蓝宝石晶体生长设备.doc

大规格蓝宝石单晶体生长炉技术说明一、项目市场背景-Al2O3单晶又称蓝宝石，俗称刚玉，是一种简单配位型氧化物晶体。蓝宝石晶体具有优异的光学性能、机械性能和化学稳定性，强度高、硬度大、耐冲刷，可在接近2000高温的恶劣条件下工作，因而被广泛的应用于红外军事装置、卫星空间技术、高强度激光的窗口材料。其独特的晶格结构、优异的力学性能、良好的热学性能使蓝宝石晶体成为实际应用的半导体GaN/Al2O3发光二极管(LED)，大规模集成电路SOI和SOS及超导纳米结构薄膜等最为理想的衬底材料。低成本、高质量地生长大尺寸蓝宝石单晶已成为当前面临的迫切任务。蓝宝石晶体生长方式可划分为溶液生长、熔体生长、气相生长三种，其中熔体生长方式因具有生长速率快，纯度高和晶体完整性好等特点，而成为是制备大尺寸和特定形状晶体的最常用的晶体生长方式。目前可用来以熔体生长方式人工生长蓝宝石晶体的方法主要有熔焰法、提拉法、区熔法、坩埚移动法、热交换法、温度梯度法和泡生法等。但是，上述方法都存在各自的缺点和局限性，较难满足未来蓝宝石晶体的大尺寸、高质量、低成本发展需求。例如，熔焰法、提拉法、区熔法等方法生长的晶体质量和尺寸都受到限制，难以满足光学器件的高性能要求；热交换法、温度梯度法和泡生法等方法生长的蓝宝石晶体尺寸大，质量较好，但热交换法需要大量氦气作冷却剂，温度梯度法、泡生法生长的蓝宝石晶体坯料需要进行高温退火处理，坯料的后续处理工艺比较复杂、成本高。二、微提拉旋转泡生法制备蓝宝石晶体工艺技术说明微提拉旋转泡生法制备蓝宝石晶体方法在对泡生法和提拉法改进的基础上发展而来的用于生长大尺寸蓝宝石晶体的方法，主要在乌克兰顿涅茨公司生产的Ikal-220型晶体生长炉的基础上改进和开发。晶体生长系统主要包括控制系统、真空系统、加热体、冷却系统和热防护系统等。微提拉旋转泡生法大尺寸蓝宝石晶体生长技术主要是通过调控系统内的热量输运来控制整个晶体的生长过程，因此加热体与热防护系统的设计，热交换器工作流体的选择、散热能力的设计，晶体生长速率、冷却速率的控制等工艺问题对能否生长出品质优良的蓝宝石晶体都至关重要。微提拉旋转泡生法制备蓝宝石晶体，生长设备集水、电、气于一体，主要由能量供应与控制系统、传动系统、晶体生长室、真空系统、水冷系统及其它附属设备等组成。传动系统作为籽晶杆(热交换器)提拉和旋转运动的导向和传动机构，与立柱相连位于炉筒之上，其主要由籽晶杆(热交换器)的升降、旋转装置组成。提拉传动装置由籽晶杆(热交换器)的快速及慢速升降系统两部分组成。籽晶杆(热交换器)的慢速升降系统由稀土永磁直流力矩电机，通过谐波减速器与精密滚珠丝杠相连，经滚动直线导轨导向，托动滑块实现籽晶杆(热交换器)在拉晶过程中的慢速升降运动。籽晶杆(热交换器)的快速升降系统由快速伺服电机经由谐波减速器上的蜗杆、蜗杆副与谐波的联动实现。籽晶杆的旋转运动由稀土永磁式伺服电机通过楔形带传动实现。该传动系统具有定位精度高、承载能力大，速度稳定、可靠，无振动、无爬行等特点。采用精密加热，其具有操作方法简单，容易控制的特点。在热防护系统方面，该设计保温罩具有调节气氛，防辐射性能好，保温隔热层热导率小，材料热稳定性好，长期工作不掉渣，不起皮，具有对晶体生长环境污染小，便于清洁等优点。选用金属钼坩埚，并依据设计的晶体生长尺寸、质量来设计坩埚的内径、净深、壁厚等几何尺寸，每炉最大可制备D200mmX200mm，重量25Kg蓝宝石单晶体。Al2O3原料晶体生长原料采用纯度为5N的高纯氧化铝粉或熔焰法制备的蓝宝石碎晶。从熔体中结晶合成宝石的基本过程是：粉末原料加热熔化冷却超过临界过冷度结晶。以上纯度氧化铝粉末加有机黏结剂，在压力机上形成坯体；先将该坯体预先烧成半熟状态的氧化铝块，置入炉内预烧，将炉抽真空排出杂质气体，先后启动机械泵、扩散泵，抽真空至，当炉温达充入混合保护气体，继续升温至设定温度（）；（）炉温达设定温度后，保温小时，调节炉膛温度和坩埚位置使原料及籽晶顶部熔化，实现接种生长，将固液界面温度梯度设定在，待晶体生长结束后，进行原位退火处理。（附：晶体生长过程的实测加热功率和加热体电阻）技术领域： 新材料及应用 详细内容： 名称：蓝宝石晶体生长技术 成果评价单位：深圳市中衡信资产评估有限公司 成果推荐： 内容提要：项目的技术要点：采用电子束提纯材料、中频感应加热钼坩埚提拉法生长的蓝宝石衬底晶体具有如下优点： 一、适用于半导体衬底材料蓝宝石晶体生长设备的计算机控制设备系统(专利申请号011146524)。主要包括与由直联旋片真空泵和涡轮分之子泵构成的抽真空系统连接控制晶体生长真空室、真空室内极限真空度可达3104Pa、为晶体生长过程创造一个优质的洁净的超高真空环境。并由计算机系统控制多台高温晶体生长炉、计算机温度控制系统由PC总线和Windows平台工程控软件构成的计算机控制系统。实现了晶体生长工艺的系统化、专业化、标准化、规范化的大规模晶体生长设备。 二、符合于生产半导体纯度级原料的高真空度电子束提纯设备(专利申请号011146532)。该提纯设备适用于金属和非金属固体原材料的提纯。在高真空状态下通过电子束加热被提纯材料，使被提纯材料中的杂质达到蒸发温度，从而使被提纯材料的纯度达到半导体级。选用由直联旋片真空泵和F型涡轮分子泵构成的抽真空系统对提纯真空室进行抽真空，使提纯真空室真空度达到5104Pa的真空状态。该方法不但可以避免由扩散泵油在高温环境下的分解所造成的对被提纯材料二次污染，同时保证被提纯材料在高温环境下不产生氧化。通过电子枪发射高功率密度电子束流对被提纯材料进行间接加热提纯，这样可以避免直接加热源在高温环境下加热源自身材料中杂质的分解所造成的对被提纯材料二次污染。 三、采用中频感应加热钼坩埚提拉法生长的蓝宝石衬底晶体使用电子束提纯后的高纯度原料并使晶体在H2还原气氛中生长，避免了用钼坩埚生长白宝石时所产生的钼衣问题，和使用铱坩埚增加设备投资成本；获得了优质的晶体;具有如下的优点：应力小，不需迟火即可进行加工，无滑移带和孪晶缺陷，位错密度低，晶体完整性好；晶体的光学均匀性较好；可以获得等径的55220mm凸界面晶体大尺寸的单晶。可具有一定的生产规模，为工业和科学技术领域提供商业化生产。 蓝宝石晶体是GaN的衬底晶体、GaN基材料和器件是近年来光电子领域研究的热门课题。由于其具有良好的光电和电光转换特性、超高频及耐高温等优良的特性，在许多领域具有良好的应用前景。目前GaN基LEDs主要用于交通灯、大屏幕显示等，LDs主要用于DVD等。未来的目标是照明领域，其市场潜力极其巨大。 由于该产品开发已经历了一个过程，实现批量生产和国内外发展GaN基器件是同步和匹配的。同时由于生产设备都是国产的，价格便宜，国内劳动力低廉，加之晶体生长技术基础较好，具有较强的国内外市场竞争能力。 所处阶段：中期成果 转让范围：允许出口 评价方式：鉴定 完成单位名称：深圳市淼浩高新科技开发有限公司 地址：深圳宝安西乡镇铁岗水库宝安桃花源科技创新园 邮编：艺8012 电话微提拉旋转泡生法制备蓝宝石晶体简提拉旋转泡生法制备蓝宝石晶体方法在对泡生法和提拉法改进的基础上发展而来的用于生长大尺寸蓝宝石晶体的方法，主要在乌克兰顿涅茨公司生产的ikal-220型晶体生长炉的基础上改进和开发。晶体生长系统主要包括控制系统、真空系统、加热体、冷却系统和热防护系统等。晶体直径可以生长到比坩锅内径小1030mm的尺寸。籽晶被加工成劈形，利用籽晶夹固定在热交换器底部。热交换器可以完成籽晶的固定、晶体的转动和提拉，以及热交换器、晶体和熔体之间热量的交换作用。加热体、冷却系统和热防护系统协同作用，为晶体生长提供一个均匀、稳定、可控的温场。根据晶体生长所处的引晶、放肩、等径和退火及冷却阶段的特点，通过调节热交换器中工作流体的温度、流量，加热温度(加热体所能提供的坩埚外壁环境温度)可以精确控制晶体/熔体中温度梯度，热量传输，完成晶体生长。该炉最大可制备d200mmx200mm，重量25kg蓝宝石单晶体。al2o3原料晶体生长原料采用纯度为4n的高纯氧化铝粉或熔焰法制备的蓝宝石碎晶。该方法主要特点：(1)通过冷心放肩，保证了大尺寸晶体生长，整个结晶过程晶向遗传特性良好，晶体品质优良；(2)通过高精度的能量控制配合微量提拉，使得在整个晶体生长过程中无明显的热扰动，缺陷可能萌生的几率较其它方法明显降低；(3)由于只是微量提拉，减少了温场扰动，使温场更均匀，从而保证了晶体生长的成品率；(4)在整个晶体生长过程中，晶体不被提出坩埚，仍处于热区。可以精确控制它的冷却速度，减少热应力；(5)适