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实 验 报 告课程名称: X射线衍射分析 专业班级: 材料工程 学生姓名: 学 号: X射线衍射分析实验一. 实验题目X射线衍射物相定性分析二. 实验目的及要求1. 学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理;2. 掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤;3. 给定实验样品,设计实验方案,做出正确分析鉴定结果。三. 实验原理 根据晶体对X射线的衍射特征衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法,就是X射线物相分析法。每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质,它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此,当X射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样,它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度II1来表征。其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关,相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和II1是其晶体结构的必然反映,因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。四. 实验仪器 本实验使用的仪器是D8AdvanceX射线衍射仪(德国布鲁克制造)。X射线衍射仪主要由X射线发生器(X射线管)、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理系统等组成。衍射仪的结构如图所示。五. 样品测试与分析 样品测试:(1)样品制备 将要测试的样品放置在玻璃板上,使玻璃板夹在测物台的两端并垫上衬底;(2)开机操作开启循环水泵,打开电脑;待数分钟后,启动xrd主机,打开X光管高压电源。打开计算机X射线衍射仪应用软件XRD Commander,设置合适的衍射条件及参数,开始样品测试。(3)停机操作测量完毕,缓慢降低管电流、管电压至最小值,关闭X光管电源;取出试样;10分钟后关闭循环水泵,关闭水源。将测得的数据保存到相应的文件夹中。(4)读取数据 将所测的数据文件夹拷贝到光盘中,利用MDI Jade 6 软件对数据进行分析,利用Origin进行绘图处理。六实验结果与讨论本实验利用溶胶-凝胶法在N2气氛不同温度下退火制备了-Ga2O3薄膜。其样品的XRD测试分析结果如图所示。图中标注的峰均与标准卡片PDF#41-1103 -Ga2O3相对应,当退火温度低于600时并没有峰出现,这表明晶体是无定形的。当退火温度高于600时,开始出现-Ga2O3的特征峰。随着退火温度的升高,-Ga2O3的特征峰变得越来越尖锐,这表明结晶质量越来越高。从中可看出退火温度对晶体的生长有重要的作用,因为足够多的内能可以为原子运动提供能量使其快速运动到相应的晶体位置上,从而减少晶体内部的缺陷提高了晶体的结
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