2014年高考化学试题分类汇编解析-13-化学实验设计与评价

2014年普通高等学校招生全国统一考试化学试题分类汇编专题十三 化学实验设计与评价1（2014重庆理综化学卷，T9）(15分)中华人民共和国国家标准(GB27602011)规定葡萄酒中SO2最大使用量为0.25gL1。某兴趣小组用题9图I装置（夹持装置略）收集某葡萄酒中SO2，并对其含量进行测定。ABCabH2O2题9图1(1)仪器A的名称是 ，水通入A的进口为 。(2)B中加入300.00mL葡萄酒和适量盐酸，加热使SO2全部逸出并与C中H2O2完全反应，其化学方程式为 。(3)除去C中过量的H2O2，然后用0.0900molL1NaOH标准溶液进行滴定，滴定前排气泡时，应选择题9图2中的 ；若滴定终点时溶液的pH8.8，则选择的指示剂为 ；若用50mL滴定管进行实验，当滴定管中的液面在刻度“10”处，则管内液体的体积 (填序号)(10mL，40mL，10mL，40mL)(4)滴定至终点时，消耗NaOH溶液25.00mL，该葡萄酒中SO2含量为 gL1(5)该测定结果比实际值偏高，分析原因并利用现有装置提出改进措施： 【答案】(15分)（1）冷凝管或冷凝器，b （2）SO2H2O2H2SO4（3）；酚酞；（4）0.24 （5）原因：盐酸的挥发；改进措施：用不挥发的强酸如硫酸代替盐酸，或用蒸馏水代替葡萄酒进行对比实验，扣除盐酸挥发的影响。【解析】（1）装置A的名称为冷凝管或者冷凝器，冷凝管中水流的方向要和馏分的方向是相反的过程，所以应从b端为水的进口；（2）SO2具有还原性，H2O2具有强氧化性，二者发生氧化还原反应，方程式为H2O2+SO2=H2SO4；（3）排出气体的方法：挤压胶管的滚珠，利用碱液将气泡冲出，故答案选；滴定终点的PH=8.8，溶液显碱性，可以选择无色酚酞作为指示剂；因为滴定管的末端还有一部分液体，所以管内的体积应大于40ml；（4）消耗的氢氧化钠的物质的量等于0.025L0.09mol/L=0.00225mol，NaOH和H2SO4反应生成物是Na2SO4。可知S元素的物质的量等于Na+的一半，即S元素的物质的量是0.001125mol，则SO2的物质的量也是0.001125mol，所以SO2的质量是0.001125mol64g/mol=0.072g，由此可以计算出SO2的含量是=0.24g/L；（5）测定结果比实际值高的原因是消耗了更多的NaOH，说明有酸性杂质。结合实验过程可知，反应过程中加入的HCl具有挥发性，和SO2一起进入到反应装置中。可以采取的措施有：用不挥发性的强酸（比如H2SO4）代替盐酸，或用蒸馏水代替葡萄酒进行对比试验。2（2014浙江理综化学卷，T28）（14分）葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：C6H12O6(葡萄糖) Br2 H2O C6H12O7(葡萄糖酸) 2HBr2C6H12O7(葡萄糖酸) CaCO3 Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸钙) H2O CO2相关物质的溶解性见下表：x k b 1 . c o m物质名称葡萄糖酸钙葡萄糖酸溴化钙氯化钙水中的溶解性可溶于冷水易溶于热水可溶易溶易溶乙醇中的溶解性微溶微溶可溶可溶实验流程如下：C6H12O6溶液悬浊液Ca(C6H11O7)2请回答下列问题： 第步中溴水氧化葡萄糖时，下列装置最适合的是_。制备葡萄糖酸钙的过程中，葡萄糖的氧化也可用其它试剂，下列物质中最适合的是_。 A新制Cu(OH)2悬浊液 B酸性KMnO4溶液CO2葡萄糖氧化酶 DAg(NH3)2OH溶液第步充分反应后CaCO3固体需有剩余，其目的是_；本实验中不宜用CaCl2替代CaCO3，理由是_。第步需趁热过滤，其原因是_。第步加入乙醇的作用是_。第步中，下列洗涤剂最合适的是_。 A冷水 B热水 C乙醇 D乙醇-水混合溶液【答案】（14分）（1）B C（2）提高葡萄糖的转化率；便于后续分离 氧化钙难以与葡萄糖直接反应得到葡萄糖酸钙（3） 葡萄糖酸钙冷却后结晶，如不趁热过滤会损失产品（4） 可降低葡萄糖酸钙的溶解度，有利于葡萄糖酸钙析出（5） D【解析】（1）用溴水氧化葡萄糖时，滴入溴水，要用分液漏斗，用水浴加热的方法容易控制温度，故应选择装置B，制备葡萄糖酸钙的过程中，葡萄糖的氧化也可用O2葡萄糖氧化酶 ，这样的好处是无需分离。（2） 第步充分反应后CaCO3固体有剩余，增加碳酸钙的量可以提高葡萄糖的转化率；氯化钙是可溶于水的物质，使用氯化钙不利于后面物质的分离。（3）根据物质的溶解度表可以看出第步需趁热过滤的原因是葡萄糖酸钙冷却后结晶，如不趁热过滤会损失产品。（4）加入乙醇的目的是降低葡萄糖酸钙的溶解度，有利于葡萄糖酸钙的析出。（5）葡萄糖酸钙微溶于酒精，故洗涤最合适的溶液是乙醇水混合溶液。3（2014天津理综化学卷，T9）（18分）Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水，在中性或碱性环境中稳定。.制备Na2S2O35H2O反应原理：Na2SO3(aq)S(s)Na2S2O3(aq)实验步骤：称取15 g Na2SO3加入圆底烧瓶中，再加入80 mL蒸馏水。另取5 g研细的硫粉，用3 mL乙醇润湿，加入上述溶液中。安装实验装置(如图所示，部分夹持装置略去)，水浴加热，微沸60 min。趁热过滤，将滤液水浴加热浓缩，冷却析出Na2S2O35H2O，经过滤、洗涤、干燥，得到产品。回答问题：(1)硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是_。(2)仪器a的名称是_，其作用是_。来源:学|科|网Z|X|X|K(3)产品中除了有未反应的Na2SO3外，最可能存在的无机杂质是_。检验是否存在该杂质的方法是_。(4)该实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子反应方程式表示其原因：_。.测定产品纯度准确称取W g产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.100 0 molL1碘的标准溶液滴定。反应原理为2S2OI2=S4O2I(5)滴定至终点时，溶液颜色的变化：_。(6)滴定起始和终点的液面位置如图，则消耗碘的标准溶液体积为_mL。产品的纯度为(设Na2S2O35H2O相对分子质量为M)_。.Na2S2O3的应用(7)Na2S2O3还原性较强，在溶液中易被Cl2氧化成SO，常用作脱氯剂，该反应的离子方程式为_。【答案】（18分）(1)使硫粉易于分散到溶液中(2)冷凝管冷凝回流(3)Na2SO4取少量产品溶于过量盐酸，过滤，向滤液中加BaCl2溶液，若有白色沉淀，则产品中含有Na2SO4(4)S2O2H=SSO2H2O(5)由无色变蓝色(6)18.10100%(7)S2O4Cl25H2O=2SO8Cl10H【解析】(1)硫粉难溶于水，微溶于乙醇，故硫粉用乙醇润湿后易扩散到溶液中。(2)装置中仪器a是冷凝管，起冷凝回流汽化的反应物的作用。(3)因反应物Na2SO3易被空气中的氧气氧化成Na2SO4，故可能存在的无机杂质是Na2SO4；检验产品中是否含有Na2SO4，即检验SO是否存在，需要防止SO的干扰，故不能用具有强氧化性的硝酸酸化，而应用盐酸酸化，过滤除去不溶物，再向滤液中滴加氯化钡溶液。(4)产品发黄，说明产品中含有硫杂质，这是由于在酸性环境中Na2S2O3不稳定，发生歧化反应：2HS2O=SSO2H2O所致。(5)滴定终点时，过量的单质碘使无色的淀粉溶液变蓝，可指示滴定终点。(6)起始读数为0.00 mL，终点读数为18.10 mL，所以消耗碘的标准溶液的体积为18.10 mL0.00 mL18.10 mL；根据2Na2S2O35H2O2S2OI2，得n(Na2S2O35H2O) 2n(I2)20.100 0 molL118.10103 L3.620103 mol，则产品的纯度100%100%。(7)S2O被Cl2氧化成SO，Cl2被还原为Cl，首先根据化合价升降总数相等写出S2O4Cl22SO8Cl，然后根据原子守恒和电荷守恒写出S2O4Cl25H2O=2SO8Cl10OH。4（2014四川理综化学卷，T9）（13分）硫代硫酸钠 一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体（Na2S2O35H2O）.I【查阅资料】（1）Na2S2O35H2O是无色透明晶体，易溶于水，其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。X k b 1 . c o m（2）向Na2CO3和Na2S混合溶液中能入SO2可制得Na2S2O3；所得产品常含有少量Na2SO3和Na2SO4.（3）Na2SO3易被氧化；BaSO3难溶于水，可溶于稀HCl。II【制备产品】实验装置如图所示（省略夹持装置）：实验步骤：（1）检查装置气密性，按图示加入试剂。来源:学。科。网Z。X。X。K 仪器a的名称是 ；E中的试剂是 （选填下列字母编号）。 A。稀H2SO4 B. NaOH溶液 C。饱和NaHSO3溶液（2）先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液，再向A中烧瓶滴加H2SO4.（3）等Na2S和Na2CO3完全消耗后，结束反应。过滤C中混合物，滤液 （填写操作名称）、结晶、过滤、洗涤、干燥，得到产品。III【探究与反思】（1）为验证产品 中含有Na2SO3和Na2SO4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。（所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、蒸馏水中选择） 取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成， ，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4.（2）为减少装置C中生成Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对实验步骤（2）进行了改进，改进后的操作是 。（3）Na2S2O35H2O的溶液度随温度升高显著增大，所得产品通过 方法提纯。【答案】（13分）II （1）分液漏斗 B 蒸发III （1）过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀HCl （2）先向A中烧瓶滴加浓H2SO4，产生的气体将装置中空气排尽后，再向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液。（3）重结晶【解析】II （1）仪器a的名称是分液漏斗，E中的试剂是吸收多余的二氧化硫气体，故选用氢氧化钠。III.（1）为验证产品 中含有Na2SO3和Na2SO4， 取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，过滤后，用蒸馏水洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀HCl若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4.（2）为减少装置C中生成Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对实验步骤（2）进行了改进，改进后的操作是先向A中烧瓶滴加浓H2SO4，产生的气体将装置中空气排尽后，再向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液。（3）Na2S2O35H2O的溶液度随温度升高显著增大，所得产品通过重结晶的方法提纯。5、（2014上海单科化学卷，T七）（本题共12分）氯气和氯乙烯都是非常重要的化工产品，年产量均在107 t左右。氯气的实验室制备和氯乙烯的工业生产都有多种不同方法。完成下列填空：38实验室制取纯净的氯气，除了二氧化锰、浓盐酸和浓硫酸。还需要_、_（填写试剂或溶液名称）。39实验室用2.00 mol/L盐酸和漂粉精成分为Ca(ClO)2、CaCl2反应生成氯气、氯化钙和水，若产生2.24 L（标准状况）氯气，发生反应的盐酸_mL40实验室通常用向上排空气法收集氯气。设计一个简单实验，验证所收集的氯气中是否含有空气。_41工业上用电石乙炔法生产氯乙烯的反应如下：CaO3C CaC2COCaC22H2OHCCHCa(OH)2 HCCH HClCH2CHCl 电石乙炔法的优点是流程简单，产品纯度高，而且不依赖于石油资源。 电石乙炔法的缺点是：_、_。42乙烷和氯气反应可制得ClCH2CH2Cl，ClCH2CH2Cl加热分解得到氯乙烯和氯化氢。 设计一种以乙烯和氯气为原料制取氯乙烯的方案（其他原料自选），用化学方程式表示（不必注明反应条件） 要求：反应产生的氯化氢必须用于氯乙烯的制备；不产生其他度废液。 【答案】（本题共12分） 38饱和氯化钠溶液、氢氧化钠溶液 39100 40用试管收集氯气，收集满后将试管倒立在氢氧化钠溶液中，观察试管内有无残留气体。 41高耗能 会污染环境 42CH2=CH2+Cl2ClCH2CH2Cl ClCH2CH2ClCH2=CHCl+HCl CHCH+ HClCH2=CHCl【解析】38实验室用盐酸制备氯气，氯气中混有氯化氢，得到纯净的氯气，应用饱和氯化钠溶液除去HCl，再用浓硫酸干燥，最后用氢氧化钠溶液进行尾气吸收；39反应的方程式为ClO+Cl+2H+=Cl2+H2O，n（Cl2）=0.1mol，则需要n（HCl）=0.2mol，发生反应的盐酸的体积为V=0.1L=100mL；40 氯气可与氢氧化钠溶液反应，如含有空气，则与氢氧化钠反应后试管内有残留气体；41工业在高温下生产电石，用电石生产乙炔，耗能大，由于乙炔与HCl的反应在氯化汞的作用下进行，污染环境；42以乙烯和氯气为原料制取氯乙烯，可由乙烯和氯气发生加成反应生成1，2-二氯乙烷，1，2-二氯乙烷发生消去反应生成氯乙烯，生成的氯化氢电解生成氢气和氯气，氢气和乙烯发生加成反应生成乙烷，乙烷和氯气发生取代反应生成1，2-二氯乙烷，涉及反应有CH2=CH2+Cl2ClCH2CH2Cl 、ClCH2CH2ClCH2=CHCl+HCl 以及CHCH+ HClCH2=CHCl6、（2014上海单科化学卷，T六）（本题共12分）在精制饱和食盐水中加入碳酸氢铵可制备小苏打（NaHCO3），并提取氯化铵作为肥料或进一步提纯为工业氯化铵完成下列填空：33写出上述制备小苏打的化学方程式。_34滤出小苏打后，母液提取氯化铵有两种方法：通入氨，冷却、加食盐，过滤不通氨，冷却、加食盐，过滤对两种方法的评价正确的是_。（选填编号）a析出的氯化铵纯度更高 b析出的氯化铵纯度更高c的滤液可直接循环使用 d的滤液可直接循环使用35提取的NH4Cl中含有少量Fe2、SO42。将产品溶解，加入H2O2，加热至沸，再加入BaCl2溶液，过滤，蒸发结晶，得到工业氯化铵。加热至沸的目的是_。滤渣的主要成分是_、_36称取1.840 g小苏打样品（含少量NaCl），配置成250 mL溶液，取出25.00 mL用0.1000 mol/L盐酸滴定，消耗盐酸21.50 mL。实验中所需要的定量仪器除滴定管外，还有_。选用甲基橙而不选酚酞作为指示剂的原因是_。样品中NaHCO3质量分数为_。（保留3位小数）37将一定质量小苏打样品（含少量NaCl）溶于足量盐酸，蒸干后称量固体质量，也可测定小苏打的含量。若蒸发过程中有少量液体溅出，则测定结果_。（选填“偏高”、“偏低”或“不受影响”） 【答案】（本题共12分）33NH4HCO3+NaClNaHCO3+NH4Cl 34ad 35使Fe3+完全水解为Fe(OH)3；Fe(OH)3 BaSO4 36电子天平 250mL容量瓶 选用酚酞作为指示剂，不能确定滴定终点；0.98237偏高【解析】33饱和食盐水中加入碳酸氢铵可制备小苏打（NaHCO3），根据质量守恒可知同时生成NH4Cl，反应的方程式为NH4HCO3+NaClNaHCO3+NH4Cl；34母液中含有氯化铵，通入氨，冷却、加食盐，有利于氯化铵的析出，纯度更高，过滤后滤液中含有氨气，不能直接循环使用，而的滤液可直接循环使用，故答案为：ad；35加热有利于亚铁离子的氧化，且有利于铁离子的水解，再加入BaCl2溶液，得到硫酸钡沉淀，滤渣的主要成分是氢氧化铁、硫酸钡，故答案为：使亚铁离子快速氧化为三价铁离子，并使氯化铁充分水解，形成氢氧化铁沉淀；氢氧化铁；硫酸钡；36准确称量固体，应用电子天平；碳酸氢钠溶液的PH本来就接近8.2，与酚酞变色的PH接近，变色时的PH和反应终点的PH不好判断；而使用甲基橙容易判断终点，且反应产生的二氧化碳不能全部逸出使溶液偏酸性，因此使用甲基橙的误差小（使用甲基橙易判断滴定终点，误差小），n（HCl）=0.0215L0.1000mol/L=0.00215mol，则25mL溶液中n（NaHCO3）=0.00215mol，所以样品中m（NaHCO3）=0.00215mol1084g/mol=1.806g，（NaHCO3）=98.2%=0.982；37如全被为碳酸氢钠，与盐酸反应后生成氯化钠，质量减小，而如全部为氯化钠时，质量基本不变，可知加热后固体质量越小，碳酸氢钠含量越大，则若蒸发过程中有少量液体溅出，蒸干后所得固体质量偏小，则小苏打含量偏高。7（2014山东理综化学卷，T31）（20分）工业上常利用含硫废水生产Na2S2O35H2O，实验室可用如下装置（略去部分加持仪器）模拟生成过程。烧瓶C中发生反应如下：Na2S（aq）+H2O（l）+SO2（g）=Na2SO3（aq）+H2S（aq） （I）2H2S（aq）+SO2（g）=3S（s）+2H2O（l） （II）S（s）+Na2SO3（aq）Na2S2O3（aq） （III）（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液注，若 ，则整个装置气密性良好。装置D的作用是 。装置E中为 溶液。（2）为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为 。（3）装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择 。 a蒸馏水 b饱和Na2SO3溶液 c饱和NaHSO3溶液 d饱和NaHCO3溶液 实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是 。已知反应（III）相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是 。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器含有 。 a .烧杯 b .蒸发皿 c.试管 d .锥形瓶（4）反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩即可析出Na2S2O35H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作，现象和结论： 。 已知Na2S2O35H2O遇酸易分解：S2O32+2H+=S+SO2+H2O 供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液 【答案】（20分）（1）液柱高度保持不变 ；防止倒吸；NaOH（合理即得分）（2）2:1 （3）c 控制滴加硫酸的速度（合理即得分） 溶液变澄清（或混浊消失）；a、d（4）取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层清液（或过滤，取滤液），滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质。（合理即得分）【解析】（1）装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液注，若液柱高度保持不变，则说明装置气密性良好；D瓶的作用相当于安全瓶，防止E瓶中的溶液倒吸；装置E放在最后应该起到尾气处理的作用，因为尾气中含有SO2、H2S等酸性有害气体，所以用碱性溶液（比如NaOH溶液、KOH溶液等）来吸收；（2）根据烧瓶内发生的三个反应：Na2S（aq）+H2O（l）+SO2（g）=Na2SO3（aq）+H2S（aq）、2H2S（aq）+SO2（g）=3S（s）+2H2O（l）、S（s）+Na2SO3（aq）Na2S2O3（aq），可以得出如下关系式： 2Na2S 2H2S 3S 3Na2SO3，2mol Na2S完全反应生成2mol Na2SO3，所以还需要另外加入1mol Na2SO3，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为2:1；（3）要观察观察SO2的生成速率，第一不能吸收或溶解SO2，第二不能和SO2发生反应，a蒸馏水（SO2易溶于水），b饱和Na2SO3溶液（与SO2发生反应），c饱和NaHSO3溶液（溶解度较小且不发生反应）d饱和NaHCO3溶液（与SO2发生反应），所以答案选c；SO2是由70%H2SO4和Na2SO3反应制取，所以为了SO2使缓慢进行烧瓶C，采取的操作是控制滴加硫酸的速度；可以直接加热的仪器有：蒸发皿和试管，垫石棉网加热的仪器有烧杯和锥形瓶。（4）加入盐酸，Na2S2O3与稀盐酸反应（Na2S2O3+2HCl2NaCl+S+SO2+H2O），静置，取上层清液（或过滤，取滤液），滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质。8（2014全国大纲版理综化学卷，T29）(15 分)苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：xkb 1已知：苯乙酸的熔点为76.5 ，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列问题：（1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是 。（2）将a中的溶液加热至100 ，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 继续反应。在装置中，仪器b的作用是 ；仪器c的名称是 ，其作用是 。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是 。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是 (填标号)。A分液漏斗 B漏斗C烧杯 D直形冷凝管 E玻璃棒（3）提纯粗苯乙酸的方法是 ，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是 。（4）用CuCl2 2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是 。（5）将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是 。【答案】（15分）（1）先加水，再加浓硫酸（1分）（2）滴加苯乙腈（1分） 球形冷凝管（1分） 回流（或使气化的反应液冷凝）（1分）便于苯乙酸析出（2分） BCE（全选对2分） （3）重结晶（1分） 95%（1分）（4）取少量洗涤液、加入稀硝酸、再加AgNO3溶液、无白色混浊出现（2分）（5）增大苯乙酸溶解度，便于充分反应（2分）【解析】（1）浓硫酸溶于水会放出大量的热，水的密度比浓硫酸的密度小，所以如果将水倒入浓硫酸中水会浮在浓硫酸的上面而沸腾造成液滴飞溅故稀释浓硫酸时，要把浓硫酸缓缓地沿器壁注入水中（即先加水，再加浓硫酸）；（2）烧瓶内盛放的是70%硫酸溶液，仪器b是分液漏斗，所以分液漏斗的作用是向三口瓶中滴加苯乙腈，以便反应得以进行；仪器c是球形冷凝管，起冷凝回流的作用（即使气化的反应液冷凝）；因为苯乙酸微溶于冷水，反应结束后加入适量的冷水的目的就是便于苯乙酸结晶析出，然后过滤（仪器：漏斗、烧杯、玻璃棒）即可得到苯乙酸的粗产品。（3）苯乙酸含有的杂质均可以溶于水，所以提纯苯乙酸的方法是：将苯乙酸粗产品加入到热水中（温度高于76.5 ）进行溶解，然后急剧的降温（该方法称为重结晶），使苯乙酸结晶析出，然后过滤即可。由方程式可知，1mol理论上可以得到1mol，参加反应的苯乙腈的质量是40 g，则n(苯乙腈)= ，即理论上生成苯乙酸的物质的量也是，m(苯乙酸)= =46.50g，所以苯乙酸的产率等于=95%；（4）CuCl2 2H2O和NaOH溶液反应。除了得到Cu(OH)2沉淀，还有可溶性的NaCl生成，所以杂质除去的标准是：取少量洗涤液、加入稀硝酸、再加AgNO3溶液、无白色混浊出现；（5）根据题目中的信息“苯乙酸，微溶于冷水，溶于乙醇”，所以乙醇与水的混合溶剂中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度，使反应能充分进行。9（2014全国理综I化学卷，T26）（13分）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有橡胶的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关信息如下：相对分子质量密度/（gcm3）沸点/水中溶解度异戊醇880.8123131微溶乙 酸601.0492118溶乙酸异戊酯1300.8670142难溶实验步骤：在A中加入4.4 g的异戊醇，6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，进行蒸馏纯化，收集140143 馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：（1）装置B的名称是： （2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是： ； 第二次水洗的主要目的是： 。（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后 （填标号），A直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出 B直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出C先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出D先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出（4）本实验中加入过量乙酸的目的是： （5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是： （6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是： (填标号) a b c d（7）本实验的产率是： A、30 B、40 C、 50 D、60（8）在进行蒸馏操作时，若从130 开始收集馏分，产率偏 (填高或者低)原因是 【答案】（1）球形冷凝管（2）洗掉大部分浓硫酸和醋酸；洗掉碳酸氢钠。（3）d。（4）提高异戊醇的转化率（5）干燥（6）b（7）c(8)高，会收集到少量未反应的异戊醇。【解析】（1）仪器B是球形冷凝管（2）第一次水洗主要是洗掉浓硫酸和过量的乙酸。第二次水洗则主要是洗去上一步加入的饱和NaHCO3。主要从物质的溶解性和存在的杂质考虑。（3）乙酸异戊酯比水要轻，分液时下层必须从下口放出，上层液体从上口倒出。所以选d。（4）由于乙酸的沸点最低，所以会有较多的乙酸挥发损耗，加入过量的乙酸可以保证使异戊醇更多的转化为产品（5）无水MgSO4有较快的吸水性，且不与乙酸异戊酯反应，可以吸收水，便于下一步的蒸馏。（6）a、d的温度计位置错误，冷凝管应该用直形冷凝管，若用球形冷凝管，冷凝的液体不能全部流下，所以应该用b。（7）从反应方程式可以看到乙酸过量，则按异戊醇计算。理论上可以生成乙酸异戊酯6.6g。则产率为：3.9g/6.5g100%60%.(8)会使产率偏高，溶于乙酸异戊酯的异戊醇会进入到产品中。10、（2014江苏单科化学卷，T21B）（12分）【选做题】本题包括A、B两小题，请选定其中一小题，并在相应的答题区域内作答。若多做，则按A小题评分。B、实验化学磷酸铁（FePO42H2O，难溶于水的米白色固体）可用于生成药物、食品添加剂和锂离子电池的正极材料，实验室可通过下列实验制备磷酸铁。（1）称取一定量已除去油污的废铁屑，加入稍过量的稀硫酸，加热、搅拌，反应一段时间后过滤，反应加热的目的是 。（2）向滤液中加入一定量H2O2氧化Fe2。为确定加入H2O2的量，需先用K2Cr2O7标准溶液滴定滤液中的Fe2，离子方程式如下：Cr2O7+6Fe2+14H+=2Cr3+6Fe3+7H2O在向滴定管注入K2Cr2O7标准溶液前，滴定管需要检漏、 和 。若滴定xmL滤液中的Fe2，消耗amolL1 K2Cr2O7标准溶液bmL，则滤液中c(Fe2)= molL1为使滤液中的Fe2完全被H2O2氧化，下列实验条件控制正确的是 （填序号）。A、加入适当过量的H2O2溶液 B、缓慢滴加H2O2溶液并搅拌C、加热，使反应在较高温度下进行 D、用氨水调节pH=7（3）将一定量的Na2HPO4溶液（溶液显碱性）加入含有Fe3的溶液中，搅拌、过滤、洗涤、干燥得到FePO42H2O 。若反应得到的FePO42H2O固体呈棕黄色，则磷酸铁中混有的杂质可能为 。【答案】（12分）（1）加快反应速率（2）用蒸馏水洗涤、用重铬酸钾溶液洗涤2-3次 6ab/x AB （3）氢氧化铁【解析】（1）反应加热的目的是加快反应速率。（2）滴定管在裝盛液体时要用蒸馏水洗涤，然后再用待盛液润洗2-3次。根据反应：重铬酸钾的物质的量为ab10-3，亚铁离子的物质的量为6ab10-3mol，则c（Fe2+）=6ab/x mol/L,要氧化亚铁离子，应用双氧水氧化，并不断搅拌。（3）磷酸铁固体之所以呈黄色，主要是固体混有了氢氧化铁沉淀。11、（2014江苏单科化学卷，T19）（15分）实验室从含碘废液（除H2O外，含有CCl4、I2、I等）中回收碘，其实验过程如下：（1）向含碘废液中加入稍过量的Na2SO3溶液，将废液中的I2还原为I，其离子方程式为 ；该操作将I2还原为I的目的是 。（2）操作X的名称为 。（3）氧化时，在三颈瓶中将含I的水溶液用盐酸调至pH约为2，缓慢通入Cl2，在400C左右反应（实验装置如右图所示）。实验控制在较低温度下进行的原因是 ；锥形瓶里盛放的溶液为 。（4）已知：5SO32+2IO3+2HI2+5SO42+H2O某含碘废水（pH约为8）中一定存在I2，可能存在I、IO3中的一种或两种。请补充完整检验含碘废水中是否含有I、IO3的实验方案：取适量含碘废水用CCl4多次萃取、分液，直到水层用淀粉溶液检验不出碘单质存在； 。实验中可供选择的试剂：稀盐酸、淀粉溶液、FeCl3溶液、Na2SO3溶液（1）SO32-+I2+H2O=2I-+SO42-+2H+ 使四氯化碳当中的碘单质进入溶液（2）分液 （3）防止碘升华或者被氧化，增大氯气的溶解度，氢氧化钠（4）从水层取少量溶液，加入1-2ml淀粉溶液，加盐酸酸化，滴加氯化铁溶液，若溶液变蓝，说明废水中含有碘离子，若溶液不变蓝，说明不含；另从水层取少量溶液，加入1-2ml淀粉溶液，加盐酸酸化，滴加亚硫酸钠若溶液变蓝，说明废水中含有碘酸根离子，若溶液不变蓝，说明不含碘酸根。【解析】（1）向废碘液中加入过量的亚硫酸钠，亚硫酸钠还原碘单质生成碘离子，方程式为SO32-+I2+H2O=2I-+SO42-+2H+，操作的目的是使四氯化碳当中的碘单质进入溶液。（2） 分液得到四氯化碳。（3） 将分液控制在较低温度的原因是防止碘升华或者被氧化，增大氯气的溶解度，锥形瓶中的溶液用于尾气的吸收，故应用氢氧化钠溶液。（4）检验方案如下：从水层取少量溶液，加入1-2ml淀粉溶液，加盐酸酸化，滴加氯化铁溶液，若溶液变蓝，说明废水中含有碘离子，若溶液不变蓝，说明不含；另从水层取少量溶液，加入1-2ml淀粉溶液，加盐酸酸化，滴加亚硫酸钠若溶液变蓝，说明废水中含有碘酸根离子，若溶液不变蓝，说明不含碘酸根。12（2014安徽理综化学卷，T28）（14分）某研究小组为探究弱酸性条件下铁发生电化学腐蚀类型的影响因素，将混合均匀的新制铁粉和碳粉置于锥形瓶底部，塞上瓶塞（如图1）。从胶头滴管中滴入几滴醋酸溶液，同时测量容器中的压强变化。图1 （1）请完成以下实验设计表（表中不要留空格）编号实验目的碳粉/g铁粉/g醋酸/g为以下实验作参照0.52.090.0醋酸浓度的影响0.536.00.22.090.0 （2）编号实验测得容器中压强随时间变化如图2。时，容器中压强明显小于起始压强，其原因是铁发生了 腐蚀，请在图3中用箭头标出发生该腐蚀时电子流动的方向；此时，碳粉表面发生了 （填“氧化”或“还原”）反应，其电极反应式为_。 图2 图3 （3）该小组对图2中的0 时压强变大的原因提出如下假设。请你完成假设二： 假设一：发生析氢腐蚀产生气体； 假设二： ； （4）为验证假设一，某同学设计了检验收集的气体中是否含有H2的方案。请你再设计一种方案验证假设一，写出实验步骤和结论。实验步骤和结论（不要求写具体操作过程） 【答案】（14分） （1）编号实验目的碳粉/g铁粉/g醋酸/g2.0碳粉含量的影响 （2）吸氧 还原 2H2O+O2+4=4OH（或4H+ O2+4=2H2O） （3）放热反应，温度升高（4）实验步骤和结论（不要求写具体操作过程）药品用量和操作同编号实验（多孔橡皮塞增加进、出导管）通入氩气排净瓶内空气；滴入醋酸溶液，同时测量瓶内压强变化（也可测温度变化，检验Fe2+等）。如果瓶内压强增大，假设一成立。否则假设一不成立。（本题属于开放性试题，合理答案均给分）【解析】（1）探究外界因素对化学反应速率的影响，一般采取控制变量法，即每次只能改变一个变量，所以实验中铁的量不能发生变化，即质量为2.0g；实验和实验相比，只有碳粉的质量发生了变化，所以实验室探究碳粉的质量对化学反应速率的影响；（2）因为压强的大小与气体的物质的量成正比，从所给的图像可看出，气体的量开始增加，后来逐渐减小，故发生了吸氧腐蚀；原电池装置中，活泼金属（Fe）做负极，不活泼的C作正极，正极发生还原反应，电极反应式为2H2O+O2+4=4OH或4H+ O2+4=2H2O；（3）从体积的影响因素着手，温度升高，体积增大；（4）基于假设一可知，产生氢气，发生了哪些变化，具体参考答案。13（2014北京理综化学卷，T27）（12分）碳、硫的含量影响钢铁性能，碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。（1）采用装置A，在高温下x克钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。气体a的成分是_。若钢样中硫以FeS的形式存在，A中反应：3FeS+5O2 1_ +3_。（2）将气体a通入测硫酸装置中（如右图），采用滴定法测定硫的含量。H2O2氧化SO2的化学方程式_。用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗z mLNaOH溶液，若消耗1 mLNaOH溶液相当于硫的质量为y克，则该钢样中硫的质量分数为_。（3）将气体a通入测碳装置中（如下图），采用重量法测定碳的质量。气体a通过B和C的目的_。计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是_。【答案】（12分）（1）O2 、SO2、CO2 Fe3O4 SO2（2）H2O2+SO2=H2SO4 （3）排除SO2对CO2测定的干扰 吸收CO2前、后吸收瓶的质量【解析】(1)钢样进行灼烧，碳、硫转化为二氧化碳和二氧化硫，所以气体成分为CO2、SO2和O2；若硫元素的存在形式为FeS，根据给出的化学计量数，3后面的物质为SO2，则根据质量守恒确定1后面的物质为Fe3O4，化学方程式为3FeS5O2Fe3O43SO2。(2)H2O2与SO2反应的化学方程式为H2O2 SO2= H2SO4；根据消耗1 mL的氢氧化钠溶液相当于硫含量y g，则消耗z mL的氢氧化钠溶液相当于含硫量为zy g，则钢样中硫含量为。(3)气体中既含有二氧化硫又含有二氧化碳，测定二氧化碳前必须除去二氧化硫，避免干扰，所以B、C装置用于除去二氧化碳中的二氧化硫，测定碳的含量即测定二氧化碳的量，因此需要测定的数据是吸收二氧化碳装置(二氧化碳吸收瓶)前后的质量(质量差值为二氧化碳的质量)。14（2014福建理综化学卷，T25）(15分)焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组进行如下实验：实验一 焦亚硫酸钠的制取采用右图装置(实验前已除尽装置内的空气)制取Na2S2O5。装置II中有Na2S2O5晶体析