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文档简介

分离操作 蒸馏与萃取 学习目标 1 蒸馏2 萃取与分液3 萃取剂的选择原则 蒸馏 1原理 利用互溶的液体混合物中各组分的沸点不同 给液体混合物加热 使其中的某一组分变成蒸气再冷凝成液体 从而达到分离提纯的目的 蒸馏一般用于分离沸点相差较大的液体混合物 例如蒸馏含有fe3 的水提纯其中水份 蒸馏石油提纯不同沸点的有机组分 2实验仪器 蒸馏烧瓶 水冷凝管 酒精灯 锥形瓶 接收器 牛角管 温度计 铁架台 铁圈 铁夹 石棉网等 温度计水银球的顶端与支管下沿处于同一水平线 蒸馏烧瓶中液体的量是烧瓶容量的1 3 1 2 在圆底烧瓶内放有碎瓷片 防止爆沸 冷凝管横放时头高尾低保证冷凝液自然下流 冷却水进水通入与被冷凝蒸气流向相反 4思考 1 为什么冷却水通入方向与被冷凝蒸气流向相反 2 为什么温度计水银球的顶端要与圆底烧瓶支管下沿处于同一水平线 答 为了使蒸馏出的蒸气与冷却水长时间充分接触 带走尽可能多的热量 答 对于蒸馏来说 只有精确控制蒸馏的温度才能达到分离提纯的目的 而蒸馏烧瓶支管口的温度正是被蒸馏变为气体某组分的温度 故温度计水银球顶端要与圆底烧瓶支管下沿处于同一水平线 5 蒸馏操作注意事项 蒸馏烧瓶里盛液体的用量最好不要超过烧瓶容量的2 3 也不少于1 3 为了避免加热时液体发生暴沸现象 可以在蒸馏烧瓶里加入少量 冷凝管套管下端的开口用橡皮管与自来水龙头相连接 上端开口接上橡皮管后通到水槽下水道里 即 冷却水从 进从 出 碎瓷片或沸石 下端 上端 温度计下端水银球应置于 处 在实验开始时 先 后 在实验结束时 先 然后 蒸馏烧瓶支管口附近 通冷水 加热 撤酒精灯 停止通冷水 萃取和分液 1原理 2实验仪器 萃取 利用某溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同 用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来 在利用分液的原理和方法将它们分离开来 分液 把两种互不相溶的液体 且密度不同 分开的操作 分液漏斗 铁架台 铁圈 烧杯 3操作要点 萃取 1 选择的萃取剂 应对被提取物有较大的溶解能力 而对杂质不溶或微溶 跟原溶液的溶剂要互不相溶 2 操作时先检验分液漏斗是否漏液 萃取溶液和萃取剂总量不要超过漏斗容积的1 2 3 振荡时 用右手掌压紧盖子 左手用拇指 食指和中指握住活塞 把漏斗倒转过来振荡 如图 并不时旋开活塞 放出易挥发物质的蒸气 这样反复操作几次 当产生的气体很少时 再剧烈振荡几次 把漏斗放在漏斗架上静置 4 静置后 当液体分成清晰的两层时分液 分液 静置到液体分成清晰的两层时开始分液 先把玻璃盖子取下 以便与大气相通 然后旋开活塞 使下层液体慢慢流入烧杯里 当下层液体恰好流尽时 迅速关上活塞 从漏斗口倒出上层液体 分液漏斗的液体量最多可达分液漏斗容量
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