梅特勒-托利多 STAR软件之DSC--简明操作手册.pdf

mettler toledo 梅特勒 托利多 star e 软件之 dsc 简明操作手册 mettler toledo star e软件操作手册 d s c 中文操作手册 1 dsc 简明操作手册 1 说明 2 系统启动 3a 在方法窗口中创建一个方法 3b 在日常操作窗口中创建一个方法 4 实验操作 5 数据处理 6 退出 star e软件 7 关闭系统 8 错误信息 9 警告 10 附 仪器的定期检查与校准 1 说明 本手册中只对一些最重要的操作程序进行了描述 详细信息可以 参考 star e软件操作说明书 菜单标题和屏幕信息用 courier 字体显示 segment dynamic表达方法的意思是在菜单segment下面的 dynamic 标题 用鼠标操作 为了在菜单栏上选择标题 可以移动鼠标到要选择的标题上 然 mettler toledo star e软件操作手册 2 dsc 中文操作手册 后单击鼠标左键 所有的窗口都有一个标题栏 以说明窗口类型和用户名 window menu main menu bar title bar minimize maximize close 在右上角有三个按钮 单击最小化按钮 minimize 可以最小化窗口至任务栏中的一个 图标 在窗口最小化以后 所有在进行的实验过程均继续运行 单击 任务栏中的图标可以使窗口恢复到原来的尺寸 单击最大化按钮 maximize 可以使窗口全屏显示 再次单击该按 钮 窗口就恢复到先前的尺寸 对于不再应用的窗口可以最小化或关闭 close 因为打开过多的 mettler toledo star e软件操作手册 d s c 中文操作手册 3 窗口会影响 star e系统的运行速度 单击右上角的按钮或者双击左上角的按钮可以关闭窗口 2 系统启动 1 按如下顺序打开下述设备 打印机 计算机 显示器 dsc 仪器 开关在仪器的中后方 如果您并不需要立刻就对仪器 进行操作 可以稍后打开 2 用您的用户名和密码进入 windows2000 操作系统 3 双击桌面上的star e图标以打开该软件 则会弹出如下窗口 键入您的用户名和密码 并按 ok 确认 就可以打开仪器的主菜 单栏 4 打开仪器 如果仪器还没有被打开 如果要在冷却条件下进行实验 打开冷源 例如 intracooler mettler toledo star e软件操作手册 4 dsc 中文操作手册 或液氮 当使用液氮时 应先打开液氮阀门 设定好压力 确保操作 压力不要超过 150kpa 如果要使用清洁气体 检查清洁气体流速 建议 设置清洁气体流速为80ml min 在冷却条件下操作时 必须在打开仪器前首先打开干燥气体 并 设置干燥气体流速约为 200ml min 注意 直到第一次测试开始时 炉子的加热电源才会打开 5 按照如下程序进行实验操作 首先 在方法窗口或日常操 作窗口中创建一个方法 然后 利用已创建的方法 在实验窗口中或 日常操作窗口中定义一个实验 进行实验操作 实验完成后 再在数 据处理窗口中对实验所得的曲线进行数据处理 并加以保存 6 为了接下来的操作 您需要一个数据处理窗口和日常操作 窗口或者方法窗口和实验窗口 这时 您可以选择主菜单栏上的 functions 出现一个下拉菜单 然后 通过选择 method window 方法窗口 experiment window 实验窗口 或 evaluate window 数据处理窗口 打开相应的窗口 单击模块控制窗口 日 常操作窗口会弹出 3a 在方法窗口中创建一个方法 1 打开方法窗口 新窗口 单击 functions method window mettler toledo star e软件操作手册 d s c 中文操作手册 5 如果窗口是被最小化的 单击任务栏中蓝色的方法窗口图 标 方法窗口就被打开 2 如 果 要 定 义 一 个 动 态 温 度 程 序 段 单 击 菜 单 栏 segment dynamic 弹出一个窗口 可以在相应的空格中输入起始温度 结束温度和 加热速率 3 输入数值 如果要覆盖一个数值 可以先用鼠标选定该数值或者双击 然后键入正确的数值 4 单击 ok 确定 在窗口中出现相应的温度 时间曲线 如 果 要 定 义 一 个 等 温 段 选 择 菜 单 栏segment isothermal 在弹出的窗口中输入相应的温度和时间 并按 ok mettler toledo star e软件操作手册 6 dsc 中文操作手册 确认 如果要添加更多的温度程序段 重复步骤 2 4 5 检查完成的温度 时间曲线是否满足您的要求 如果发现某 一段温度 时间曲线不满足要求的话 则按 edit cut 将该段删除 6 选择 file save as 键入一个用以描述您方法的名字 7 单击 ok 确认 该方法被保存 如果要创建一个新的方法 选择 file new 重复步骤 2 7 8 创建结束后 最小化或者关闭方法窗口 3b 在日常操作窗口中创建一个方法 1 单击任务栏中绿色的日常操作窗口图标打开日常操作窗口 包含日常操作窗口的模块控制窗口出现 mettler toledo star e软件操作手册 d s c 中文操作手册 7 2 点击左边的 routine editor 在右面的实验编辑区域中 method 选项下有三个选择按钮 select modify 和 new select 的意思是选择一个已有的方法进行实验操作 modify 的意思是对已 有的方法进行修改 然后进行实验操作 而 new 的意思是创建一个 新的实验方法 一般情况下 我们进行不同的实验操作时 会创建一 个新的方法 这时 可以选择按钮 new 方法编辑窗口出现 3 如果要定义一个动态温度程序段 单击按钮 add dyn 会 弹出一个窗口 可以在相应的空格中输入起始温度 结束温度和加热 速率 4 输入数值 如果要定义一个等温段 选择 add iso 在弹出的窗口中输 入相应的温度和时间 并按 ok 确认 如果要添加更多的温度程序段 重复步骤 3 4 5 检查完成的温度 时间曲线是否满足您的要求 每一个程序 段都可以通过滚动条选定 如果发现某一段温度 时间曲线不满足要 mettler toledo star e软件操作手册 8 dsc 中文操作手册 求的话 则按 delete 将该段删除 6 单击按钮 save as 7 键入一个用以描述您方法的名字 单击 ok 确认 该方法被 保存 如果要创建一个新的方法 重复步骤 2 7 4 实验操作 样品准备 1 如果有自动进样器 应该选用在中间没有针的样品盘 2 样品称量 3 记录下样品的质量 4 如果有必要的话 把样品盘密封 定义一个实验 5 打开 日常操作窗口 在任务栏中 单击绿色的日常操作窗口标志 或者 实验窗口 如果是一个新的实验窗口 单击 functions experiment window 如果窗口是被最小化的 单击任务栏中红色的实验窗口图标 实验窗口打开 mettler toledo star e软件操作手册 d s c 中文操作手册 9 6 在 select method 按钮上选择合适的实验方法 7 在相应的区域输入坩埚的质量 当使用标准 40ul 铝坩埚 时 坩埚质量为 0mg 样品名 样品的质量 样品位置 仅对于自 动进样器而言 订单号 如果有的话 没有可以为空 等信息 8 在 module 区域内选择实验所需的仪器 单击按钮 send experiment 把实验送到相应的模块 此时 在日常操作窗口中 在左边一栏 experiment on module 的列表中 就出现了该实验的信息 单击该实验 在右侧窗口 中就出现 mw minute 热流 时间 坐标系 若上一个实验是被 reset 终止的 则需在单击 send experiment 后 单击 control start mettler toledo star e软件操作手册 10 dsc 中文操作手册 experiment 在如上日常操作窗口中 您可以在左边一栏的相应选项中看到实 验列表的信息 在 experiment performed 选项下 列出了已完 成的实验 在 experiment on module 选项下 列出了正在进行 的实验 在选项 experiment pending 下 列出了尚在实验缓冲 区中排队等候的实验 并且 单击某一实验 就可以从右边一栏中看 到该实验的一些相关信息 用自动进样器加入样品 注意 在把实验送到模块以前 把样品放在可旋转的自动进样器 上 确保放置位置准确 如果在 日常操作窗口中 功能 control configuration autostart 被激活 自动进样器就自 mettler toledo star e软件操作手册 d s c 中文操作手册 1 1 动的进行所需的操作 手动加入样品 9 在添加样品的温度到达后 屏幕左下角会指示 w a i t f o r i n s e r t s a m p l e 同时系统会发出嘀嘀声 10 添加样品 带有手动炉盖的 dsc 移走炉盖 带有自动炉盖的 dsc 按模块键盘上的 furnace 炉子打开 11 把样品盘放在蓝色dsc 传感器的左边位置 s 上 确保参 比盘 空 放在右边的位置 r 上 12 放置样品结束 带有手动炉盖的 dsc 把炉盖盖上 带有自动炉盖的 dsc 按模块键盘上的 furnace 炉子关闭 按计算机上 ok 测试即自动开始 实验测试过程中 1 通过单击左边 experiment on module 列表中的该实 验 可以在右边一栏中实时观察形成的曲线以监控当前的测试 如果 mettler toledo star e软件操作手册 12 dsc 中文操作手册 必要的话 可以按 reset 中止当前测试的运行 按模块键盘上的 reset 键或者在模块控制窗口中按 reset 按钮 并且在弹出的窗口中加以确认都可以使测试重置 曲线被保存在数据 库中 但是自动评价却不能进行 您可以利用测试进行的时间创建一个新的方法 来定义下一个实 验或者分析已经完成的曲线 测试结束后根据计算机指示 w a i t f o r r e m o v e s a m p l e 可打开 炉子取出样品 仪器温度自动回到起始温度 测试结束时 曲线自动 储存到数据库中 您就可以在数据窗口中对该曲线进行评价分析了 mettler toledo star e软件操作手册 d s c 中文操作手册 1 3 测试曲线上的括号的意思 红色 样品室的温度超过了范围 由于加热速率的变化或者过高 的冷却速率引起的 蓝色 炉盖打开 绿色 数据丢失 同时进行了太多的操作 棕色 测试信号超出了测试的范围 浅蓝 清洁气体的实际流速与测试方法中的设定值相比 偏差超 过了 20ml min 仅对气体控制器 5 数据处理 打开数据处理窗口 1 打开一个数据处理窗口 对于一个新窗口 选择 functions evaluate window 如果窗口是被最小化的 单击任务栏中蓝色的数据处理窗口图 标 数据处理窗口被打开 mettler toledo star e软件操作手册 14 dsc 中文操作手册 2 选择 setting open curve 3 在此对话框中 选择合适的设置 例如在 normalization 一栏中 可以设置纵坐标的类型 选择 normalized to sample size 可以使得到曲线的纵坐标归一化 单位为 w g 选择 de normalized from sample size 则曲线的纵坐标单位为 w 并不进行归一化 相应的 在 time temperature 一栏中 也可 以设置横坐标为时间 time 参比温度 reference temperature 还是样品温度 sample temperature mettler toledo star e软件操作手册 d s c 中文操作手册 1 5 打开测试曲线 1 选择菜单栏上的 file open curve 将会弹出一个包含所 有已保存曲线的列表 mettler toledo star e软件操作手册 16 dsc 中文操作手册 2 双击要分析的曲线 选定的曲线被打开 如果不需要再分析别的曲线 可以单击 close 按钮关闭选择对 话框 如果列表太长 很难找到要分析的曲线 单击 filter 并对搜索标准作必要的设置 例如 键入 pet 就可以过滤出所有包含 pet 字符串的曲线名 如果只想从原始曲线中选择 选择 measured curves only 则只显示测试得到的原始曲线 对于数据处理后得到的曲线则不会显示 包含有几个温度程序段的曲线 缩放 mettler toledo star e软件操作手册 d s c 中文操作手册 1 7 在要进行缩放的区域画一个选定框 并选择 view zoom 如果要将在方法中定义的几个温度程序段分开 在菜单栏中选择 math take apart 曲线的每个温度程序段就 可以被单独显示 选择文本框和不想要的程序段 再单击 edit cut 或者按下 shift delete 键 就可以删除该文本框和程序段 定义热效应 标记要分析的热效应 熔融峰 玻璃化转变等 1 注意 分析的区域仅由选定框的左右两边的边缘定义 选定 框的水平方向的边缘对评价的区域没有影响 2 创建一个选定框 把鼠标移到要选择区域的左上角 3 按住鼠标左键 拖动鼠标至要选择区域的右下角 4 当选定框满足您的要求时 松开鼠标左键 如果选定框不合适 点击白色背景 选定框就被删除 如果在数据处理窗口上有多个曲线 mettler toledo star e软件操作手册 18 dsc 中文操作手册 单击鼠标 选定要评价的曲线 曲线被激活并呈现红色 如果要选定 多条曲线 可以在按住 ctrl 键的同时用鼠标选定要分析的曲线 数据处理 例子 onset 的确定 5 在菜单栏上选择 ta onset 就会出现曲线的切线和结果文 本框 如果要移动切线 点击相应的旗子并拖到想要的位置 松开鼠标检查新的切线 如上所述进行其他的热效应的计算 有些分析计算会产生一个新的曲线 例如一阶倒数和转化率 当 您保存分析计算时 这些曲线也被保存 激活的和不激活的结果 6 选定要修改的结果文本框 文本框颜色变红 7 选择 setting optional results 一个含有不同结果 选项的列表会出现 mettler toledo star e软件操作手册 d s c 中文操作手册 1 9 每一个结果选项都可以通过点击激活 被 标记的结果是被激活 的 没有被标记的是未被激活的 8 点击相应的按钮以激活或不激活相应的结果选项 9 按 ok 键确认 新的结果单元就会在文本框中出现 如果要在屏幕上移动结果单元的位置 点击该结果文本框 并拖动到合适的位置 注意 当纵坐标轴被选定时 曲线也可以被拖动 已进行数据处理曲线的前缀 为了与测试所得到的原始曲线对比 一般用添加的文字或特殊的 符号来标记数据处理后所产生的曲线 mettler toledo star e软件操作手册 20 dsc 中文操作手册 例子 点击 dsc conversion 所产生的曲线就带有索引 c o n v e r s i o n 下述图标会自动的添加到数据处理后所得到的曲线名中 一条曲线有多个前缀也是可能的 例如 用原始重量 tma 原始长度 归一化 纵坐标单位 dsc 为 w g tga 和 tma 为 曲线不以归一化的形式描述 例如打开曲线时 选择 settings open curve de normalized from sample size 横坐标为参比温度 例如当对具有不同起始温度和不同 加热速率的曲线进行对比时 横坐标为样品温度 对于 dsc 和 tga 曲线 其不与时间 成正比 回到默认的时间横坐标 积分曲线 一阶导数曲线 两阶导数曲线 d 曲线被剪切到选定区域 曲线乘以参数 曲线除以 时也是这个前缀 相应的 mettler toledo star e软件操作手册 d s c 中文操作手册 2 1 的值为除数 用 take apart 得到的曲线的温度程序段 是程序段 的号码 周期性曲线的上包覆曲线 周期性曲线的下包覆曲线 减去一条直线或折线后得到的曲线 平滑后的曲线 经过 ta deconvolution 得到的曲线 样品的温度曲线 tga tma 添加一条曲线后得到的曲线 减去一条曲线后得到的曲线 sdta sdta 评价曲线 fft 进行了傅立叶转换操作 cp 经过稳态评价后得到的曲线的可逆部分 mettler toledo star e软件操作手册 22 dsc 中文操作手册 dsc 经过稳态评价后得到的曲线的不可逆部分 cp complex cp inphase cp outphase phase 在曲线经过 adsc 评价后 用以描述各个不同的部分 保存数据处理 10 选择 file save evaluation as 11 键入一个描述该数据处理的名字 12 按 ok键确认 该数据处理被保存 一些数据处理会产生新的曲线 当您保存这些数据处理时 相应 的产生的新曲线也被保存 打印图表 13 选择 file plot 如果该图表已经被保存 那么打印标题就是该图表的名字 mettler toledo star e软件操作手册 d s c 中文操作手册 2 3 如果选择 file print 进行打印 则只会得到结果和其他的 一些文本信息 没有曲线 待打印的数据内容可以在 settings print export 中进行 设置 6 退出 star e软件 1 在主菜单栏上选择 system exit 会弹出如下对话框 2 单击 yes 按钮 star e软件被关闭 同时 除了数据处理窗口以外的所有窗口也都 被关闭 如果 star e软件在测试过程中被关闭 则当前的测试被重置 测试 已经得到的这一部分曲线被保存 例外 在模块控制窗口中 如果功 能 configuration save curve 被关闭 曲线将不会被保存 3 关闭所有的数据处理窗口 mettler toledo star e软件操作手册 24 dsc 中文操作手册 7 关闭系统 如果要关闭系统 并且切断所有连接的设备 需要首先如 6 所述 退出 star e软件 然后按照如下顺序关闭系统 1 关闭 windows 2000 点击 start 菜单中的 shut down 选择 shutdown 并按 ok 确认 在关闭系统之前 应确保 ingres ii database service start setting control panel administrative tools services 已安全关闭 否 则 可能会引起下次开机时数据库不能启动 2 关闭计算机 3 关闭冷却设备 如果曾使用液氮 关闭液氮钢瓶的所有阀门 4 关闭 dsc 主机 注意 必须在dsc 主机的炉温低于 300 后 才能关闭主机 5 关闭压缩气体钢瓶的主阀门 6 关闭所有的泵和其他设备 8 错误信息 详细信息请参阅相应仪器的操作说明书 4 硬件错误 关机 5 秒钟以上 开机重试 如果故障依旧 请联系服务工程师 5 主电压超出了可接受的范围 检查实际电压 mettler toledo star e软件操作手册 d s c 中文操作手册 2 5 6 自动进样器调整失败 最后一个距离调整超出了范围 关 闭仪器电源 再重新开机 7 软件和硬件型号不匹配 请联系服务工程师 8 需要连接气体控制器 9 液氮冷却时 仅对 dsc 没有连接磁阀 20 炉盖被粘住或结霜 见错误4 21 炉盖位置探测失灵 见错误4 22 炉温超过设定值 见错误 4 23 炉温传感器或电子元件失灵或温度过高 hw 24 冷却法兰的温度与设定值不符 热量挥发没有得到保证 25 冷却法兰传感器或电子元件失灵或温度过高 hw 见错 误 4 26 冷源温度校准失灵 见错误4 27 29 硬件错误 见错误 4 28 dsc 传感器或测量单元失灵 检查 dsc 样品室 30 模块不可识别 请联系服务工程师 31 35 硬件错误 见错误 4 38 样品温度传感器或电子元件失灵或温度过高 hw 40 样品温度与设定值不符 见错误 4 42 冷却交联点温度与设定值不符 见错误 4 43 硬件错误 见错误 4 50 自动进样器失灵 请联系服务工程师 如要继续操作 关 mettler toledo star e软件操作手册 26 dsc 中文操作手册 闭模块 把自动进样器从样品室中手动拔出 在模块控制 窗口中取消自动进样器功能 然后手动加入样品 51 气体控制器失灵 请联系服务工程师 53 56 硬件错误 见错误 4 128 799 软件错误 切断电源 至少 5 秒钟后重试 如果故障依 旧 请联系服务工程师 401 自动进样器操作过程中发生错误 9 警告 详细信息请参阅相应仪器的操作说明书 8 没有样品盘或在夹具上没有盖 检查样品盘 9 样品盘或者夹具上的盖不符合要求 10 自动进样器位置不对 把它放在合适的位置以激活微型开 关 11 自动进样器没有连接 12 样品探测失灵 请联系服务工程师 见错误50 13 模块键盘失灵 联系服务工程师 14 样品室不能到达或保持温度 按ok键继续实验或reset 键中止实验 mettler toledo star e软件操作手册 d s c 中文操作手册 2 7 20 54 内部软件错误发生并得到了修复 按 ok 确认 如果此 警告出现多次 请联系服务工程师 55 模块识别号码错误 检查 install module 下的号码 56ff 内部软件错误 按 ok 键确认 如果警告依旧出现 请 联系服务工程师 10 附 仪器的定期检查与校准 dsc822 e铟温度和热流检查 一 简要说明 铟检查 in check 是检查仪器是否符合温度和热流指标的常规 方法 测试完毕自动计算结果 并指示是否符合技术指标 铟检查不 改变仪器参数 按照glp 优良实验室操作 要求 应该每个月检查一次仪器的 温度和热流准确性 铟检查是测量铟的熔融起始温度和熔融热 已设 定的铟检查测试方法存储于star e 软件数据库中 二 测试步骤 选择方法check dsc exo in 输入样品名和样品重量 按照常规 步骤进行测试 结果会在测试结束后自动计算并指示温度和热流是否 符合指标允许误差范围 铟指标允许误差范围为 熔融起始温度 156 6 0 3 mettler toledo star e软件操作手册 28 dsc 中文操作手册 熔融热 28 45 0 6 j g 如果符合指标范围 仪器无需进行校准 如果超出指标范围 则 仪器必须进行校准 如果要检查较高温度下的准确性 可作锌检查 zinc check 测试 步骤与铟检查相似 即选择方法check dsc exo zn 输入样品名和 样品重量 按照常规步骤进行测试 结果会在测试结束后自动计算并 指示温度和热流是否符合指标允许误差范围 锌指标允许误差范围为 熔融起始温度 419 6 0 7 熔融热 107 5 3 2 j g 如果符合指标范围 仪器无需进行校准 如果超出指标范围 则仪器 必须进行校准 dsc822 e铟 锌温度和热流校准 1 铟单点温度校准 1 1 选择方法calib dsc temp single in 输入样品名和样品重量 按 照常规步骤进行测试 1 2 测试结束后 单击calibration single temperature 按ok ok 即 可 2 锌单点温度校准 2 1 选择方法calib dsc temp single zn 输入样品名和样品重量 按照常规步骤进行测试 mettler toledo star e软件操作手册 d s c 中文操作手册 2 9 2 2 测试结束后 单击calibration single temperature 按ok ok 即 可 3 铟 锌两点温度校准 3 1 选择方法calib dsc temp in zn 输入样品名和样品铟重 量 按照常规步骤进行测试 3 2 测试结束后 自动出现对话框 按ok ok 即可 4 铟单点热流校准 4 1 选择方法calib dsc heat flow single in 输入样品名和样品重量 按照常规步骤进行测试 4 2 测试结束后 单击calibration single heatflow 按ok ok 即可 5 锌单点热流校准 5 1 选择方法calib dsc heat flow single zn 输入样品名和样品重量 按照常规步骤进行测试 5 2 测试结束后 单击calibration single heatflow 按ok ok 即可 6 铟 锌单点或两点温度手工输入校准 6 1 铟 锌单点温度手工输入校准 在in check 或zn check 后 发现 温度结果超出指标允许误差范围 单击calibration single temperature 选择in或zn 在onset 空框中输入检查时得到的测试值 按ok ok 即 完成铟或锌的单点温度手工输入校准 6 2 铟 锌两点温度手工输入校准 在in check 和zn check 后 发现 温度结果超出指标允许误差范围 单击calibration single temperature 先选in 在onset 空框中输入检查时得到的测试值 再按position 下箭 mettler toledo star e软件操作手册 30 dsc 中文操作手册 头 得到2 然后选zn 在onset 空框中输