在 ph 4 4 溶液中呈黄色 久置的浓硝酸因溶有自身分解产生的二氧化氮而变黄 4 绿色世界 物质 f2 浅黄绿色 cl2 黄绿色 cu2 oh 2co3 绿色 cucl2 浓溶液呈绿色 feso4 浅绿色 铜元素的焰色呈绿色 化学变化 fe oh 2 白色 灰绿色 fe oh 3 红褐色 5 黑色世界 物质 铁粉 银粉及大多数金属粉末 石墨 cuo cus cu2s feo fe3o4 mno2 化学变化 蔗糖遇浓硫酸被炭化变黑 润湿的白色醋酸铅试纸遇h2s变黑 硫黄粉与白色的水银反应生成黑红色的hgs h2s通入pb no3 2 agno3 cuso4溶液产生不溶于水 也不溶于稀盐酸和稀硫酸的黑色硫化物沉淀 6 蓝色世界 物质 cuso4 溶液 cuso4 5h2o 晶体 液氧 臭氧 化学变化 紫色石蕊在碱性溶液 ph 8 中变蓝 润湿的红色石蕊试纸遇碱性气体 nh3 变蓝 无水cuso4 白色粉末 遇水变蓝 h2 h2s ch4 c2h5oh燃烧火焰呈淡蓝色 co燃烧火 焰呈蓝色 s8在空气中燃烧呈淡蓝色火焰 在纯氧中燃烧呈现明亮的 蓝紫色火焰 淀粉遇i2 aq 变蓝 cl2 br2 no2 o3遇湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝 7 紫色世界 物质 kmno4 h 紫色石蕊 碘单质呈紫黑色 充氩气的灯光呈紫蓝色 钾元素的焰色呈紫色 透过蓝色钴玻璃观察 化学变化 i2升华生紫烟 nh4i受热生紫烟 紫色石蕊在 5 0 ph 8 0 溶液中呈紫色 锌粉与碘的混合物中滴入水会生紫烟 反应放热使碘升 华 8 白色世界 物质 pb 蓝白色 hg 铝粉 大多数块状金属 pbso4 baso4 agcl baco3 ba3 po4 2 baso3 caco3 fe oh 2 mg oh 2 al oh 3 zns 化学变化 h2在cl2中燃烧呈现苍白色火焰 nh3遇hcl产生白烟 mg al在氧气中燃烧发出耀眼的白光 红磷在氯气中燃烧时产生白色烟雾 红磷在氧气中燃烧时产生白烟 例7 仅用一种试剂鉴别如下物质 ccl4液体 nai溶液 nacl溶液 na2so3溶液 下列试剂中不能选用的是 a 溴水c 酸性kmno4溶液 b fecl3溶液d agno3溶液 解析 选项所给的四种物质中 a b c三种都具有强氧化性 它们均可把nai na2so3分别氧化成i2 na2so4 而四氯化碳是有机物 与水互不相溶 因此用a b c中的任何物质均可区分开四种物质 选项d agno3溶液无法区分nacl和na2so4溶液 答案 d 例8 某无色气体含有co co2 nh3 hcl h2和水蒸气中的一种或几种 将它依次通过澄清石灰水 无浑浊现象 氢氧化钡溶液 有浑浊现象 浓硫酸 无明显现象 灼热的氧化铜 变红 和无水硫酸铜 变蓝 假设每处均完全反应 下列结论 正确的是 a 肯定有co2 hcl 可能有nh3和h2或者其中之一b 肯定有h2 co2 hcl 可能有co和水蒸气c 肯定有h2 肯定没有co2d 肯定有co o2 h2 可能含有hcl 解析 上述气体中 能使氢氧化钡溶液产生浑浊现象的只有co2 在此之前先通过澄清石灰水无浑浊现象 显然是由于hcl存在所致 由于hcl的存在 澄清石灰水的溶质ca oh 2易与hcl反应 而使co2难以与ca oh 2作用生成caco3沉淀 这样co2便顺利通过ca oh 2溶液 继而与ba oh 2反应 生成baco3沉淀 混合气体中含hcl后 一定不含nh3 因两者反应能生成白色晶体nh4cl 混合气体可使灼热的cuo变红 证明其中必有还原性气体co或h2存在 通过后面实验 即再通过无水硫酸铜时会使其变蓝 证明先前的还原性气体一定有h2存在 至于co是否存在则不能确定 答案 b 实验探究物质检验探究实验的设计 考向分析 物质的检验是高考实验考查的常见考点 考查 据这些离子的性质 熟记这些离子的检验方法 在答题时还要注意分析检验过程中是否存在干扰离子 并写清楚检验时试剂的用量 注意语言的规范表达 例9 某科研小组用mno2和浓盐酸制备cl2时 利用刚吸收过少量so2的naoh溶液对其尾气进行吸收处理 1 请完成so2与过量naoh溶液反应的化学方程式 so2 2naoh 2 反应cl2 na2so3 2naoh 2nacl na2so4 h2o中 的还原剂为 naoh 0 01mol l 1kmno4 淀粉 ki溶液 紫色石蕊试液 设计实验方案 进行实验 请在答题卡上写出实验步骤 以及预期现象和结论 限选实验试剂 3mol l 1h2so4 1mol l 1 答案 1 na2so3 h2o 2 na2so3 3 只存在clo 题组一物质的分离与提纯 1 双选 下列除去杂质的方法正确的是 a 除去co2中混有的co 用naoh溶液洗气b 除去铜器表面的铜绿 cu2 oh 2co3 用盐酸浸泡 再用清水冲洗c 除去kno3晶体中少量nacl 加水溶解 蒸发结晶d 除去fe oh 3固体中少量mg oh 2 加入足量饱和fecl3溶液 充分搅拌后过滤 解析 naoh能与co2反应 不能与co反应 洗气除去了主体气体 且并没有除去杂质 除去kno3晶体中少量nacl应将混合物配成高温下的饱和溶液 然后降温结晶 由于fecl3水解显酸性 使mg oh 2能溶于溶液中并促进了fecl3水解 从而达到除去mg oh 2的目的 答案 bd 2 下列说法正确的是 a 用盐析法分离nacl溶液和淀粉胶体b 工业制硫酸的吸收塔中用水吸收so3c 加足量的稀盐酸可除去baco3固体中少量的baso4d 向硝酸银稀溶液中逐滴加入稀氨水至白色沉淀恰好溶解 即得银氨溶液解析 胶体的分离提纯一般用渗析法 a错误 工业上制硫酸是用一定浓度的硫酸吸收so3 而非用水吸收 b错误 baso4不与稀盐酸反应 但baco3能与稀盐酸反应 消耗了被提纯物质 c错误 答案 d 题组二物质的检验3 下列根据实验操作和现象所得出 的结论正确的是 解析 a项中没有透过蓝色钴玻璃片观察 不能确定是否存在k 错误

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