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低温等离子体与柠檬酸联合整理棉织物的研究摘要 低温等离子体与柠檬酸联合整理棉织物的研究 摘要 低温等离子体处理仅涉及纤维的表面，不会破坏纤维的自身，基本 上能保留纤维原本具有的物理机械强度。等离子体处理属于物理处理， 化学制品消耗很低，反应速度快，节水节能，而且并不涉及到使用危险 化学品，不存在废气和废水处理问题。同时，柠檬酸本身无毒，而且反 应过程中也不会释放出有毒物质，其对环境负荷比较小。所以用等离子 柠檬酸整理棉织物，是一种环境友好的处理方式，对于纺织行业来说， 可以很好地解决环保问题。 本文先采用低温低压辉光放电等离子体( 下同) 单独对棉织物进行 处理，以研究单独使用等离子体技术对棉织物性能的影响。通过对处理 后织物性能的测试及织物表面形态的观察，可以发现，织物经等离子体 处理后，表面产生刻蚀，织物的拉伸断裂强力及吸湿性提高，且氧气处 理的效果比空气的好，但防皱性能改善不明显。 然后，研究了柠檬酸整理对棉织物性能的影响。通过正交试验法筛 选出本文的柠檬酸整理最佳配方为：c a9 ，柠檬酸钠1 ，s h p8 ， 三乙醇胺1 5 ，j f c2n 儿l ，浴比1 ：2 0 ，烘干( 9 0 ，5m i n ) ，焙烘 ( 1 7 0 ，1 5m i n ) ，轧余率8 0 。通过对织物性能的测试及对红外光谱 图的分析，在1 7 4 0e m 。左右，柠檬酸与纤维素大分子之间形成了羰酯键， 织物的防皱性能提高，但强力保留率下降，白度下降。 文章最后一部分探讨了等离子体柠檬酸( 空气气氛下) 整理棉织物 的较优工序，即等离子体处理放在焙烘前和焙烘后两种。通过改变等离 低温等离子体与柠檬酸联合整理棉织物的研究摘要 子体处理条件，分析了等离子体处理的时间、功率对整理效果的影响。 通过对整理后织物性能的比较，可以发现，随着处理时间、功率的增加， 无论是选用哪种较优工序，织物的拉伸断裂强力及折皱回复的变化均呈 先升后降或先降再升的趋势，且超过一定强度后，均呈下降趋势，由此 说明等离子体处理的强度应控制在一定范围之内。选用等离子体处理放 在焙烘之后，织物的白度要比单独使用柠檬酸处理的要好，但使用等离 子体处理放在焙烘之前，织物的白度要比单独使柠檬处理的要差。通过 对不同工艺处理后织物的红外光谱图及表面形态的分析，可以看出，等 离子体处理对棉织物表面产生了刻蚀作用，空气等离子体处理未在棉织 物中引入其他新的基团。 本文以整理后织物的拉伸断裂强力、折皱回复角、白度为主要指标， 综合考虑其他因素( 如是否有利于生产加工) ，得出等离子体柠檬酸( 空 气气氛下) 整理棉织物的最佳工艺为：浸轧整理液烘干( 9 0 ，5m i n ) 焙烘( 1 7 0 ，1 5m i n ) 一等离子处理( 5 0w ，5m i n ) 一水洗( 8 0 ， 6m i n ) 一晾干一烘干( 9 0 ，5m i n ) 。在该工艺条件下，经向拉伸断裂强 力保留率为7 8 2 ，比常规整理的提高了6 4 ，纬向拉伸断裂强力保留 率为7 5 3 5 ，比常规整理的提高了1 4 0 6 ；折皱回复角为2 1 0 。，比常 规整理的下降了5 1 5 ，但仍比未整理样品提高9 9 左右；白度为8 1 7 5 。 关键词：低温等离子体处理；柠檬酸；棉织物；防皱整理；改性 玎 作者：张燕 指导教师：杨旭红 t 1 1 es t u d yo fl o wt e m p e r a t u r ep l a s m a - c i t r i ca e i dc o m b i n e df i n i s h i n go fc o t t o nf a b r i c a b s t r a e t t h es t u d yo fl o w t e m p e r a t u r e p l a s m a c i t r i ca c i d c o m b i n e d f i n i s h i n g o fc o t t o nf a b r i c a b s t r a c t 1 1 1 el o wt e m p e r a t u r ep l a s m ao n l ym o d i f i e st h eo u t m o s tl a y e ro ft h e m a t e r i a ls u r f a c ea n dk e e p st h eb u l kp r o p e r t i e su n c h a n g e d ，n l ep l a s m a t r e a t m e n ti sa ne n v i r o n m e n t a l - f r i e n d l yp r o c e s sw i t h o u tt h ec o n s u m p t i o no f t h ew a t e ra n dc h e m i c a l s o nt h eo t h e rh a n d ，t h ec i t r i ca c i di sp o i s o n o u sa n d d o e sn o tr e l e a s et h em a t t e rw h i c hi sh a r m f u lt oh u m a nb e i n g sd u r i n gt h e r e a c t i o n t h e r e f o r e ，t h ec o m b i n a t i o no ft h ep l a s m a - c i t r i ca c i dt ot h ef i n i s h i n g o ft h ec o t t o nf a b r i ci san e wk i n do fm e t h o dt od e v e l o pg r e e nt e x t i l e s a tf i r s tt h ep r o p e r t i e so ft h e c o t t o nf a b r i ct r e a t e db yl o wt e m p e r a t u r e p l a s m aw a si n v e s t i g a t e d i tw a s f o u n dt h a tt h es u r f a c eo ft h ec o t t o nf a b r i cw a s e t c h e da n dt h et e n s i l es t r e n g t ha n dw e t t a b i l i t yo ft h ec o t t o nf a b r i cw e r e i m p r o v e d t h et r e a t m e n te f f e c to f t h eo x y g e np l a s m aw a sb e t t 。e rt h a nt h ea i r p l a s m a h o w e v e r , t h ec r e a s e - r e s i s tp r o p e r t yw a sn o ti m p r o v e da f t e r t h e p l a s m at r e a t m e n t s e c o n d l y , t h ec o t t o nf a b r i c sw e r em o d i f i e db yc i t r i ca c i d ( c a ) t h eb e s t f o r m u l a t i o no ft h ec i t r i ca c i df i n i s hw a ss c r e e n e db yo r t h o g o n a le x p e r i m e n ta s f o l l o w s ：c a9 ；n a 3 c a1 ；s m8 ；t e a1 5 ；j f c2m l l ；b a t hr a t i o 1 ：2 0 ；d r y i n gt e m p e r a t u r e9 0 。c ；d r y i n gt i m e5m i n ；b a k i n gt e m p e r a t u r e17 0 。c ； b a k i n gt i m e1 5m i n ；t a k e - u p8 0 i tw a sf o u n db yi n f r a r e ds p e c t r o s c o p yt h a t t h ee s t e r sw e r ef o r m e db e t w e e nt h ec i t r i ca c i da n dc e l l u l o s em o l e c u l e sa r o u n d 17 4 0c m 一a f t e rt h ec af i n i s h ，t h ec r e a s e r e s i s tp r o p e r t yo ft h ec o t t o nf a b r i c w a si m p r o v e ds i g n i f i c a n t l yw h i l et h e s t r e n g t h r e t e n t i o na n dw h i t e n e s s d e c r e a s e d a tl a s tt h et w ok i n d so fo p t i m a lf i n i s hp r o c e d u r e ss u c ha sp l a s m a t r e a t m e n t - b a k i n ga n db a k i n g p l a s m a t r e a t m e n t sw e r ed is c u s s e d t h e i n f l u e n c e so ft h ep l a s m at r e a t m e n tt i m ea n dp o w e ro nt h ef i n i s he f f e c tw e r e i n v e s t i g a t e d i tw a sf o u n dt h a tf o rb o t hp r o c e d u r e s ，t h et e n s i l es t r e n g t ha n d c r e a s er e c o v e r ya n g l eo ft h ec o t t o nf a b r i ci n c r e a s e dw i t ht h ei n c r e a s eo ft h e p l a s m at r e a t m e n tt i m ea n dp o w e r h o w e v e r , t h e yd e c r e a s e dw i t ht h ef u r t h e r i l l t h es t u d yo f l o wt e m p e r a t u r ep l a s m a - c i t r i ca c i dc o m b i n e df i n i s h i n go f c o t t o nf a b r i c a b s t r a c t i n c r e a s eo ft h ep l a s m at r e a t m e n tt i m ea n dp o w e r i na d d i t i o n ，t h ew h i t e n e s s w a si m p r o v e df o rt h e b a k i n g - p l a s m at r e a t m e n tp r o c e d u r ew h i l ei t w a s r e d u c e df o r t h e p l a s m at r e a t m e n t b a k i n gp r o c e d u r e a n a l y z e db yt h e s c a n n i n ge l e c t r o n i cm i c r o s c o p ya n di n f r a r e ds p e c t r o s c o p y , t h es u r f a c e so ft h e c o t t o nf a b r i c sw e r ee t c h e dn o t a b l yw h i l en oo t h e rn e wf u n c t i o n a lg r o u p sw e r e i n t r o d u c e d b a s e do nt h et e n s i l es t r e n g t h ，c r e a s er e c o v e r ya n g l e ，w h i t e n e s sa sw e l la s o t h e rf a c t o rs u c ha st h ec o n v e n i e n c eo ft h ep r o c e s s ，t h eb e s tp r o c e d u r ef o rt h e l o w t e m p e r a t u r e c i t r i ca c i dc o m b i n e df i n i s h i n go ft h ec o t t o nf a b r i cw a ss e tu p a sf o l l o w s ：p a d d i n gf i n i s h i n gb a m _ d r y i n g ( 9 0 ，5m i n ) _ b a k i n g ( 1 7 0 ，1 5m i n ) 一p l a s m at r e a t m e n t ( 5 0w ，5m i n ) _ w a s h i n gb yw a t e r ( 8 0 ，6 m i n ) 一a i r i n g _ d r y i n g ( 9 0 ，5m i n ) a f t e rs u c hf i n i s h i n g ，t h ew a r pa n d w e f ts t r e n g t hr e t e n t i o no ft h ec o t t o nf a b r i cw a s7 8 2 a n d7 5 3 5 r e s p e c t i v e l y , w h i c hw a s6 4 a n d14 0 6 h i g h e rt h a nt h en o r m a lf i n i s h i n g ， r e s p e c t i v e l y t h ec r e a s er e c o v e r ya n g l ew a s210 0 ，w h i c hw a s5 15 l o w e r t h a nt h en o r m a lf i n i s h i n gw h i l es t i l l9 9 h i g h e rt h a nt h ec o n t r o lc o t t o nf a b r i c t h ew h i t e n e s so ft h et r e a r e dc o t t o nf a b r i cw a s8 】75 k e yw o r d s ：l o wt e m p e r a t u r ep l a s m at r e a t m e n t ；c i t r i ca c i d ；c o t t o nf a b r i c ； c r e a s e r e s i s tf i n i s h ；m o d i f i c a t i o n w r i t t e nb y s u p e r v i s e db y z h a n gy a n y a n gx h h o n e 苏州大学学位论文独创性声明及使用授权的声明 学位论文独创性声明 本人郑重声明：所提交的学位论文是本人在导师的指导下，独立进 行研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不含 其他个人或集体己经发表或撰写过的研究成果，也不含为获得苏州大学 或其它教育机构的学位证书而使用过的材料。对本文的研究作出重要贡 献的个人和集体，均己在文中以明确方式标明。本人承担本声明的法律 责任。 研究叠签名：继垄日期： 学位论文使用授权声明 f ，。j 苏州大学、中国科学技术信息研究所、国家图书馆、清华大学论文 合作部、中国社科院文献信息情报中。b 有权保留本人所送交学位论文的 复印件和电子文档，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文。本 人电子文档的内容和纸质论文的内容相一致。除在保密期内的保密论文 外，允许论文被查阅和借阅，可以公布( 包括刊登) 论文的全部或部分 内容：论文的公布( 包括刊登) 授权苏州大学学位办办理。 研究生签名： 导师签名： ! 茎丝 日 狍世互2 日 期： 期： 氓世 低温等离子体与柠檬酸联合整理棉织物的研究 第一章引言 第一章引言弟一早ji百 1 1棉织物折皱形成的原因及防皱整理原理 棉纤维是由b d 葡萄糖残基通过1 ，4 甙键联接起来的纤维素大分子 组成的。在纤维素分子中每个葡萄糖环上都保留有3 个可以形成氢键的 自由羟基。在结晶区，分子链排列整齐，形成的氢键较多，当纤维受到 外力作用时，能共同承受外力的作用，所以，在不超过弹性极限的外力 作用下，一般只发生较小的可逆形变，即急弹性形变。在无定形区，羟 基大多处于游离状态，形成的氢键较少，在洗涤或穿着过程中经受外力 作用时，纤维素分子沿着外力的方向发生一定的形变，由于这部分分子 链段间氢键强度较低，故会发生氢键的断裂和基本结构单元相对滑移， 并在新的位置又会产生新的氢键排列。当外力去除后，系统发生蠕变回 复，若新形成的氢键产生的阻力大于回复力，使系统形变不能恢复，便 出现了永久形变，即塑性形变。由于氢键排列的多样性而产生多种形态。 变化，这种不均一而且不可逆形变的宏观表现就是织物的折皱n 3 3 。要克 服棉织物容易起皱的缺点，必须减少棉纤维在外力作用下产生大分子链 段间相对位移的机会，或当大分子链段发生相对位移时能阻碍在新的位 置形成氢键，这样外力去除后，大分子能较快回复至原来位置。目前， 关于棉织物防皱整理的机理比较成熟的理论主要有两种：一种是沉积理 论，认为树脂初缩体粒子能扩散到纤维的无定型区域，经焙烘后，自身 之间极易缩合成网状结构且不溶于水的大分子，依靠机械摩擦作用或氢 键，限制了纤维大分子链或基本结构单元的相对位移，稳定了原有的氢 键结构，降低了形成新氢键的可能性，从而实现织物的防皱；另种是 共价交联理论，认为选用一定的交联剂，在纤维素大分子链段和基本结 构单元间引进一定数量的化学键( 共价交联) ，可以阻止纤维基本结构单 低温等离子体与柠檬酸联合整理棉织物的研究 第一章引言 元间的相对位移，提高纤维素纤维的弹性回复能力，从而提高织物防皱 性能。 1 2 棉织物防皱整理的研究及发展状况 近年来，随着社会的进步、科学技术的发展以及生活水平的提高， 人们的穿着服饰消费观念发生了明显的变化。在众多的纺织纤维原料中， 天然纺织纤维服饰又重新受到了广大消费者的青睐，特别是纯棉织物已 成为深受欢迎的主要服装面料之一。纯棉织物虽然具有很多优良性质， 但是又存在着弹性差、易变形、易折皱等缺点，导致服用过程中不能保 持平挺的外观。为使纯棉织物既保持天然纤维的舒适、透气、吸湿、手 感柔软等特点，又具有类似于合成纤维如涤纶等良好的干湿态防皱性能， 在纯棉服装面料的染整加工生产过程中出现了防皱整理、免烫整理等特 种功能整理。 纵观纺织服装面料防皱整理的发展过程，可以认为大致经历了防皱 防缩、洗可穿( 免烫) 和耐久压烫( d p ) 整理等几个发展阶段b 3 。这几 个阶段之间最大的差别在于整理品的抗皱程度不同以及强力、耐磨性能 下降程度的不同。 1 3 棉织物防皱整理剂的研究及发展趋势 作为纯棉织物防皱整理的整理剂种类很多，大致可分为含甲醛整理、 低甲醛整理和无甲醛整理三大类。 工业上普遍应用的主要是以n 一羟甲基作为活性基团的酰胺一甲醛类 化合物，或称n - 羟甲基酰胺类树脂。它们是以酰胺和甲醛在一定的条件 下反应生成的化合物。最常用的有脲与甲醛的初缩体d m u 、环次乙基脲 与甲醛的初缩体d m e u 、二羟基环次乙基脲与甲醛的初缩体d m d h e u 简称2 d 树脂、环次丙基脲与甲醛的初缩体d m p u 、三聚氰氨与甲醛的初 低温等离子体与柠檬酸联合整理棉织物的研究第一章引言 缩体t m m 等等。 在这类防皱整理剂中，目前在实际生产过程中因整理效果较好而被 广泛用于纯棉织物防皱整理的主要是2 d 树脂及其改性产品。纯棉织物使 用该类整理剂进行防皱整理后，虽然其防皱性能得到了很大的提高，但 同时也存在着两个重大缺陷。其一是整理后的纯棉织物主要服用机械性 能方面发生了明显的变化如断裂强度、断裂伸长率、撕破强度都发生了 不同程度的下降；其二是使用n 一羟甲基酰胺类树脂对纯棉织物进行防皱 整理加工时，会释放出大量的甲醛，不仅严重影响了操作人员的身体健 康，而且对环境也造成了污染，更重要的是，经防皱整理后的织物在存 放或穿着过程中还会分解或释放出甲醛，刺激人类肌肤和呼吸道粘膜， 有可能会引起癌变，因此其应用范围目前已受到了严格的控制n 3 。 如何解决传统n 一羟甲基酰胺类交联剂整理品的释放甲醛问题，已成 为防皱整理研究领域的一个重要课题。人们对该类整理剂及相关整理工 艺进行改良，以降低整理品上的甲醛释放量，方法主要是使用甲醛捕捉 剂、将交联剂的羟基进行醚化改性及优化整理工艺使交联充分。1 9 8 0 年 以来，国内外己开发了许多低甲醛、超低甲醛交联剂并陆续商品化，目 前工业上实际应用的耐久压烫整理剂多为各种醚化的d m d h e u 。由于甲 醛与酰胺生成n 一羟甲基酰胺的反应是平衡反应，因此，无论在何种条件 下，其整理品上总会有甲醛存在。另一方面，为使抗皱整理品能够从根 本上彻底避免甲醛问题，无甲醛抗皱整理剂的开发也在长期不断地进行 着。无甲醛交联剂有双甲基二羟基乙烯脲( d m e d m ) ，这是目前少数 几种已市场化的无甲醛抗皱整理剂之一，但存在着成本高、反应性较低、 对织物损伤严重等缺点。此外，还有水溶性聚酯和多元羧酸等。无甲醛 整理剂要能取代传统的n 一羟甲基酰胺化合物，在反应性、价格、原料来 源等方面与d m d h e u 要有可比性，而且要符合毒性小、无刺激性气味 的要求，整理品应不变色和强力损伤小。当然，要全部满足这些要求是 低温等离子体与柠檬酸联合整理棉织物的研究第一章引言 非常困难的，从近年来的研究结果可以认为，多元羧酸类化合物可能是 日前最有潜力取代n 一羟甲基酰胺类整理剂的无甲醛抗皱整理剂，它通过 与纤维素大分子进行酯化反应生成酯交联而赋予棉织物抗皱性能，这方 面的工作近年来引起了广泛重视。 多元羧酸无甲醛整理剂用于纯棉织物防皱整理，在上世纪6 0 年代中 期就有人研究，在含磷的碱金属盐催化作用下，多元羧酸与纤维素纤维 发生酯化反应的历程为啼3 ： ：去h zr 审 一兰- ，t 、 l 一 0 l u r 八c o o hr 吖 0 x i a c ；以强力保 留率为评价指标时，因素c b d a ；以白度为评价指标时，因素 低温等离子体与柠檬酸联合整理棉织物的研究 第三章柠檬酸对棉织物的整理 c d b a 。以折皱回复角作为最主要的评价指标，最终得到的优化工艺 为a 3 8 3 c 1 d 2 ，即c a9 ，柠檬酸钠1 ，s h p8 ，三乙醇胺1 5 ， j f c2m l l ，浴比1 ：2 0 ，烘干9 0 ，5m i n ，焙烘17 0 ，1 5m i r a 轧 余率8 0 。经优化工艺处理的棉织物性能见表3 8 。 表3 - 8 柠檬酸处理优化工艺处理结果 如表3 8 所示，优化工艺处理后的棉织物的折皱回复角( 缓弹) 可达 到2 4 9 1 0 。，比表4 中所有试样的折皱回复角都大，所以该工艺可用于 后续试验。 3 3本章小结 1 ) 使用柠檬酸整理剂对棉织物进行整理，织物的折皱性能明显提高， 但织物的拉伸断裂强力及白度有较大程度下降。 2 ) 通过正交试验，优选出柠檬酸处理工艺为：c a9 ，柠檬酸钠 1 ，s 肿8 ，三乙醇胺1 5 ，j f c2m l l ，浴比1 ：2 0 ，烘干9 0 ， 5m i n ，焙烘17 0 ，1 5m i n ，扎余率8 0 。经优化工艺处理后的棉 织物，折皱回复角可提高1 3 0 左右，强力保留率在7 4 左右。 低温等离子体与柠檬酸联合整理棉织物的研究 第四章等离子体柠檬酸对棉织物的整理 第四章等离子体柠檬酸对棉织物的整理 4 1实验材料、仪器及测试方法 实验材料及仪器同第二、三章所用的材料、仪器；红外光谱测试的 仪器为n i c o l e t 5 7 0 0 型红外光谱仪，测试条件k b r 压片法，分辨率4c m ， 其他测试同第二、三章所用方法。 4 2等离子体处理工序对棉织物性能的影响 改变等离子体处理( 空气气氛下，下同) 在等离子体与柠檬酸整理 结合工艺流程中的工序，进行试验以选出较优工序。 4 2 1 实验工序 1 ) 浸轧整理液一烘干( 9 0 ，5m i n ) 焙烘( 1 7 0 ，1 5m i n ) 一水洗( 8 0 ，6m i n ) 一晾干一烘干( 9 0 ，5m i n ) 2 ) 浸轧整理液一烘于( 9 0 ，5m i n ) 一等离子体处理( 5 0w ，8m i n ， 3 0p a ) 一水洗( 8 0 ，6m i n ) 一晾干一烘干( 9 0 ，5m i n ) 3 ) 浸轧整理液一烘干( 9 0 ，5m i n ) 一等离子体处理( 5 0w ，8m i n ， 3 0p a ) 一焙烘( 1 7 0 ，1 5m i n ) 一水洗( 8 0 ，6m i n ) 一晾干烘干 ( 9 0 ，5m i n ) 4 ) 浸轧整理液一烘干( 9 0 ，5m i n ) 一焙烘( 17 0 ，1 5r a i n ) 一等离子体处理( 5 0w ，8m i n ，3 0p a ) 一水洗( 8 0 ，6m i n ) 一晾干 一烘干( 9 0 ，5m i n ) 5 ) 等离子体处理( 5 0w ，8m i n ，3 0p a ) 一浸轧整理液一烘干( 9 0 ， 5m i n ) 一焙烘( 1 7 0 ，1 5r a i n ) 一水洗( 8 0 ，6m i n ) 一晾干烘 干( 9 0 ，5m i n ) 低温等离子体与柠檬酸联合整理棉织物的研究 第四章等离子体柠檬酸对棉织物的整理 4 2 2 结果与讨论 测试不同工艺整理后织物的性能，结果如表4 1 所示。 表4 - 1不同工艺整理后织物的性能 织物的拉伸断裂强力保留率计算公式为： 断裂强力保留率( ) = 竺焉轰妥嚣擀- o o 如表4 1 所示，处理工序对织物整理的效果有很大影响。织物经过以 上不同工序处理后，抗皱性能都有所提高。然而从断裂强力保留率指标 上来看，凡经焙烘工序的织物( 1 撑、3 存、4 撑、5 j 5 ) 强力都比原样有明显 降低，说明棉织物在焙烘工序中发生了较大的损伤。其原因是：在酸性 催化剂的工作液中，棉织物发生损伤，再经过高温焙烘后纤维素的大分 子链酸性水解。经过与常规处理的试样( 1 群) 比较，发现经等离子体处 理的试样( 2 撑、3 拌、4 6 、5 撑) 在断裂强力保留率上都有一定提高。 从表4 1 中可以看出，与原样相比，虽然2 拌试样的拉伸断裂强力没 有下降，但折皱回复角比原样提高的幅度不大。主要原因是棉织物在9 0 下烘干后没有经过焙烘工序，柠檬酸整理剂与棉纤维之间尚未发生酯 化反应【2 8 1 ，而由等离子体刻蚀产生的摩擦力还不够强。因此，用等离子 低温等离子体与柠檬酸联合整理棉织物的研究 第四章等离子体，柠檬酸对棉织物的整理 体处理代替焙烘工序，整理效果不理想。 从表4 1 中还可以看出，虽然5 # i 艺比1 毒工艺增加了等离子体预处 理工序，但两者对织物整理的效果差不多，原因可能是织物经等离子体 处理后产生的刻蚀，被柠檬酸与棉纤维酯化反应所形成的交联网覆盖， 由刻蚀产生的摩擦力也随之消失。因此，从经济的角度来看，5 # i 艺不 合适。 综合以上分析，以拉伸断裂强力和折皱回复角为主要的评价指标， 综合考虑其他因素，在3 捍、4 拌工艺的基础上，选择以下两种工艺，进一 步改变等离子体处理的时间和功率，进行后续试验。 ( 1 ) 浸渍整理液一轧压一烘干( 9 0 ，5m i n ) 一等离子体处理一焙 烘( 1 7 0 ，1 5r a i n ) 一水洗( 8 0 ，6m i n ) 一晾干烘干( 9 0 ，5m i n ) ( 以下简称：等离子+ 焙烘) ( 2 ) 浸渍整理液一轧压一烘干( 9 0 ，5m i n ) 一焙烘( 1 7 0 ，1 5 m i n ) 一等离子体处理水洗( 8 0 ，6m i n ) 一晾干一烘干( 9 0 ，5m i n ) ( 以下简称：焙烘+ 等离子) 4 3 等离子体处理时间对棉织物性能的影响 4 3 1 拉伸断裂强力 采用上述两种不同等离子体处理工艺，保持工作压力为3 0p a ，射频 功率为5 0w ，改变等离子体处理时间对织物进行改性，测试织物的拉伸 断裂强力见表4 2 。 表4 - 2 拉伸断裂强力测试结果( 射频功率为5 0w ) n 低温等离子体与柠檬酸联合整理棉织物的研究第四章等离子体柠檬酸对棉织物的整理 以拉伸断裂强力保留率绘制散点图，见图4 1 。 处理时f m i n 处理时l 司m i n 8 焙烘+ 等离子 b 等离子+ 焙烘 图4 1等离子体处理时间对织物拉伸断裂强力的影响 如图4 1 所示，两种工艺处理时，等离子体处理时间对棉织物的拉伸 断裂强力影响都较大，且都随着处理时间的增加呈现出先升后降的趋势。 两种不同工艺都在等离子体处理1 5m i n 时，经向拉伸强力保留率达到最 大，而在等离子体处理5m i n 时，纬向拉伸强力保留率达到最大。 4 3 2 折皱回复角 采用上述两种不同等离子体处理工艺，保持工作压力为3 0p a ，射频 功率为5 0w ，改变等离子体处理时间对织物进行改性，测试织物的折皱 回复角见表4 - 2 。 表4 - 2 折皱回复角测试结果( 射频功率为5 0w )( o ) 们 0 -蠢缸肇r爆 0 辫鼬隧r激 低温等离子体与柠檬酸联合整理棉织物的研究 第四章等离子体柠檬酸对棉织物的整理 0 ( 常规) 1 7 7 8 62 2 8 5 0 1 8 0 5 2 2 2 6 9 0 5 1 0 1 5 1 7 2 8 8 1 6 8 3 4 1 7 5 7 2 2 1 9 9 0 2 1 1 3 0 2 1 9 2 0 2 0 1 6 5 1 62 1 0 8 0 1 6 5 3 02 1 8 3 0 计算织物的折皱回复角提高率，计算公式为： 折皱回复角提高率c ，= 竺里厘塑丝堂笔翼鬻糯雾蠡荔雾掣塑幽o o 以折皱回复角提高率绘制散点图，如图4 - 2 所示。 芝 磺 挺 取 难 蜊 叵 舞 辖 051 01 52 0 处理时间m i n 图4 - 2 等离子体处理时间对织物折皱回复角的影响 由图4 2 可以看出，无论是焙烘+ 等离子工艺，还是等离子+ 焙烘工 艺，织物的折皱回复角提高率随着处理时间的增加都呈现出先下降后略 升的趋势。 4 3 3 白度 采用上述两种不同等离子体处理工艺，保持工作压力为3 0p a ，射频 功率为5 0w ，改变等离子体处理时间对织物进行改性，测试织物的白度， 结果如图4 3 所示。 o o o o 5 6 ，0 o o 3 1 o 0 2 2 2 o o 6 6 3 o 6 4 3 6 6 6 们；加加伯柏 低温等离子体与柠檬酸联合整理棉织物的研究 第四章等离子体，柠檬酸对棉织物的整理 8 6 8 4 8 2 8 0 釜7 8 7 6 7 4 7 2 7 0 原样常规 5 m i nl o m i n 1 5 m i n2 0 m i n 处理时间 图4 - 3 等离子体处理时间对织物白度的影响 由图4 3 可知，等离子体处理时间对织物白度有较大的影响。采用等 离子+ 焙烘工艺时，随着处理时间的延长，白度呈明显的下降趋势。而采 用焙烘+ 等离子工艺时，相对于常规处理而言，随着处理时间的延长，白 度先增加后逐渐下降。 根据以上结果，以拉伸强力作为主要的评价指标，综合各种因素， 两项工艺皆选择5r a i n 和15r a i n 进一步进行改变功率的试验。 4 4 等离子体处理射频功率对棉织物性能的影响 采用前述两种不同等离子体处理工艺，保持工作压力为3 0p a ，处理 时间分别为5m i n 和1 5m i n ，改变等离子体处理的射频功率，对棉织物进 行整理。 4 4 1 拉伸断裂强力 测试织物经处理后的拉伸断裂强力，结果见表4 3 、表4 4 。 低温等离子体与柠檬酸联合整理棉织物的研究 第四章等离子体，柠檬酸对棉织物的整理 表4 _ 3 拉伸断裂强力测试结果( 焙烘+ 等离子)n 表4 - 4 拉伸断裂强力测试结果( 等离子+ 焙烘)n 以拉伸断裂强力保留率绘制散点图，见图4 4 。 誉 龉 盛 酝 r 黧 ：一t 一 一 r = + 经向，1 5 m i n + 纬向，1 5 m i n + 经向，5 m i n * 纬向，5 m i n - l 0 1 0 2 03 0 4 05 0 6 07 08 0 9 0 1 0 0 射频功率脂 a 焙烘+ 等离子 2 6 酌 如 加 o 低温等离子体与柠檬酸联合整理棉织物的研究第四章等离子体，柠檬酸对棉织物的整理 ui uz u3 u4 ub u6 u，u8 u9 01 0 0 射频功率w b 等离子+ 焙烘 图4 - 4 等离子体处理射频功率对织物拉伸断裂强力的影响 从图4 4 中可以看出，射频功率对织物断裂强力的影响较大，而且随 着功率的增加，都出现强力保留率先提高后下降的现象。从图中可以发 现，无论等离子体处理放在焙烘前还是后，功率的大小与强力保留率达 到最高的时间是成反比的，即射频功率越大，强力保留率达到最高所需 的处理时间越短。同时，还可以看出，当射频功率大于8 0w 后，强力保 留率都是下降的，有的甚至比常规处理的还要小。因此，射频功率应控 制在8 0w 以内。 等离子体处理提高棉织物拉伸断裂强力的原因：等离子体中的中性 粒子通过连续不断的轰击作用，使纤维表面的大分子链断裂形成的分子 碎片和一些异构化分子随着真空泵抽出真空室后，纤维表面形成众多凹 槽，这些凹槽增加了纤维间的摩擦力，最终也就增加了棉织物的断裂强 力，但这种增大作用有一定限度，当刻蚀超过一定程度时，纤维损伤过 度，棉织物整体的拉伸断裂强力随之出现下降趋势，其表面形态如图4 5 所示。 们 o 低温等离子体与柠檬酸联仑整理棉织物的研究 第四章等离子体柠檬酸对棉织物的整理 a5 0w ，15m i n 4 4 2 折皱回复角 b10 0w ，15r a i n 图4 5 不同功率处理下织物的表面形态( x20 0 0 ) 测试织物经处理后的折皱回复角，结果见表4 5 、4 - 6 。 表4 - 5 折皱回复角测试结果( 焙烘+ 等离子) ( 。) 2 8 低温等离子体与柠檬酸联合整理棉织物的研究第四章等离子体柠檬酸对棉织物的整理 以折皱回复角提高率绘制散点图，如图4 2 所示。 1 5 0 】2 0 芝 瓣 篓9 0 霞 聪 宙6 0 籀 鞲 3 0 0 01 02 03 04 05 06 07 08 09 01 0 0 射频功率- a 焙烘+ 等离子 ul uz uj u4 ub go u7 uh uy ul u u 射频功率 b 等离子+ 焙烘 图4 - 6 等离子体处理射频功率对织物折皱回复角的影响 从图4 - 6 中可以看出，除采用焙烘+ 等离子工艺处理1 5r a i n 时，随着 射频功率的增加，织物折皱回复角的提高率有较明显起伏外，其他工艺 条件下，射频功率对织物折皱回复角提高率的影响不太大。但总的来说， 相对于原样，织物的抗折皱性能有大幅度提高。相比于柠檬酯常规处理， 提高幅度略有下降。 4 4 3 白度 测试织物经处理后的白度，结果见表4 7 、4 8 。 5 ； o 掰握璐腻匣崭塔 低温等离子体与柠檬酸联合整理棉织物的研究 第四章等离子体柠檬酸对棉织物的整理 表4 7 白度测试结果( 焙烘+ 等离子) 表4 - 8白度测试结果( 等离子+ 焙烘) 采用焙烘+ 等离子工艺时，随着功率的增加，织物的白度，相对于常 规处理的均略有增加，且先升后降，而相对于原样，白度均略有下降； 采用等离子+ 焙烘工艺时，随着功率的增加，白度逐渐下降且相对原样下 降幅度较大。 4 5 等离子体处理影响柠檬酸整理效果的原因 为了进一步分析等离子体技术对柠檬酸整理效果影响的原因，对不 同工艺整理后的棉织物进行了红外光谱的测试及表面形态的观察。结果 见图4 7 、4 8 。 低温等离子体与柠檬酸联合整理棉织物的研究 第四章等离子体柠檬酸对棉织物的整理 1 0 0 9 0 8 0 7 0 薹6 0 篓5 0 嘲4 0 3 0 2 0 1 0 0 4 0 0 1 2 0 01 6 0 02 0 0 02 4 0 02 8 0 03 2 0 03 6 0 04 0 0 0 波数c m 1 a 原样 4 0 08 0 0 1 2 0 01 6 0 02 0 0 02 4 0 02 8 0 03 2 0 03 6 0 04 0 0 0 蝴i c - l b 等离子+ 焙烘 4 8 0 01 2 0 01 6 0 02 0 0 0 2 4 0 02 8 0 03 2 0 03 6 0 04 0 0 0 渡数e - 一1 c 焙烘 ；m 0 一辟长鳗 舌 伯 柏享坩0 枣哥东强 低温等离予体与柠檬酸联台整理棉织物的研究第p q 章等离了体柠攘酸对棉织物的整理 4 0 08 u ulz u ulb u uz u u uz q u uz 苎u u3 z u u3 b u u4 0 0 0 波数c m l d 焙烘+ 等离予 图4 - 7 不同工艺处理下织物的红外光谱图 从图4 7 可以看出，与原样( a ) 相比，凡经柠檬酸处理后的织物( b 、 c 、d ) ，其红外光谱图除了在1 6 4 0c m 。附近有吸附水特征峰外，在1 7 4 0c m 。 附近有非环状羰酯基的吸附峰，说明在整理过程中柠檬酸的羧基与棉纤 维素的羟基发生酯化反应，出现酯键连接，因此，织物的防皱性能提高。 但是比较图中b 、c 、d 可以发现，无论在焙烘前还是焙烘后引入等离子 体技术，其红外光谱图均未发生明显变化，即等离子体处理没有引入新 的基团。 a 原样b 等离子+ 焙烘 低温等离子体与柠檬酸联合整理棉织物的研究 第四章等离子体柠檬酸对棉织物的整理 c焙烘d焙烘+等呙子 图4 - 8 不同工艺处理下织物的表面形态( 20 0 0 ) 由图4 8 可以看出，加入等离子体工序后，等离子体对织物表面进行 轰击，产生刻蚀，使织物表面变得粗糙。或者是将部分已形成的酯键打 断，使大分子之间的相对滑移增加，从而使强力保留率有所提高，而折 皱回复角相对没有太大变化。但是如果等离子体处理强度过大，使得刻 蚀程度过强，织物表面受损严重，单纤维承受外力作用的能力下降，从 而使得织物的折皱回复角提高率和强力保留率都有所下降。 4 6 工艺优选 因受实验条件的限制，无法在同一条件下测试所有整理后织物的性 能，而织物的折皱回复角与拉抻断裂强度均受温、湿度的影响。因此， 在每一组试验中均测试了原样和柠檬酸常规处理后织物的性能作为比 较。本节的目的是定性地分析加入等离子体处理工艺后与柠檬酸常规处 理织物的性能的变化，以优化出等离子体柠檬酸整理织物的最优工艺。 比较加入等离子体处理工艺后与柠檬酸常规处理织物的性能变化的 计算公式如下： 1 ) 断裂强力变化率( ) ：璺等墨1 0 0 柠 式中，p 等，柠等离子体柠檬酸处理后织物的拉伸断裂强力； 低温等离子体与柠檬酸联合整理棉织物的研究 第四章等离子体，柠檬酸对棉织物的整理 p 柠柠檬酸常规处理后织物的拉伸断裂强力。 2 ) 折皱回复角变化率( ) = 旦丝学1 o o 式中，聊叫等柠等离子体柠檬酸处理后织物的折皱回复角； 删拧_ 柠檬酸常规处理后织物的折皱回复角。 3 ) 白度变化率( ) ：旦鏖学x 1 0 0 式中，白度等，柠等离子体柠檬酸处理后织物的白度； 白度柠柠檬酸常规处理后织物的白度。 加入等离子体处理与柠檬酸常规处理后织物性能的变化见图4 - 9 、 4 10 、4 1 】。 ! 1 0 2 03 0 4 0 删5 0 6 0 朝7 0 9 1 l 氏 l 射频功率w 、 + 焙烘+ 等离子，1 5 m i n + 焙烘+ 等离子，5 m i n + 等离子+ 焙烘，1 5 m i n * 等离子+ 焙烘，5 m i n 1 1 0 2030 4 0 5 0 朝6 0 7 弋0 、0 i 1t 。 射频功率 + 焙烘+ 等离子，1 5 m i n +焙烘+等离子，5min +等离子+焙烘，15min *等离子+