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文档简介

化学试剂异丙醇5 试验5.1 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的规定制备，试验用水应符合GB/T 6682 中三级水规格，样品均按精确至0.1ml量取，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。5.2 含量 按GB/T 9722-2006 的规定测定。5.2.1 测定条件 检测器：火焰离子化检测器； 载气级流速：氮气，4.3cm/s; 柱长（不锈钢柱）：3m； 柱内径:3mm； 固定相：2/3的10%聚乙二醇2000及1/3的10%癸二酸二辛酯涂于101白色硅藻载体0.18mm0.25mm(60目80目)，于110老化4h以上； 柱温度：70； 汽化室温度：150； 检测室温度：150； 进样量：0.2l； 难分离物质对的分离度R 1.5（乙醇和异丙醇）； 不对称因子：f 1.2; 色谱柱有效板高：Heff2.0mm； 组分相对主体的相对保留值：r甲醇，异丙醇=0.7；r乙醇，异丙醇=0.81；r正丙醇，异丙醇=1.9 。5.2.2 定量方法 按GB/T 9722-2006 中9.2 的规定测定。5.3 密度 按 GB/T 611-2006 中4.2 的规定测定。5.4 蒸发残渣 量取127ml（100g）化学纯取63.5ml（50g）样品，按GB/T 9740 的规定测定。保留残渣用于铁的测定。5.5 与水混合试验 量取10ml（7.8g）样品，加30ml水，混匀。溶液应澄清。5.6 酸度 量取100ml无二氧化碳的水，加2滴溴百里香酚蓝指示液（1g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.02mol/L滴定至溶液呈蓝色，并保持30s。加20ml（15.7g）样品，摇匀，用氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.02mol/L滴定至溶液呈蓝色，并保持30s。结果按GB/T 9736-2008中5.1.2 的规定计算。5.7 还原高锰酸钾物质 按GB/T 9737 的规定测定。量取5ml硫酸（优级纯，95%0.5%），置于干燥的比色管中，冷却至10，在振摇下逐渐滴加入5ml（3.9g）样品（此时溶液温度不得高于20）。溶液所呈颜色不得深于下列标准色：分析纯R/8化学纯R/4.5.9 羰基化合物 量取0.5ml（0.4g）样品，按GB/T 9733 的规定测定。溶液所呈暗红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的羰基化合物标准溶液： 分析纯0.02mg CO; 化学纯0.04mgCO。与样品同时同样处理。5.10 甲醇 同5.2.5.11 铁 于蒸发残渣测定后的残渣中，加1ml盐酸溶液（20%）及少量水溶解，稀释至15ml，用氨水溶液（10%）调节溶液pH值至2后，按GB/T 9739 的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.01mg的铁标准溶液，稀释至15ml，用盐酸溶液（10%）调节溶液pH值至2
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