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森林二十个生态因子野外调查和测定方法一、群落胸径、树高年生长量的测定本标准规定了国家野外试验台站中森林群落胸径、树高年生长量测定的方法。本标准适用于国家野外试验台站中森林群落胸径、树高年生长量的测定。(1)仪器与设备测高器;测径尺;米尺。(2)测定方法在固定样地中,在优势树种各龄级(胸径超过2cm者)中随机选择5株样木并做标志,每年测定其树高和胸径,相邻两年的数值之差即为生长量。分别树种计算样木生长量的算术平均值即为群落中该树种的生长量。树高的年生长量测定:在进行林木的生物量测定的同时,量测树木的胸径和树高,建立胸径和树高的回归关系式,根据固定样地的胸径生长量资料,求算树高的年生长量。二、乔木层生物量调查乔木层的生物量是森林群落生物量的最重要组成,其准确测定对于研究森林生长和森林生态系统的生产力有重要作用。本标准规定了森林乔木层生物量的径阶等比标准木测定法。本标准适用于森林乔木层生物量的测定,也适用于其它陆地生态系统中乔木层生物量的测定。(1)引用标准生物群落监测中的调查采样;GB4086.3-83 统计分布数值表 t 分布。(2)方法提要径阶等比标准木法:按径阶等比选择标准本,对每一株标准木的各器官分别测定其干物质的质量,建立其与直径或胸径和高度的回归方程。将样地中各乔木的自变量(直径、胸径和高度等)代入方程,即可求得各标准木的生物量。将各标准木的生物量求和后,即可得到样地内乔木层的总生物量。此方法比原始收获法的劳动强度小,比平均标准木法的精度高。(3)仪器设备 测绳; 测高器;测杆;卷尺;枝剪;木锯;1.3m标高杆;标签;麻袋;小布袋;镐头; 台秤;烘箱等。(4)测定步聚1)标准地的建立根据标准“生物群落监测中的调查采样”中的规定,建立具有代表性标准地若干地块,一般块数林大于6,每埠面积为0.1公顷,形状为正方形或长方形,并用测绳圈好。破坏性调查不能在该固定标准地中进行。2)标准地环境记录记录森林的层次结构、郁闭度、各树种密度、林下植物的种类及状况。3)样地内每木调查在各样地内,对样地内全部树木,逐一地测定其胸高直径、树高并记录,每测一树要进行编号,避免漏测。胸高直径D是采用1.3m高的标杆,在树干上坡一侧地表面立上标杆,在齐杆的上端,用卷尺测定树干的圆周长,以此求出直径(以cm为单位),或用测围尺直接量得直径。树高H的测定采用测杆或测高器为工具,在测树高时一定要以测量者能看到树木顶端为条件,尽量减少误差,以m为计量单位。4)径阶标准木的选择和采伐以2cm为一个径阶,根据各径阶立木所占比例来确定不同径阶的立木株数,分别选择径阶标准木。立木株数最少的径阶选1棵标准木,其余各径阶标准木株数按径阶等比要求确定。选择标准木时要选没有发生干折或分叉的正常树木,不要选林缘木,以免出现叶量、枝量过大。将标准木伐倒后,每隔1m或2m锯开(但第一段为1.3m),若树木较高大,区分段可增加至4m,甚至8m,分别测定各区分段的树干、树枝、树皮、树叶的鲜质量,取各部分的部分样品,装入袋中带回实验室,在80烘干至恒重后称取质量。计算样品的含水率,根据各区分段的树干、树枝、树皮、树叶的鲜质量和样品的含水率计算其干质量。对不能用称来称量的大树树干的质量,可测出每区分段两头截断面积和长度,把两个断面积的平均值乘以长度,计算出体积,再换算成质量。地下部分即根的质量测定是费力而费时的工作,在标准木株数较多时可适当酌减。对必须进行根质量测定的标准木,需将根全部挖出。根据树的大小来估计所需挖根的面积和土壤深度。标准木伐倒后,一般再围绕树的基部挖取1m2面积、0.5m深范围内的根系(挖坑深度取决于根的分布深度),分别将根茎、粗根(2cm以上)、中根(1cm2cm)、小根(0.2cm1cm)、细根(0.2cm以下)挖出,并称其鲜质量。取各部分样品带回室内,烘干后求出含水量,保算出总的根干质量。在称鲜质量时应尽量将根上附着的泥沙去掉,对于细根可放入筛内用水冲洗,然后用纸或布把附着的水吸干后晾一晾再称质量。细根(直径0.2cm以下的根)生物量的测定有十分重要的生态意义,因为其周转速率较快。细根生物量的精确测定采用内生长土心法。内生长土心法首先构建一个无根土柱,直径5cm10cm,深度为0.5m1m。在制造无根土柱时可以借用一种有一定孔径的网袋,这样便于土柱成型。将土柱(并网袋)放入事先准备好的坑中,周围缝隙用无根土填满,周围也用无根土填满,最后将模子抽出。构成土柱的无根土也可以用沙子代替,好处是容易将根从沙子中分离,但形成了与周围完全不同的环境,会对根的生长有一定程度的影响。在土柱埋入一年后,再从土壤中取出,在取出前须切断土柱与周围根的连接。将土柱用水冲洗,取出其中的细根,称鲜质量和干质量,作为细根年生产量的近似值。(5)结果计算1)回归方程的建立根据各样地中各径阶的标准木的生物量(部分或全株),求出不同径阶相应指标的平均值,与各位阶数用最小二乘法建立回归方程。方程的形成见公式(1)和(2):W=aDb (1)或W=a(D2H)b (2)式中:W 整个标准木的质量(也可用标准木各部位的质量作为因变量),kg; D 胸高直径,m; H 立木高度,m; a 系数,kgm-3; b 常数项。回归方程要经显著检验(一般用F检验),只有显著检验超过要求者才可使用。2)乔木层生物量的计算各样地的乔木层生物量按公式(3)计算: (3)式中:Bi 第i个样地的乔木层生物量,kg;mi 第i个样地的乔木径阶数;nij 第i个样地中第j个径阶的株数;wj 由公式(1)或(2)计算出来的第j个径阶的平均生物量,kg。平均乔木层生物量按公式(4)计算: (4)式中:B 平均乔木层生物量,kgm-2; Bi 第i 块样地生物量,kg; n 样地数; A 每块样地面积,m2。(6)允许偏差置信区间为B-,B+,B为平均乔木层生物量,为误差宽度,kg,按公式(5)、(6)、(7)、(8)、(9)顺序计算。 (5)式中:Q 回归方程(1)或(2)的剩余平方和; lnwi 第i个径阶的平均生物量的对数; m 样地的总径阶数; lw 各径阶的对数生物量的算术平均值。 (6)式中:Lxx 回归方程(1)或(2)的自变量余平方和; m 样地总径阶数;lnxi 第i个径阶自变量(公式(1)中的D,公式(2)中的D2H)的对数; lx 各径阶lnxi的算术平均值。 (7)式中:yij 径阶i的第j株树的预测误差宽度对数; a 可靠性水平,一般取0.05或更小; m 样地的总径阶数;ta(m-2) 自由度为m-2,可靠性水平为a的t分布数值; Q 意义同公式(5); Xij 径阶i的第j株树的自变量(公式(1)中的D,公式(2)中的D2H); Lx 同公式(6)。ij=exp(yij) (8)式中:ij 径阶i的第j株树生物量预测的误差宽度,kg; yij 意义同公式(7); (9)式中: 生物量预测的误差宽度,kg;ij 意义同公式(8); m 样地的径阶数;mi 径阶i的株数,个n 样地总数,个;A 样地的面积,m2。三、森林灌木层生物量的测定本标准规定了森林灌木层生物量测定的方法。本标准适用于森林灌木层生物量的测定,也适用于湿润地区灌木层生物量的测定。 引用标准:生物群落研究中样地、样线和样方的设置。森林乔木层生物量的测定径级标准木法。(1)仪器设备测绳;枝剪;小锯;铁镐;塑料袋;布(纸)口袋;天平;台秤;烘箱。(2)测定方法一 对于灌木种类单一的样方1)根据标准“生物群落研究中样地、样线和样方的设置”中规定,设置有代表性的面积为0.1公顷的灌木样地若干块,一般要多于6块。2)在每块样地上,对灌木的株数的分枝情况,各主要分枝的径级进行测定,求出平均值,找出一株标准木。3)根据标准“森林乔木层生物量的测定 径级标准木法54的规定,对各样地标准株的地上(茎干和叶应分开)、地下两部分全部收获,测它们的鲜质量、干质量。”4)森林灌木层生物量计算:式中:BS森林灌木层单位面积生物量,kgm-2;n样地数;A每块样地的面积,m2;Bi第i块样地灌木标准木的干质量,kg;Mi第i块样地灌木株数。(3)测定方法二 对于灌木种类较多的样方1)设置面积为3m3m的小样方6块,详细调查其种类、数量、高度、地径、冠幅等群落学参数;2)将小样方中的全部灌木种类按地上部分和地下部分收获,地上部分还应分茎干和叶两个部分,分别测定其鲜质量,各种类按照3个组分(茎干、叶、根)取300g500g的鲜样,带回实验室烘干至恒重,求算干鲜比后再计算出灌木个组分的干质量;3)求算第j个小样方灌木干质量(Bj);式中: Wsi、Wli、Wri分别为第i种灌木的茎干、叶和根生物量; i=l.s,即s个种。求算单位面积灌木生物量干质量(Bs):式中:n小样方数,n=6; A小样方面积。4)允许偏差:15%。四、水量平衡要素的测定水量平衡场法(1)场地选择在研究的地域内选择有代性的地块,地块面积为100m2200m2,即5m20m或10m20m,长边与坡向平行,两侧设保护行,周边用砖衬,深度约1.0m1.5m,使该地块土壤上层形成一个封闭系统。小区下部呈三角形,紧接水泥承水曹,由此流入两个各为1m2的加盖承水池内,并安装水位自动记录仪,池内安装水表,当径流量超过承水池体积时,超出部分的水量可由水表读出。(2)仪器布置量水设备有径流池、分水箱、量水堰、翻斗器,自动记录仪和水表等。(3)主要测定内容1)土壤含水量;2)地表径流 ;3)土壤径流。五、土壤密度(土壤容重)的测定土壤密度(土壤容重)系指单位容积烘干土的质量。土壤密度小,表明土壤比较疏松,通透性较好,肥力较高;反之,土壤密度大,表明土体紧实,结构性和通透性较差。测定土壤密度通常采用环刀法;而对富含有机质、根系或石砾较多的森林土壤,则宜采用挖坑法。(1)环刀法1)方法提要用环刀取代表性的原状土,称重并计算单位容积的烘干土质量,即为土壤密度。本法除直接称重计算外,也可从环刀中取出部分湿土样测定含水量后,再计算密度。本方法适用于石砾含量较少的一般土壤。2)仪器设备不锈钢环刀,通常容积为100cm3或250cm3; 环刀托(环刀柄)3)测定步骤A采样:选具有代表性的地段,先在采土处用铁铲铲平,将已称过质量的环刀垂直压入土内(必须保持环刀内土壤结构不受破坏),然后,取出带土的环刀,用锋利的小刀削去环刀两端外露的土壤,擦去环刀外面的土,立即加盖以免水分蒸发。通常表层土壤需采5个重复样品。测定下层土壤的密度,则需先挖好剖面,再按发生层次每层采3个重复样品。B烘干称重:将取回的环刀土样,去掉顶盖,先在电热板上烘到近乎风干状态,然后放入烘箱中,在105 2不烘干称至恒定质量。4)结果计算式中:B 土壤密度,g?cm-3m1 环刀的质量,g;m2 环刀和烘干土的质量,g;V 环刀容积,cm3。(2)挖坑法1)方法提要本方法适用于根系或石砾含量较多,难以使用环刀取土的森林土壤。从森林土壤的腐殖质层或矿质土层挖坑取出土样,烘干称重,并测量土坑容积,计算单位容积的烘干土质量,即为土壤密度。2)测定步聚A有机土(腐殖质层)采样:选3个5个具有代表性地段的适当位置,去除植被,用土壤剖面刀或其他刀具垂直向下至矿质土层切出一四面体状的小土坑,将切出的土样置入备好的塑料袋内,然后用钢尺测量记录坑长的长、宽和高,以备计算体积(V1)烘干称其质量:将塑料袋中的土样取出,放入烘箱,在7075温度下连续烘24h,然后取出称至恒定质量(m1)。再拣出土样内所含的石砾,称其质量(mp)。B矿质土采样:选3个5个具有代表性的适当位置(尽量避开有大型石砾的地方),去除表层腐殖质层,用土壤剖面刀和其他辅助式具垂直向下仔细地挖一小土坑,土坑深度可根据研究需要而定,一般在20cm左右,直径尽可能小,以免采样过大。将挖出的土壤、石砾和根系置入备好的塑料袋内封好。另取一薄塑料袋置入小土坑内,尽量贴紧坑壁,灌水入塑料袋中,灌至与土面相平为止,然后将塑料袋与袋中的水一起取出,并将水倒入量筒内,记录容积(V1)。烘干称其质量:将塑料袋中的土样取出,放入烘箱,在7075温度下连续烘24h,然后取出称至恒定质量(m)。再用10号筛筛出出粒径2mm的石砾和粗大根系,分别记录、称其质量,记录石砾质量(mp)和根的质量(m)。3)结果计算式中: B 有机土密度,g?cm-3; m t 总质量,g; mp 石砾质量,g; V t 总体积,cm3; P 石砾密度,2.65 g?cm-3;式中: 矿质土密度,g?cm-3; m t 总质量,g; mp 石砾质量,g; mr 有机物(根等)质量,g; V t 总体积,cm3; P 石砾密度,2.65 g?cm-3 r 有机物密度,1.5 g?cm-3;六、土壤孔隙度的测定单位容积土壤中孔隙所占的百分率称为土壤孔隙度,孔径0.1mm的称为非毛管孔隙。在不同吸力下测出土壤孔隙称为当量孔隙。土壤孔隙度可用环刀法测定一系列土壤水分物理特性后进行换算求得,现推广石英砂一高岭土吸力平板仪法可直接测定土壤孔隙度,并具有不易漏气、不易破损、管理方便、测定范围广、精度高等优点。(1)方法提要根据茹林公式:式中:d 当量孔隙直径,mm; F 水吸力,kPa; K 厘米水柱换算为kPa的系数,0.0981。用当量孔隙直径换算出各级总当量孔隙,毛管孔隙度、非毛管孔隙度和总孔隙度。采用水柱平衡工作原理的石英吵吸力平板装置可测定0kPa10kPa吸力范围的当量孔隙。采用减压工作原理的高岭土吸力平板装置可测定10kPa90kPa吸力范围的当量孔隙。(2)仪器设备石英砂吸力平板仪或高岭土吸力平板仪。(3)测定步骤A采样:用称过质量的空环刀(m1)采原状土样。一般采3个5个重复土样。如环刀底部垫一层滤纸后放入水槽里的透水石英砂上。若环刀中装入的是扰动土(非原状土),底部除垫滤纸外还要用纱布包扎好,再放在透水石英砂土。B浸泡:向水槽内注水,水面超过透水石约1cm。放置2h后,再加水至离环刀上缘0.5 cm处,浸泡24h以达饱和。C排水称重:排去水槽中的水,使槽中水面与透水石英砂上缘相平,此时土样承受的吸力为0.25kPa(即环刀高度的一半)。放24h后,擦去环刀外面的水分,称其质量(m3)。称重后的土样放在石英砂平板仪上,调节水位瓶的高度h,使土壤承受的吸力依次为1.5kPa,3 kPa,6 kPa。各级均平衡24h后称其相应质量m4、m5、m6。土样再移入高岭土吸力平板仪上,分别做30 kPa,60 kPa,90 kPa吸力的当量孔隙,平衡时间分别为3d,7d,15d,而后称其质量。C烘干称其质量:将土样在电热板上烘至近风干状态,再移入烘箱,在105下烘至恒重,称得质量(m2)。同时测量烘干后柱的高度和直径,以计算试样的收缩体积。(4)结果计算实验所得的基本数据按表F-1格式记录表F-1基本数据记录 土样号环刀质量g环刀+烘干质量g不同吸力时环刀+土样的质量0.25 kPa1.5 kPa3 kPa6 kPa30 kPa60 kPa90 kPam1m2m3m43m5m6m7m8m91)土壤毛管孔隙度、非毛管孔隙度和总孔隙度的计算:式中:Pt 土壤总孔隙度,%; P 土壤密度,gcm-3 s 土粒密度,一般土粒密度约2.65gcm-3。式中:Pcl 毛管孔隙度,%; V 环刀容积,100cm3 水的密度1gcm-3Pc2=Pt-Pcl式中:Pc2 非毛管孔隙度,%。2) 各级当量孔隙度的计算:式中:Pel 1.2mm当量孔径的土壤孔隙度,%;Pe2 0.2mm1.2mm当量孔径的土壤孔隙度,%;Pe3 0.1mm0.2mm当量孔径的土壤孔隙度,%;Pe7 0.003mm0.005mm当量孔径的土壤孔隙度,%;Pe8 0.003mm当量孔径的土壤孔隙度,%;V 环刀容积,100cm3; 水的密度,1gcm-3;注意事项:A大多数矿质土壤的土粒密度在2.6 gcm-32.7 gcm-3?;之间,常规工作中多取其平均值2.65 gcm-3。B吸力平板仪在任一吸力下,只允许水通过,绝不允许气体通过,因此各个连结部位都要密封,并要注意平板的暂保养(保持湿润)。七、土壤侵蚀量调查林地土壤侵蚀指标包括土壤侵蚀强度、土壤侵蚀模数和不同侵蚀强度的林地面积和百分数。本标准规定了农林野外试验台站林地土壤侵蚀指标监测的方法。本标准适用于农林野外试验台站林地土壤侵蚀指标的监测。(1)引用标准 生物群落研究中样地、样线和样方的设置。(2)监测方法一钉子法1)土壤侵蚀面积和模数的测定根据标准“生物群落研究中样地、样线和样方的设置”中的规定设置一条长为5km的样丝,每隔10m在地面上打一个钉子,每年测定钉子附近的土壤侵蚀深度,然后在站区图上勾绘出侵蚀的面积。计算出各钉子处土壤侵蚀深度的算术平均值,按下列公式计算土壤侵蚀模数。式中:M土壤侵蚀模数tkm-2;D平均侵蚀深度,m ;S被测区面积,m2 ;U干土容重,tm-3 ;A站区面积,km-2。2)土壤侵蚀强度根据侵蚀图面资料,分别统计各侵蚀强度下的面积和百分比并做记录。根据表6-1确定土壤侵蚀强度。(3)监测方法二集水区法此方法为结合森林水文研究而实施:降雨时,地表径流携带泥沙汇入径流池,当径流终止时将集水槽和引水槽的淤泥扫入径流池,将水搅匀,在池内采集水样2-3个(1000-3000cm2),混合,再从水中取出500-1000cm2的水样测定含沙量,以推算径流小区侵蚀量。再根据流域面积进一步推算流域总侵蚀量。在集水区的出口处测定以下项目:1)定期在集水区出口处的沉沙池收集泥沙,测定泥沙量;2)定期在总径流出水口处收取水样,通过沉淀法测定水样中的泥沙含量,然后通过集水区年径流总量计算径流水中的泥沙流失量;3)将上述两项相加得出单位时间内泥沙流失总量(侵蚀量);4)将单位时间内泥沙流失总量与集水区面积相除,得出侵蚀模数,并根据表F-2的分级指标确定土壤侵蚀级别。表F-2 土壤侵蚀强度分级表 级 别侵蚀模数,tkm-2年均流失厚度,mm1、微度侵蚀10001500012.0八、土壤中N的测定土壤全氮的测定半微量开氏法(Se-CuSO4-H2SO4消煮法)(1)引言土壤全氮包括:NH4-N,NO3-N,NO2-N,有机氮。耕作土壤全氮含量以质量分数计一般在0.1%-0.3%,其中98%以上以有机态存在。测定土壤全氮主要用开氏法,也有用扩散法来测定消煮液中的NH4-N。开氏法具有仪器设备简单,便于操作的优点,是一般实验室常用的方法。本方法适用于所有土壤的全氮测定(包括自然土壤、农业和森林土壤)。(2)方法提要土壤样品在催化剂硫酸铜、硫酸钾与硒粉的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有机化合物,经过高温分解反应,转化为氨态氮(NH4-N),然后用氢氧化钠碱化,加热蒸馏出氨,经硼酸吸收,用标准酸溶液滴定,由标准酸溶液的消耗量计算出氮的含量。一般的开氏法不包括NO2-N和NO3-N,因为绝大多数土壤中NO2-N和NO3-N含量不超过土壤全氮量的1%,故可忽略不计。如土壤中含有显著数量的NO2-N和NO3-N,要进行包括亚硝态氮和硝态氮的全氮测定时,应在样品消煮前,需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全部硝态氮还原,转化为铵态氮。(3)仪器设备1)电炉或消煮硬质开氏瓶容积50cm3或100cm3;2)半微量定氮蒸馏装置;3)半微量滴定管容积10cm3或25cm3。(4)试剂1)混合加速剂:称取硫酸钾(K2SO4)100g,硫酸铜(CuSO45H2O)10g及硒(Se)1g,分别研磨成粉,再混合均匀。2)浓硫酸H2SO4,1.84gdm-3,化学纯。3)氢氧化钠溶液c(NaOH)=10moldm-3:称取400g氢氧化钠放入1dm3的烧杯中,加入500cm3的无CO2无离子水溶解。冷却后,用无CO2的无离子水配成1dm3,充分混匀(储用期间避免与大气CO2接触),储于塑料瓶中。4)混合指示剂:溶解0.099g的溴甲酚绿和0.066g甲基红于100cm3的乙醇(CH3CH2OH)=95%中。5)硼酸指示剂溶液(H3BO3)=20gdm-3:溶解20g硼酸于950cm3的热无离子水中,冷后,加入20cm3的混合指示剂,充分混匀后,小心滴加氢氧化钠溶液c(NaOH)=0.1molcm-3,直至溶液呈红紫色(pH约4.5),稀释成1dm3。6)硫酸标准液c :先配制 硫酸溶液,用Na2CO3标定后稀释5倍。7)高锰酸钾溶液(KmnO4)=50gdm-3:称取25g高锰酸钾(化学纯)溶于500cm3无离子水中,贮于棕色瓶中。8)11硫酸:量取浓硫酸(H2SO4,1.84gcm-3,化学纯)100cm3,缓慢地加到100cm3无离子水中。9)还原铁粉:将铁粉研细并通过孔径0.149mm筛。10)辛醇(C8H18O,分析纯)。(5)操作步骤1)试样的消煮A. 不包括NO2-N和NO3-N的消煮称取风干土试样(通过孔径0.25mm)约1.0000g(含N约1mg左右),放入干燥的开氏瓶中,加入2g混合加速剂(试剂1),注入5cm3浓硫酸(试剂2),摇匀,盖上小漏斗,放在电炉或消煮器上,开始用小火徐徐加热,待泡沫消失,再提高温度(注意防止作用过猛),然后微沸消煮,当消煮液呈灰白色时,可加高温度,待完全变为灰白稍带绿色后,再继续消煮1h。消煮时的温度以硫酸在瓶内回流的高度约在瓶颈上部的1/3处为好。消煮完毕前,需仔细观察消煮液中及瓶壁是否还存在黑色炭粒,如有,应适当延长消煮时间,待炭粒全部消失为止;取下开氏瓶,冷却,在消煮试样的同时,做两份空白测定。B. 包括NO2-N和NO3-N的消煮将风干土试样送入干燥的开氏瓶底部,加1cm3的高锰酸钾溶液(试剂7),摇动开氏瓶,缓缓加入2cm311硫酸(试剂8),不断转动开氏瓶,然后放置5min,再加入1滴辛醇(试剂10)。通过长颈漏斗将0.5g(0.01g)还原铁粉(试剂9)送入开氏瓶底部,瓶口盖上小漏斗,转动开氏瓶,使铁粉与酸接触,待剧烈反应停止时(约5min),将开氏瓶置于电炉或消煮炉上缓慢加热45min(瓶内土液应保持微沸,以不引起大量水分丢失为宜)。停火,待开氏瓶冷却后,通过长颈漏斗加2g加速剂(试剂1)和5cm3浓硫酸(试剂2),摇匀。按步骤,消煮至土液全部变为黄绿色,再继续消煮1h。消煮完毕,冷却,待蒸馏。在消煮试样的同时,做两分空白测定。2)氨的测定小心地将开氏瓶中全部消煮液转入半微量定氮蒸馏器的蒸馏室中,并用少量无离子水洗涤开氏瓶4次5次,每次3cm35cm3,总用量不超过20cm3(如样品含氮较高,也可将消煮液定容,吸取一部分溶液进行蒸馏)。于150cm3的锥形瓶中加硼酸指示剂溶液(试剂5)5cm3,将锥形瓶置于冷凝器的承接管下,管口插入至硼酸溶液中。然后向蒸馏室中加入氢氧化钠溶液(试剂3)20cm3,立即关闭蒸馏室。控制温度以6cm3/min8cm3/min出水的速度进行蒸汽蒸馏,待馏出液达50cm3时,停止蒸馏。用少量水冲洗冷凝管下端,取下锥形瓶,用硫酸标准溶液(试剂6)滴定至紫红色。同时进行空白测定,以校正试剂和滴定误差。空白测定所用硫酸标准溶液体积(V),一般不超过0.4cm3。(6)计算结果式中: (N)土壤全氮的质量分数; c 硫酸(H2SO4/2)标准溶液,mol?dm-3;V土样测定时消耗的 (H2SO4)标准溶液体积,cm-3; Vo空白测定消耗的(H2SO4)标准溶液体积,cm-3; M氮的摩尔质量,M=0.014 g?mol-1; m土样质量,g。九、土壤中P的测定 土壤全磷的测定:硫酸高氯酸消煮钼锑抗比色法(1)引言磷是植物必须的三大营养元素之一。土壤全磷(P)含量在0.02%0.15%范围内。它包括无机和有机态两大部分。测定土壤全磷的方法主要有氢氧化钠碱熔钼锑抗比色法;氢氟酸高氯酸消煮钼锑抗比色法和硫酸高氯酸钼锑抗比色法。我国通常采用硫酸高氯酸钼锑抗比色法,这种方法比较简便,少量高氯酸的存在对磷的测定不产生干扰作用。此方法虽不如碱熔法理想,但对土壤中磷的分解率较高,其一般磷的分解率为97%98%,南方土壤为95%。(2)方法提要在高温条件下,土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸作用,使之完全分解,全部转化为正磷酸盐而进入溶液。然后用钼锑抗比色法测定土壤全磷含量。(3)仪器设备1)分光光度计或光电比色计;2)2Kw方电炉或消煮仪;3)3Kw调压变压器;4)消煮管。(4)试剂1)浓硫酸(H2SO4,1.84gcm-3分析纯)。2)高氯酸(HClO4)=70%72%分析纯。3)钼锑贮存溶液:取浓硫酸(H2SO4,1.84gcm-3分析纯)153cm3缓慢倒入约400cm3无离子水中,同时搅拌。放置冷却。另称10g钼酸铵(NH4)6Mo7O244H2O,分析纯)溶于约60的300cm3无离子水中,冷却。将配好的硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中,同时搅拦。随后加入酒石酸锑钾 溶液100cm3,最后用无离子水稀释至1000cm3。避光贮存。4)钼锑抗显色剂:称取1.50g抗坏血酸(C6H8O6,左旋,旋光度+21+22,分析纯)加入到100cm3钼锑贮存液中。此液须现配,有效期一天。5)二硝基酸指示剂:称取0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚C6H3OH(NQ2)2溶于100cm3无离子水中。6)磷标准溶液:称取0.4390g磷酸二氢钾(KH2PO4分析纯,105烘2小时)溶于200cm3无离子水中,加入5cm3硫酸H2SO4,1.84gcm-3,化学纯,转入1dm3容量瓶中,用无离子水定容。此为磷标准贮存溶液(P)=100mgdm-3,可以长期保存。7)磷标准溶液:取磷标准贮存溶液准确稀释20倍,即为磷标准溶液(P)=5mgdm-3,此溶液不宜久存。8)氢氧化钠溶液c(NaOH)=2moldm-3:称80g氢氧化钠(NaOH,分析纯)溶于无离子水,最后定容至1dm3。9)硫酸溶液 :吸取28.0cm3浓硫酸(H2SO4, 1.84gcm-3,分析纯)缓缓加入无离子水中,最后定容至1dm3。(5)测定步骤1)待测液的制备称取通过(孔径0.149mm)的风干土壤试样1.0000g置于50cm3三角瓶或消煮管中,以少量无离子水湿润,加入浓硫酸(1)8cm3,摇动后(最好放置过夜)再加入高氯酸(2)10滴,摇匀,瓶口上放一小漏斗,置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后,继续消煮20min,全部消煮时间为45min60min。将冷却后的消煮液用无离子水小心地洗入100cm3容量瓶中,冲洗时用水应少量多次。轻轻摇动容量瓶,待完全冷却后,用无离子水定容,用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100cm3三角瓶中。此待测液可供全磷、全钾测定用。同时做试剂空白试验。2)测定吸取上述待测液2cm310cm3(含5mgkg-125mgkg-1)于50cm3容量瓶中用无离子水稀释至约30cm3,加二硝基酚指示剂(5)2滴,用碳酸钠溶液 或氢氧化钠溶液c(NaOH)=2moldm-3(2.3.8)及稀硫酸溶液c(H2SO4)=0.5moldm-3(2.3.9)调节pH至溶液刚呈微黄色。然后加入钼锑抗显色剂(4)5cm3,摇匀,用无离子水定容。在室温高于15的条件下放置30min后,在分光光度计上用波长700nm(光电比色计用红色滤光片)比色,以空白试验溶液为参比液调零点,读取吸收值,在工作曲线上查出显色液的Pmgdm-3数。颜色在8h内可保持稳定。3)工作曲线的绘制分别吸取磷标准溶液(7)0cm3、1cm3、2cm3、3cm3、4cm3、5cm3、6cm3于50cm3容量瓶中,加无离子水稀释至约30cm3,加入钼锑抗显色剂(4)5cm3,摇匀,定容。即得0mgdm-3、0.1 mgdm-3、0.2 mgdm-3、0.3 mgdm-3、0.4 mgdm-3、0.5 mgdm-3、0.6 mgdm-3标准系列溶液,与待测溶液同时比色,读取吸收值。以吸收值为纵坐标,磷含量(Pmgdm-3)为横坐标,绘制成工作曲线。(6)结果计算式中:(P)土壤全磷质量分数; 从工作曲线上查得显色液中磷质量浓度,mgdm-3; V显色液体积,cm3; ts分取倍数; m烘干土样质量,g;允许偏差两次平行测定结果允许差为0.005%。(7)注意事项1)要求吸取待测液中含P 5mgkg-125mgkg-1。事先可以吸取一定量的待测液,显色后用目测法观察颜色深度,然后估算出应该吸取待测液的毫升数(5cm310cm3)。2)钼锑抗法要求显色液中硫酸浓度为 。如果酸度小于 ,虽然显色加快,但稳定时间较短;如果酸度大于 ,则显色变慢。因此,待测液中原有酸度如不确定,必须先行中和除去。3)钼锑抗法要求显色温度为1560,如果室温低于15,可放置在3040的烘箱中保温30min,取出冷却后比色。十、土壤中K的测定土壤全钾的测定:氢氧化钠碱熔火焰光度法(1)引言土壤全钾的含量以质量分数计一般在1%2%左右,高者可达2.5%以上。低的可在0.2%以下。其中结构钾占全钾的90%98%,速效钾占全钾的0.1%2%,缓效钾占2%8%。不同形态的钾处于动态变化之中。全钾的含量不能反映钾对植物的有效性,但却能反映钾供应的潜在能力,因此对全钾的测定对合理施肥有重要意义。土壤全钾的测定方法有氢氧化钠碱熔火焰光度法和氢氟酸(或硫酸)高氯酸消煮火焰光度法。前者土样分解完全,但它需要使用铂、银或镍坩埚,制备的待测液中有大量的钠盐会影响测定。氢氟酸(或硫酸)高氯酸消煮法操作简便,该法也不存在钠盐干扰,在同一待测液中也可同时测定多种元素,此法可用聚四氟乙烯器皿、微波炉等消煮手段代替铂坩埚和高温电炉。(2)方法提要土样试样在银(或镍)坩埚中用氢氧化钠高温熔融后,难溶的硅酸盐分解成可溶性合物,土壤矿物晶格中的钾转变成可溶性钾形态,同时土壤中的不溶性磷酸盐也转变成可溶性磷酸盐,在以稀硫酸溶解熔融物后,即为可供同时测定全磷和全钾的待测液。待测液中的钾,用火焰光度计测定。(3)仪器设备1)火焰光度计;2)铂、银或镍坩埚50cm3或30cm3;3)高温电炉;(4)试剂1)氢氧化钠(NaOH,分析纯)2)无水乙醇(CH3-CH2OH,分析纯)3)盐酸(11):将农盐酸(HCl)1.19gcm-3与无离子水等体积混合。4)硫酸溶液 :同土壤全磷测定(3.3.3)。5)钾标准溶液(K)=100mgdm-3:称取0.1907gKCl(110下烘2h)溶于无离子水中,定容至1dm3,即为钾的标准液(K)=100mgdm-3。吸取100mgdm-3钾标准液2cm3、5cm3、10cm3、20cm3、30cm3、40cm3、50cm3,分别放入100cm3容量瓶中,加NaOH(2.3.1)0.4g和硫酸溶液(2.3.4)1cm3以使标准中的离子成分和待测液相近。然后加水定容至100cm3,即得2mgdm-3、5mgdm-3、10mgdm-3、20mgdm-3、30mgdm-3、40mgdm-3、50mgdm-3标准系列溶液。(5)测定步骤1)氢氧化钠碱熔的待测液制备同土壤全磷测定的氢氧化钠碱熔法(3.4.1)。也可直接用土壤全磷测定的待测液。2)火焰光度计测定吸取待测液(2.4.1)5.00cm3或10.00cm3(视含钾量大小而定)于50cm3容量瓶中,用无离子水定容,直接在火焰光度计上测定。在钾标准系列溶液输入标定以后,可从仪器直接获得钾浓度的读数。对一些比较老的火焰光度计,要先用标准钾溶液作工作曲线,然后通过样品的检流计读数,在工作曲线上查得待测液的钾浓度。3)工作曲线的绘制将配制好的钾标准系列溶液(2.3.5),以最大浓度定到火焰光度计上的满度,然后从稀到依序进行测定,以钾浓度为横坐标,电流计读数为纵坐标绘制工作曲线。(6)结果计算式中:(P)钾的质量分数; 仪器直接测定或从工作曲线上查得的测定的K质量浓度,mgdm-3; V测定液定容体积,本例中为50cm3; ts分取倍数,原待测液总体积和吸取的待测液体积之比;若以原液直接测定时,此值为1; m样品质量, g;(7)允许偏差根据中华人民共和国国家标准GB785487森林土壤全钾测定的规定。土壤全钾测定结果允许偏差见下表F-3。表F-3 土壤全钾测定结果允许偏差 测定值%绝对值%相对偏差%1050.334510.24510.10.05560.10.050.004670.050.010.006790.010.008915十一、植物种类和数量的调查方法(1)引言本标准规定了野外试验台站中植物种类和数量的调查方法。本标准适用于野外试验台站中国家和地方级保护植物、地方特有种及植物编目中种类和数量的调查。(2)引用标准 生物群落研究中样地、样线和样方的设置。(3)仪器设备记录簿;标本夹;吸水纸或报纸。(4)调查方法1) 种类调查根据标准“生物群落研究中样地、样线样方的设置”中规定设置样线,沿样线进行调查,记录样线两边10m内的植物种类。无法确定种类者,采集标本,查阅参考书分类。对照国家和地方保护植物名录,记录站区内的国家和地方级保护植物种类及特有种。2) 数量调查根据标准“生物群落研究中样地、样线和样方的设置”中规定设置样方。在样方内记录各种植物的数量。按下列公式计算各植物种类的数量。式中:Nj固定样地和样方内出现的第j种植物的数量,株;A站区面积,hm2;As样方面积,hm2;n样方数;pi样方中植物j的数量,株。十二、动物种类和数量的调查方法(1)引用标准生物群落研究中样点、样线和样方的设置。蛇类种类和数量的调查 样方法小型兽类种类和数量的调查大型兽类种类和数量的调查 路线统计法农林生态系统中鸟类和数量的调查 样方统计法两栖类动物种类和数量的调查 捕尽法土壤动物种类调查森林昆虫种类的调查(2)调查方法站区内的动物分为:大型兽类、小型兽类、两栖类、鸟类、蛇类、土壤动物和昆虫等。根据标准“蛇类种类和数量的调查 样方法”、“小型兽类种类和数量的调查”、“大型兽类种类和数量的调查 路线统计法”、“农林生态系统中鸟类种类和数量的调查 样方统计法”、“两栖类动物种类和数量的调查捕尽法”、“土壤动物种类调查”、“森林昆虫种类的调查”中规定的方法分别调查相应的种类,记录站区内动物的总种类和各类的数量。对照国家和他方保护动物名录及特有种名录分别记录相应的结果。十三、大型兽类种类和数量的调查路线统计法本标准适用于大型兽类种类和数量的调查。(1)仪器设备自动步行计数量;望远镜;罗盘仪;大型兽类调查表(见表F-4)(2)操作步聚1)样线调查沿生态梯度设置若干条5000m长样线,沿样线进行调查,行进速度控制在3km?h-1左右,用自动步行计数器确定观测点位置。借助望远镜、罗盘进行动物或痕迹观察和定位。调查内容包括动物个体、尸体残骸、足迹、粪便、洞巢、鸣叫等。观测范围可不限,但不要重复计数,注意记录观测对象距观测者的角度及距离。调查表格如表F-4.表F-4 大型兽类调查记录表日期: 地点: 样地点: 路线: m 调查者 统计线路草图及步行计数器步数物种名观测目标观测样点数量距离-m角度性别老体成体幼体其他注:观测目标包括动物个体、尸体残骸、足迹、粪便、洞巢、鸣叫等。2)环境要素调查随机选择若干样点,进行环境要素调查、包括坡度、坡向、海拔、植被类型、优势植物种类等。(3)结果计算1)大型兽类种类的统计由表F-4中直接得到。2)大型兽类数量线密度按公式(1)计算。 (1)式中:Di 第i种兽类的线密,个?m-1;n 样线数;Diy 在第j条样线上第i种兽类的数量,个。3)大型兽类数量面积密度按公式(2)计算: (2)式中:Di 大型兽类数量面积密度,个?m-2;m 样线有效宽度,m;n 样线数;Dij 在第j条样线上第i种兽类的数量,个。十四、森林昆虫种类的调查(1)引言森林昆虫种类的调查目的是查明一定区域内所有昆虫的种类组成。本标准规定了森林昆虫种类调查的方法。本标准适用于森林中昆虫种类的调查,也可用于昆虫数量的调查。(2)引用标准生物群

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