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文档简介
目次前言1范围2规范性引用文件3产品型号、外观、游离水分及出厂型态4技术要求5试验方法6验收规则7标志、包装、运输、贮存8安全性附录A(资料性附录)凝胶型、大孔型丙烯酸系离子交换树脂技术要求附录B(规范性附录)离子交换树脂游离水分检测方法附录C(规范性附录)离子交换树脂样品预处理及基准型样品制备附录D(规范性附录)钠型阳离子交换树脂全交换容量测定方法附录E(规范性附录)氯型强碱性阴离子交换树脂强型基团容量测定方法附录F(规范性附录)弱酸性阳离子交换树脂氢型率测定方法前言离子交换树脂是火力发电厂水处理用的一种重要材料,用量大、品种多、价值高,其性能优劣直接影响水处理系统工作的安全性和经济性。本标准是对DL/T5191993火力发电厂水处理用离子交换树脂验收标准的修订。与DL/T5191993版标准相比,本标准发生了如下主要变化:删去了原标准的附录E和附录F。对原标准的附录C、附录D和附录G给出了测定方法允许差。改用渗磨圆球率表示凝胶型树脂的强度,同时给出了指标。改用范围粒度、上限粒度和下限粒度表示树脂的粒度,同时给出了指标。对混床树脂的有效粒径进行了规定。增加了凝结水处理用离子交换树脂的技术指标。增加了丙烯酸系阴离子交换树脂的技术指标。本标准的附录A是资料性附录。附录B、附录C、附录D、附录E和附录F都是规范性附录。本标准自实施之日起代替DL/T5191993。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并负责解释。本标准起草单位:国电热工研究院。本标准主要起草人:王广珠、邵林、崔焕芳、彭章华、沈建华、劳法勇。火力发电厂水处理用离子交换树脂验收标准1范围本标准规定了火力发电厂水处理用球状离子交换树脂的验收技术要求、验收规则及有关的测试方法。本标准适用于火力发电厂水处理用各种离子交换器内树脂的验收。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品制备GB/T 1631离子交换树脂分类、命名及型号GB/T 5475离子交换树脂取样方法GB/T 57571986离子交换树脂含水量测定方法GB/T 5758离子交换树脂粒度、有效粒径和均一系数的测定GB/T 57592000氢氧型阴离子交换树脂含水量测定方法GB/T 57602000氢氧型阴离子交换树脂交换容量测定方法GB/T 81441987阳离子交换树脂交换容量测定方法GB/T 83301987离子交换树脂湿真密度测定方法GB/T 83311987离子交换树脂湿视密度测定方法GB/T 11991离子交换树脂转型膨胀率测定方法GB/T 12598离子交换树脂渗磨圆球率、磨后圆球率测定方法DL/T 7712001火电厂水处理用离子交换树脂选用导则3产品型号、外观、游离水分及出厂型态3.1产品型号火力发电厂水处理用离子交换树脂的型号按GB/T1631的规定执行。同型号而用途不同的树脂牌号规定见表1。表1不同用途的同型号树脂的牌号用途牌号举例通用型号0017,002,D001,D113,2017,2014,D202,D201,D301,211,D211,311,D311双层床型号SC002SC,D001SC,D113SC,2017SC,D201SC,D202SC,D301SC,211SC,D211SC,311SC,D311SC表1(续)用途牌号举例浮动床a型号FC0017FC,D001FC,D113FC,2017FC,D201FC,D202FC,D301FC,211FC,D211FC,311FC,D311FC混合床型号MB0017MB,2017MB,D001MB,D201MB凝结水混床型号MBP001MBP,201MBP,D001MBP,D201MBP凝结水单床型号P001P,201P,D001P,D201P三层床混床型号TRD001TR,D201TR惰性树脂FB(浮床白球),YB(压脂层白球),STR(三层床隔离层惰性白球)a浮动床技术指标适用于双室床。3.2外观水处理用离子交换树脂外观见表2。表2水处理用离子交换树脂外观树脂类别常见外观树脂类别常见外观0017棕黄色至棕褐色透明球状颗粒D201乳白色或浅灰色不透明球状颗粒002棕黄色至棕褐色透明球状颗粒D202乳白色或浅灰色不透明球状颗粒D001浅棕色不透明球状颗粒D301乳白色或浅黄色不透明球状颗粒D111乳白色或浅黄色不透明球状颗粒FB乳白色不透明球状颗粒D113乳白色或浅黄色不透明球状颗粒YB无色透明球状颗粒2014浅黄色或金黄色透明球状颗粒STR黄色或浅褐色球状颗粒2017浅黄色或金黄色透明球状颗粒211乳白色透明球状颗粒D211浅黄色不透明球状颗粒311乳白色透明球状颗粒D311浅黄色不透明球状颗粒3.3游离水分树脂包装件中应无游离水分。当有游离水分时,需扣除游离水分量后计量。3.4出厂型态(如果用户无特殊要求时)3.4.1强酸性阳离子交换树脂出厂型态为钠型。3.4.2弱酸性阳离子交换树脂出厂型态为氢型。3.4.3强碱性阴离子交换树脂出厂型态为氯型。3.4.4弱碱性阴离子交换树脂出厂型态为游离胺型。4技术要求火力发电厂水处理用各种离子交换树脂理化性能应符合表3表14中规定的各项技术要求。凝胶型、大孔型丙烯酸系离子交换树脂技术要求参见附录A。表3水处理用0017强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂(氢型)/(钠型)技术要求项目00170017FC0017MB全交换容量mmoL/g5.00/4.50表3(续)项目00170017FC0017MB体积交换容量mmoL/mL1.75/1.901.70/1.80含水量51.0056.00/45.0050.00湿视密度g/mL0.730.83/0.770.87湿真密度g/mL1.1701.220/1.2501.290有效粒径amm0.4000.7000.500(0.5500.900)b均一系数a1.601.40范围粒度a0.315mm1.250mm95.00.450mm1.250mm95.00.500mm1.250mm95.0下限粒度a0.315mm1.00.450mm1.00.500mm1.0渗磨圆球率c60.00a用钠型树脂测定有效粒径、均一系数、范围粒度和下限粒度。b与阴树脂组成混床时,其阳、阴树脂有效粒径之差的绝对值不大于0.10mm。c用原样树脂测定渗磨圆球率。表4水处理用2017强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂(氢氧型)/(氯型)技术要求项目20172017FC2017MB2017SC最大再生容量mmoL/g3.80/强型基团容量mmoL/g3.60/3.50体积交换容量mmoL/mL1.10/1.351.05/1.30含水量53.0058.00/42.0048.00湿视密度g/mL0.660.71/0.670.73湿真密度g/mL1.0601.090/1.0701.100有效粒径amm0.4000.7000.500(0.5000.800)b0.630均一系数a1.601.40上限粒度a0.900mm1.0范围粒度a0.315mm1.250mm95.00.450mm1.250mm95.00.400mm0.900mm95.00.630mm1.250mm95.0下限粒度a0.315mm1.00.450mm1.00.630mm1.0表4(续)项目20172017FC2017MB2017SC渗磨圆球率c60.00a用氯型树脂测定有效粒径、均一系数、范围粒度、上限粒度及下限粒度。b与阳树脂组成混床时,其阳、阴树脂有效粒径之差的绝对值不大于0.10mm。c用原样树脂测定渗磨圆球率。表5水处理用D113大孔弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂(氢型)技术要求项目D113D113FCD113SC全交换容量mmoL/g10.80体积交换容量mmoL/mL4.40含水量45.0052.00湿视密度g/mL0.720.80湿真密度g/mL1.1401.200有效粒径mm0.4000.7000.5000.3500.500均一系数1.601.40上限粒度0.630mm1.0范围粒度0.315mm1.250mm95.00.450mm1.250mm95.00.315mm0.630mm95.0下限粒度0.315mm1.00.450mm1.0渗磨圆球率a95.00转型膨胀率(氢型转钠型)70.00氢型率98.00a用原样树脂测定渗磨圆球率。表6水处理用D301大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂(游离胺型)技术要求项目D301D301FCD301SC全交换容量mmoL/g4.80强型基团容量mmoL/g1.00表6(续)项目D301D301FCD301SC体积交换容量mmoL/mL1.45含水量48.0058.00湿视密度g/mL0.650.72湿真密度g/mL1.0301.060有效粒径mm0.4000.7000.5000.3500.500均一系数1.601.40上限粒度0.630mm1.0范围粒度0.315mm1.250mm95.00.450mm1.250mm95.00.315mm0.630mm95.0下限粒度0.315mm1.00.450mm1.0渗磨圆球率a90.00转型膨胀率(游离胺型转盐酸盐型)28.0030.028.0a用原样树脂测定渗磨圆球率。表7水处理用002SC强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂(氢型)/(钠型)技术要求项目002SC全交换容量mmoL/g4.90/4.40体积交换容量mol/mL1.90/2.10含水量46.0051.00/38.0043.00湿视密度g/mL0.780.84/0.810.87湿真密度g/mL1.240/1.300有效粒径amm0.630均一系数a1.40范围粒度a0.630mm1.250mm95.0下限粒度a0.630mm1.0渗磨圆球率b60.00a用钠型树脂测定有效粒径、均一系数、范围粒度和下限粒度。b用原样树脂测定渗磨圆球率。表8水处理用2014强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂(氢氧型)/(氯型)技术要求项目2014最大再生容量mmoL/g4.00/强型基团容量mmoL/mg3.80/3.70体积交换容量mmoL/mL0.90/1.10含水量60.0070.00/50.0060.00湿视密度g/mL0.650.70/0.660.71湿真密度g/mL1.0501.090/1.0601.100有效粒径amm0.4500.700均一系数a1.60范围粒度a0.315mm1.250mm95.0下限粒度a0.315mm1.0磨后圆球率b90.00a用氯型树脂测定有效粒径、均一系数、范围粒度和下限粒度。b用原样树脂测定磨后圆球率。表9水处理用D001大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂(氢型)/(钠型)技术要求项目D001(或FC)D001SCD001MBD001TR全交换容量mmoL/g4.80/4.35体积交换容量mmoL/mL1.70/1.80含水量50.0060.00/45.0055.00湿视密度g/mL0.740.80/0.770.85湿真密度g/mL1.1601.240/1.2501.280有效粒径amm0.5000.630(0.5500.900)b均一系数a1.601.40范围粒度a0.450mm1.250mm95.00.630mm1.250mm95.00.500mm1.250mm95.00.710mm1.250mm95.0下限粒度a0.450mm1.00.630mm1.00.500mm1.00.710mm1.0表9(续)项目D001(或FC)D001SCD001MBD001TR渗磨圆球率c90.00a用钠型树脂测定有效粒径,均一系数、范围粒度和下限粒度。b与阴树脂组成混床时,其阳、阴树脂有效粒径之差的绝对值不大于0.10mm。c用原样树脂测定渗磨圆球率。表10水处理用D201大孔强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂(氢氧型)/(氯型)技术要求D201D201FCD201SCD201MBD201TR最大再生容量mmoL/g4.00/强型基团容量mmoL/g3.80/3.70体积交换容量mmoL/mL1.00/1.200.90/1.101.00/1.20含水量55.0065.00/50.0060.00湿视密度g/mL0.630.70/0.650.73湿真密度g/mL1.0501.080/1.0601.100有效粒径amm0.4000.7000.5000.630(0.5000.800)b均一系数a1.601.40上限粒度a0.900mm1.0范围粒度a0.315mm1.250mm95.00.450mm1.250mm95.00.630mm1.250mm95.00.400mm0.900mm95.0下限粒度a0.315mm1.00.450mm1.00.630mm1.0渗磨圆球率c90.00a用氯型树脂测定有效粒径,均一系数、范围粒度、上限粒度及下限粒度。b与阳树脂组成混床时,其阳、阴树脂有效粒径之差的绝对值不大于0.10mm。c用原样树脂测定渗磨圆球率。表11水处理用D202大孔型强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂(氢氧型)/(氯型)技术要求项目D202D202FCD202SC最大再生容量mmoL/g3.70/强型基团容量mmoL/g3.50/3.40体积交换容量mmoL/mL1.00/1.200.95/1.151.00/1.20表11(续)项目D202D202FCD202SC含水量50.0060.00/47.0057.00湿视密度g/mL0.670.72/0.680.74湿真密度g/mL1.0601.100/1.0701.120有效粒径amm0.4000.7000.5000.630均一系数a1.601.40范围粒度a0.315mm1.250mm95.00.450mm1.250mm95.00.630mm1.250mm95.0下限粒度a0.315mm1.00.450mm1.00.630mm1.0渗磨圆球率b90.00a用氯型树脂测定有效粒径、均一系数、范围粒度、上限粒度及下限粒度。b用原样树脂测定渗磨圆球率。表12凝结水处理单床用离子交换树脂技术要求类型凝胶型大孔型型号001P(钠型)201P(氯型)D001P(钠型)D201P(氯型)体积交换容量mmoL/mL1.901.351.801.20湿视密度g/mL0.770.870.670.730.770.850.650.73湿真密度g/mL1.2501.2901.0701.1001.2501.2801.0601.100有效粒径mm0.4500.700均一系数1.40范围粒度0.450mm1.250mm95.0下限粒度0.450mm1.0渗磨圆球率a90.00a用原样树脂测定渗磨圆球率。表13凝结水处理混床用离子交换树脂技术要求类型凝胶型大孔型型号001MBP(钠型)201MBP(氯型)D001MBP(钠型)D201MBP(氯型)体积交换容量mmoL/mL1.901.351.801.20表13(续)类型凝胶型大孔型型号001MBP(钠型)201MBP(氯型)D001MBP(钠型)D201MBP(氯型)湿视密度g/mL0.770.870.670.730.770.850.650.73湿真密度g/mL1.2501.2901.0701.1001.2501.2801.0601.100有效粒径mm(0.5500.800)a(0.5000.710)a(0.5500.800)a(0.5000.710)a均一系数1.30范围粒度0.500mm1.250mm95.00.400mm0.800mm95.00.500mm1.250mm95.00.400mm0.800mm95.0上限粒度0.800mm1.00.800mm1.0下限粒度0.500mm1.00.500mm1.0渗磨圆球率b90.00a阳、阴树脂组成混床时,其阳、阴树脂有效粒径之差的绝对值不大于0.10mm。b用原样树脂测定渗磨圆球率。若凝结水处理混床运行周期短于5d(如因凝结水pH值高等)或在混床体外再生系统采用浮选分离法时,则应采用强渗磨圆球率,其指标为:强渗磨圆球率90.00。测试方法及其他有关问题参见DL/T7712001。表14水处理用隋性树脂技术要求项目STRFBYB粒度0.710mm0.900mm98.01.500mm3.000mm95.0a0.400mm0.900mm95.0a湿视密度g/mL0.700.750.120.550.660.70湿真密度g/mL1.1401.1700.2500.8001.0401.050a为干筛数据。5试验方法5.1外观目测。5.2游离水分游离水分检查方法见附录B。5.3样品预处理及基准型样品的制备常规树脂样品预处理及基准型样品的制备见附录C。丙烯酸系阴离子交换树脂预处理及基准型样品的制备按国家相关标准的规定执行。5.4含水量的测定5.4.1阳离子交换树脂含水量。用附录C表C.3中钠型或氢型基准型样品,按GB/T57571986中的3.63.8、4、5规定的方法进行测定。5.4.2阴离子交换树脂含水量。用附录C表C.4中氢氧型或游离胺型基准型样品,按GB/T57592000中的8.18.10、9规定的方法进行测定;用附录C表C.4中氯型基准型样品,按GB/T57571986中的3.63.8、4.5规定的方法进行测定。5.4.3丙烯酸系阴离子交换树脂含水量。按GB/T57571986中的3.63.8、4.5规定的方法进行测定。5.5交换容量的测定5.5.1氢型阳离子交换树脂全交换容量。用附录C表C.3制备氢型基准样品,按GB/T81441987中的5.5、5.6、6规定的方法进行测定。5.5.2钠型阳离子交换树脂全交换容量。测定方法见附录D。5.5.3氢氧型强碱性阴离子交换树脂最大再生容量。用附录C表C.4中氢氧型基准型强碱性阴离子交换树脂样品,按GB/T57602000中的8.18.2.4、9规定的方法进行测定。5.5.4游离胺型弱碱性阴离子交换树脂交换容量:用附录C表C.4中游离胺型基准型弱碱性阴离子交换树脂样品,按GB/T57602000中8.18.2.4、9规定的方法进行测定。5.5.5氯型强碱性阴离子交换树脂强型基团容量。用附录C表C.4中氯型基准型强碱性阴离子交换树脂样品,按附录E规定的方法进行测定。5.5.6丙烯酸系阴离子交换树脂强碱基团交换容量、弱碱基团交换容量和弱酸基团交换容量。其测定按国家新制定的有关标准进行。5.6体积交换容量体积交换容量按(1)式计算:QV=QW(1X)(1)式中:QV体积交换容量,mmoL/mL;QW质量交换容量,mmoL/g;湿视密度,g/mL;X含水量,。注:对阳离子交换树脂,QW指全交换容量;对氯型强碱性阴离子交换树脂QW指强型基团容量;对氢氧型强碱性阴离子交换树脂QW指最大再生容量;对游离胺型弱碱性阴离子交换树脂QW指全交换容量。5.7湿真密度的测定按GB/T83301987中4.46规定的方法进行。5.8湿视密度的测定按GB/T83311987中4.46规定的方法进行。5.9有效粒径、均一系数、范围粒度、上限粒度及下限粒度的测定按GB/T5758中规定的方法进行。5.10渗磨圆球率的测定按GB/T12598中规定的方法进行。5.11转型膨胀率的测定按GB/T11991中9规定的方法进行。5.12弱酸性阳离子交换树脂氢型率的测定按附录F中规定的方法进行。5.13强渗磨圆球率的测定按DL/T7712001附录C规定的方法进行。6验收规则6.1树脂生产厂以每釜为一批取样,用户已收到的货每五批(或不足五批)为一个取样单元。6.2每个取样单元中,任取10包(件),单独计量,其总量不应小于名牌规定的10包(件)量的和。若包装件中有游离水分,应除去游离水分后计量。6.3取样按GB/T5475中规定的方法进行。6.4每包装件必须有树脂生产厂质量检验部门的合格证。6.5本标准第4条中规定的所有项目都为验收必检项目。6.6使用单位有权按本标准的规定对收到的树脂产品进行检验,并将部分样品封存以备复验。若需复验,应在收到树脂产品三个月内向树脂生产厂提出。6.7检验结果有某项技术指标不符合本验收标准的要求时,应重新自该取样单元内两倍的包装件中取样复验,并以复验结果为准。6.8若用户对所定购离子交换树脂的技术要求超出本标准时,则应在供货合同上说明并作为验收依据。6.9当供需双方对树脂产品的质量发生异议时,由供需双方协商解决或按照中华人民共和国产品质量法进行仲裁。7标志、包装、运输、贮存7.1标志每一包装件上应有清晰、牢固的标志,包括产品名称、牌号、等级、批号、生产日期和生产厂名。7.2包装产品应包装在内衬塑料袋的容器或编织袋中,每一包装件应附有合格证。应保证合格证完好。7.3运输本产品在运输过程中,宜保持在040环境中,避免过冷或过热,并注意不使树脂失去内部水分。7.4贮存本产品在540环境中贮存期为2年。超过贮存期,可按本标准规定进行复验,若复验结果符合本标准要求,仍可使用。8安全性火力发电厂水处理用离子交换树脂为非危险品。附录A(资料性附录)凝胶型、大孔型丙烯酸系离子交换树脂技术要求A.1水处理用211凝胶型丙烯酸系强碱性阴离子交换树脂技术要求,见表A.1。表A.1水处理用211凝胶型丙烯酸系强碱性阴离子交换树脂技术要求项目211211FC强碱基团交换容量mmoL/g3.50弱碱基团交换容量mmoL/g1.0弱酸基团交换容量mmoL/g0.10含水量54.0064.00湿视密度g/mL0.680.75湿真密度g/mL1.0501.100有效粒径amm0.4000.7000.500均一系数a1.60范围粒度a0.315mm1.250mm95.00.450mm1.250mm95.0下限粒度a0.315mm1.00.450mm1.0磨后圆球率b90.00a用出厂型树脂测定有效粒径、均一系数、范围粒度、上限粒度和下限粒度。b用原样树脂测定磨后圆球率。A.2水处理用D211大孔型丙烯酸系强碱性阴离子交换树脂技术要求,见表A.2。表A.2水处理用D211大孔型丙烯酸系强碱性阴离子交换树脂技术要求项目D211D211FC强碱基团交换容量mmoL/g3.50弱碱基团交换容量mmoL/g1.00弱酸基团交换容量mmoL/g0.10含水量65.0072.00湿视密度g/mL0.650.73表A.2(续)项目D211D211FC湿真密度g/mL1.0401.100有效粒径amm0.4000.7000.500均一系数a1.60范围粒度a0.315mm1.250mm95.00.450mm1.250mm95.0下限粒度a0.315mm1.00.450mm1.0渗磨圆球率b90.00a用出厂型树脂测定有效粒径,均一系数和范围粒度、上限粒度和下限粒度。b用原样树脂测定磨后圆球率。A.3水处理用311凝胶型丙烯酸系弱碱性阴离子交换树脂技术要求,见表A.3。表A.3水处理用311凝胶型丙烯酸系弱碱性阴离子交换树脂技术要求项目311311FC强碱基团交换容量mmoL/g 1.30弱碱基团交换容量mmoL/g4.00弱酸基团交换容量mmoL/g0.80含水量56.0063.00湿视密度g/mL0.660.74湿真密度g/mL1.0401.100有效粒径amm0.4000.7000.500均一系数a1.60范围粒度a0.315mm1.250mm95.00.450mm1.250mm95.0下限粒度a0.315mm1.00.450mm1.0磨后圆球率b90.00a用出厂型树脂测定有效粒径、均一系数、范围粒度、上限粒度和下限粒度。b用原样树脂测定磨后圆球率。A.4水处理用311凝胶型丙烯酸系弱碱性阴离子交换树脂技术要求,见表A.4。表A.4水处理用311凝胶型丙烯酸系弱碱性阴离子交换树脂技术要求项目D311D311FC强碱基团交换容量mmoL/g1.30弱碱基团交换容量mmoL/g5.50弱酸基团交换容量mmoL/g0.80含水量52.0073.00湿视密度g/mL0.650.75湿真密度g/mL1.0401.100有效粒径amm0.4000.7000.500均一系数a1.60范围粒度a0.315mm1.250mm95.00.450mm1.250mm95.0下限粒度a0.315mm1.00.450mm1.0磨后圆球率b90.00a用出厂型树脂测定有效粒径、均一系数、范围粒度、上限粒度及下限粒度。b用原样树脂测定磨后圆球率。附录B(规范性附录)离子交换树脂游离水分检测方法B.1定性检测方法透明塑料袋包装的树脂,除去外包装后,将塑料袋竖放,约经10min后,若下层树脂颜色与上层的不同,则有游离水分。B.2定量检测方法将塑料袋口扎住,使游离水能流出而树脂不能流出。将扎住口的塑料袋倒放悬空架起,约经10min后,游离水即从塑料袋中流出,收集于下部容器中。当游离水滴完后即可称量。附录C(规范性附录)离子交换树脂样品预处理及基准型样品制备C.1仪器及设备C.11有机玻璃交换柱,如图C.1所示。图C.1有机玻璃交换柱1分液漏斗;2橡皮塞;3交换柱;4橡皮垫圈;5滤板;6旋塞C.1.2广口瓶,容量100mL。C.2试剂和溶液C.2.1NaOH溶液c(NaOH)1mol/L:称取40g分析纯NaOH,加入少量纯水溶解后稀释至1000mL。C.2.2NaOH溶液c(NaOH)2mol/L:称取80g分析纯NaOH,加入少量纯水溶解后稀释至1000mL。C.2.3HCl溶液:量取84mL分析纯HCl,稀释至1000mL。C.2.4H2SO4溶液c(H2SO4)0.5mol/L:量取27mL分析纯H2SO4,加入到约500mL纯水中,再稀释至1000mL。C.2.5NaCl溶液c(NaCl)1mol/L:称取58.5g分析纯NaCl,加入少量纯水溶解后稀释至1000mL。C.2.6纯水:电导率(25)小于2S/cm。C.2.70.1甲基橙指示液:按GB/T603制备。C.2.81酚酞指示液:按GB/T603制备。C.3操作步骤C.3.1用量筒量取表C.1中的树脂样品,置于图C.1的有机玻璃交换柱中,除去树脂层中的气泡,排水至液面高出树脂层2cm。C.3.2用纯水反洗,树脂层的展开率为50100。当树脂层中无可见杂质,反洗水澄清时,反洗结束,排水至液面高出树脂层2cm。C.3.3对试样进行酸碱处理,处理步骤见表C.2。流体自上而下流过树脂层。每次转换试剂溶液和纯水时,交换柱中液面均应高出树脂层约2cm,并保证树脂层中无气泡。C.4基准型试样的制备C.4.1各种树脂的基准型阳离子交换树脂:氢型、钠型。阴离子交换树脂:氢氧型、氯型、游离胺型。C.4.2基准型试样的制备C.4.2.1基准型阳离子交换树脂试样的制备见表C.3。C.4.2.2基准型阴离子交换树脂试样的制备见表C.4。表C.1预处理样品的数量树脂种类强酸性弱酸性强碱性弱碱性样品量mL25252540表C.2预处理操作步骤步骤名称强酸性弱酸性强碱性弱碱性1通过溶液1mol/L HCl1mol/L NaOH1mol/L NaOH1mol/L HCl通过溶液量250mL流量10mL/min2水洗及流量250mL 纯水,10mL/min15mL/min3通过溶液1mol/L NaOH1mol/L HCl1mol/L HCl1mol/LNaOH通过溶液量250mL流量10mL/min4水洗及流量以10mL/min15mL/min的流量用纯水洗至流出液呈中性(用pH试纸检查)表C.3基准型阳离子交换树脂试样制备方法树脂经表C.2处理过的阳离子交换树脂25mL阳树脂25mL强酸性阳树脂型态氢型钠型处理方法按GB/T81441987中5.3.35.3.5操作,但所用HCl溶液为600mL1.通过600mL 1mol/L NaCl溶液、流量为10mL/min;2.用纯水洗涤,流量为10mL/min,直至在10mL流出液中加入一滴5AgNO3溶液不出现混浊为止表C.4基准型阴离子交换树脂试样制备方法树脂经表C.2处理过的阴离子交换树脂25mL强碱性阴树脂40mL弱碱性阴树脂25mL强碱性阴树脂型态氢氧型游离胺型氯型处理方法1.通过400mL 0.5mol/L H2SO4溶液,流量为10mL/min;2.通过250mL纯水,流量为8mL/min10mL/min;3.通过500mL 1mol/LNaOH溶液,流量为10mL/min;4.通过500mL 2mol/LNaOH 溶液,流量为10mL/min;5.用纯水洗涤至流出液用酚酞指示液检查呈无色为止1.通过800mL 1mol/L NaCl溶液、流量为10mL/min;2.用纯水洗涤流量为10mL/min,直至在10mL流出液中加入一滴5AgNO3溶液不出现混浊为止附录D(规范性附录)钠型阳离子交换树脂全交换容量测定方法D.1适用范围本方法适用于钠型阳离子交换树脂全交换容量的测定。D.2基本原理钠型阳离子交换树脂在动态下通过过量的1mol/LHCl溶液再生,再用纯水洗去过剩的HCl溶液,树脂转为氢型。在动态下通过过量的1mol/LNaCl溶液,交换基团中的氢离子被钠离子取代至溶液中,其反应式如下:RHNaClRNaHCl收集全部流出液,测定其中氢离子的量用于计算树脂全交换容量。D.3仪器设备见GB/T81441987中3。D.4试剂和溶液D.4.1HCl溶液c(HCl)1mol/L:量取84mL分析纯HCl溶液,稀释至1000mL。D.4.2NaCl溶液c(NaCl)1mol/L:称取58.5g分析纯NaCl,加少量纯水溶解后稀释至1000mL。D.4.3NaOH标准溶液c(NaOH)0.1mol/L:按GB/T6011988配制和标定。D.4.41酚酞指示液:按GB/T603配制。D.4.50.1甲基橙指示液:按GB/T603配制。D.4.6纯水:电导率(25)小于2S/cm。D.5操作步骤D.5.1在分析天平上称取经GB/T5757方法除去外部水分的表C.3中钠型基准试样1.0g1.2g(准确至0.0001g)2份,分别置于小交换柱(见GB/T57602000图2)中,加入约5mL的纯水。D.5.2在每个置样的小交换柱上装好分液漏斗,在分液漏斗中加入150mL 1mol/L盐酸溶液,以4mL/min的流量通过树脂层,弃去流出液;用纯水洗净分液漏斗后,加入200mL纯水。D.5.3以4mL/min6mL/min流量用纯水洗涤树脂,直至流出液用甲基橙指示液检查呈黄色为止。D.5.4在分液漏斗中加入100mL 1mol/L NaCl溶液,以2mL/min3mL/min的流量通过树脂层,收集流出液于250mL三角烧瓶中。D.5.5在流出液中加入1滴酚酞指示液,用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至微红色保持15s不褪色为止。记录耗用的标准溶液体积。D.5.6每次配制1mol/L NaCl溶液后均应进行空白试验,记录空白试验耗用的标准NaOH溶液体积。D.6计算钠型阳离子交换树脂全交换容量按式(D.1)计算,计算结果均保留小数点后两位,取两次测定结果的平均值。(D.1)式中:Q钠型阳离子交换树脂全交换容量,mmoL/g;V2滴定交换流出液耗用的标准NaOH溶液体积,mL;V1滴定空白试验耗用的标准NaOH溶液体积,mL;c(NaOH)标准NaOH溶液的浓度,mol/L;m试样量,g;X试样含水量,。D.7允许差室内允许差r0.05mmoL/g。室间允许差R0.14mmoL/g。附录E(规范性附录)氯型强碱性阴离子交换树脂强型基团容量测定方法E.1适用范围本方法适用于氯型强碱性阴离子交换树脂强型基团容量的测定。E.2基本原理氯型强碱性阴离子交换树脂在动态条件下通过过量的硫酸钠溶液,交换基团中氯离子被硫酸根离子取代至溶液中,其反应式为:2RClNa2SO4R2SO42NaCl收集全部流出液,测定其中的氯离子量,用于计算树脂的氯型强型基团容量。E.3仪器和设备见GB/T81441987中3。E.4试剂和溶液E.4.1Na2SO4溶液c(Na2SO4)0.5mol/L:称取71g分析纯无水Na2SO4,加水溶解后稀释至1000mL。E.4.2AgNO3标准溶液c(AgNO3)0.1mol/L:按GB/T601配制和标定。E.4.35铬酸钾指示液:将5g化学纯铬酸钾溶于50mL纯水中,用纯水稀释至100mL,摇匀。E.4.4纯水:电导率(25)小于2S/cm。E.5操作步骤E.5.1在分析天平上,称取经GB/T5757方法除去外部水分的表C.4中氯型基准型试样1.0g1.2g(准确至0.0001g)2份,分别置于小交换柱(见GB/T57602000图2)中,加入约5mL纯水。E.5.2在每个置样的小交换柱上装好
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