实验八胃舒平药片中Al2O3的含量测定.ppt

分析化学实验 实验八胃舒平药片中铝的含量测定 一 实验目的1 掌握配位滴定中的返滴定法原理 2 掌握胃舒平药片中铝含量的测定方法 3 了解成品药剂中组分含量测定的前处理方法 二 实验原理 胃舒平 药片的主要成分为氢氧化铝 三硅酸镁 mg2si3o8 5h2o 及少量中药颠茄浸膏 此外药片成型时还加入了糊精等辅料 药片中铝含量 可用配位滴定法测定 其他成分不干扰测定 药片溶解后 分离去不溶性物质 制成试液 取部分试液准确加入已知过量的edta标准溶液 并调节溶液ph为3 4 煮沸使edta与al3 反应完全 冷却后再调节ph为5 6 以二甲酚橙为指示剂 用锌标准溶液返滴过量的edta 即可测出铝含量 三 实验试剂 乙二胺四乙酸二钠 na2h2y 2h2o a r zno或znso4 7h2o 基准试剂 六亚甲基四胺 20 hcl 1 1 1 3 氨水 1 1 二甲酚橙 0 2 胃舒平样品 四 实验内容 1 锌标准溶液配制 约0 02mol l 1 1 以zno为基准物 精确称量zno基准物0 35 0 5g于100ml烧杯中 用数滴水润湿后 盖上表面皿 从烧杯嘴处滴加3mlhcl 1 1 待完全溶解后冲洗表面皿和杯壁 定量转移至250ml容量瓶中 加水至刻度 摇匀 2 以znso4 7h2o为基准物 精确称量znso4 7h2o1 2 1 5g于100ml烧杯中 溶解并定容于250ml容量瓶中 摇匀 2 0 02mol l 1edta溶液的配制及标定 1 0 020mol l 1edta标准溶液的配制称量4 0g乙二胺四乙酸二钠于500ml烧杯中 加入200ml水 温热溶解 转入聚乙烯瓶中 用水稀释至500ml 摇匀 2 edta标准溶液的标定移取25 00ml锌标准溶液于锥形瓶中 加入2ml1 3hcl及15ml20 六亚甲基四胺溶液 加入1 2滴二甲酚橙2g l 1水溶液 溶液变为紫红色 用0 020mol l 1edta标准溶液滴定由紫红色变为亮黄为终点 记下终点读数v 平行滴定三次 计算edta标准溶液的浓度 3 样品的处理 取 胃舒平 药片10片 研细 准确称取药粉0 70 0 80g于100ml烧杯中 加入hcl 1 1 8ml 加水至50ml 煮沸 冷却后过滤 并用水洗涤沉淀 收集滤液及洗涤液于100ml容量瓶中 用水稀释至标线 摇匀 4 铝含量的测定 准确移取上述试液5 00ml于250ml锥形瓶中 加水至25ml左右 准确加入edta标准溶液25 00ml 摇匀 加入二甲酚橙指示剂2滴 滴加氨水 1 1 至溶液恰呈红色 然后滴加2滴hcl 1 3 将溶液煮沸3min左右 冷却 再加入六亚甲基四胺溶液10ml 使溶液ph为5 6 再加入二甲酚橙指示剂2滴 用锌标准溶液滴定至黄色突变为红色 即为终点 重复测定三次 五 数据记录与处理 0 02mol l 1edta溶液的标定 铝含量的测定 六 注意事项 1 样品处理时 应等溶液冷至室温再定容 2 铝含量测定时滴加氨水是为了中和溶解药片时过量的酸 应使溶液恰呈红色 3 滴定速度要慢 并且充分摇动锥形瓶 七 实验讨论1 实验中为什么要称取