分析人员滴定操作考试卷 2.doc

品管部分析人员操作考试卷（2013.12）姓名： 成绩： 一、 玻璃仪器250ml三角瓶若干、 10、20、25ml单标线吸管各1支、25ml碱式滴定管1支、50ml量筒、100ml烧杯二、 试剂和溶液待标溶液 ：C( NaOH ) = 0.50mol/L 0.25mol/L 0.13mol/L 0.10mol/L A B C D 抽签抽取其中一种浓度进行标定。待测溶液：用标定好的氢氧化钠标准溶液对以下两种酸（选一种）进行滴定，计算出酸的准确浓度。 酸一 ： C 0.10mol/L 酸二： C 0.25mol/L （与氢氧化钠反应均为1:1） 去离子水、酚酞指示剂 3、 操作步骤1、 计算根据常量分析滴定时消耗标准溶液的体积须控制在20ml以上，以及所抽取的待标液C( NaOH ) 的浓度，估算所需称取的基准物邻苯二甲酸氢钾的质量约为 g 。（M邻苯二甲酸氢钾 =204.22）计算过程：2、 称量 精密称取基准物邻苯二甲酸氢钾 g ，于干燥的三角瓶中。 称量结果：m1 = m2 = 3、 标定 加入50ml新沸的去离子水于上述三角瓶中，溶解、摇匀后，加酚酞指示剂2滴，用待标溶液NaOH滴定至终点，计算。4、 计算C( NaOH ) 1 = m / V1M =C( NaOH ) 2 = m / V2M =平均值= mol/L 即待标溶液C( NaOH ) = mol/L（保留四位有效数字）相对偏差= 5、 滴定根据4中所标定的NaOH 溶液的浓度 ，选择一种酸进行滴定。用单标线吸管准确移取酸 待测溶液 ml于250ml三角瓶中，加适量去离子水，加酚酞指示剂2滴，用 NaOH标准滴定液滴定至溶液由无色变为粉红色为终点，计算酸溶液的物质量浓度（mol/L）。（做单样，结果保留四位有效数字。）6、 计算 C酸 = = mol/L 实际操作评分标准考核项目操作标准考核标准得分计算（5分）能估算出邻苯二甲酸氢钾的质量不会估算扣2分；计算过程书写错误扣2分；书写潦草扣1分；称量（5分）观察天平是否在水平位置，称量之前保证天平是当天校正过的，读数时要等读数稳定后在记录，称量完毕，应及时取出称量物，关闭风门，再将数值置零。没有检查水平扣1分；读数没有稳定后记录扣1分；没有关闭风门扣2分；操作不熟练扣1分标定 (40分）1. （4分）用待标液充分置换滴定管，检查滴定管有无气泡，是否漏液。没置换或没赶汽泡扣2分；漏液不处理扣2分。2（2分）溶解时用适量水冲洗锥形瓶，加上指示剂。没冲洗扣2分3 （4分）溶液加到“0”刻线以上，调到刻线上约5mm 处，静止至少半分钟再调到0.00处，即为初读数。没等时间直接调“0”扣2分；溶液加的太满扣2分4. （3分）读数时无论是在滴定架上还是手持滴定 管，都要保证滴定管垂直向下；视线应与刻线保持水平。读数时滴定管倾斜扣1分；视线不平扣1分；手握溶液部位读数扣1分。5（2分）用小烧杯内壁靠去滴定管口残留的溶液。用锥形瓶外靠余液扣1分；用洗瓶冲滴定管口扣1分。6.（5分）碱式滴定管的使用规范：左手拇指、食指夹住胶管，无名指和小指夹住玻璃尖嘴，使之竖直而不能摆动，拇指在前，食指在后，挤捏胶管位于玻璃珠的上半部，使胶管与玻璃珠之间形成一条缝隙，流出溶液。千万不能挤捏玻璃珠的偏下方，否则极易形成气泡，以至滴定失败。没按规范操作扣2分；有气泡扣2分7（15分）正对滴定管站（或坐）姿，左手控制滴定管，右手持锥形瓶，管尖在锥形瓶下12cm处，滴定进行时，右手持锥形瓶要不断摇动，朝一个方向作圆周运动，手腕是轴心，滴定速度不宜太快，也不要太慢，以滴定液迅速扩散为标准，约每分钟10mL溶液,接近终点时，指示剂产生局部变色，改为滴一滴摇一摇，等到必须摇23次后才能消失时，表示终点已近，此时用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，以便把转动时留在壁上的溶液洗下，这时溶液应呈未到终点颜色。控制滴定速度使流出12或14滴，靠入瓶中，冲洗，振摇，如此反复，直到刚好出现终点的颜色为止。没按规范持锥形瓶扣1分;滴定速度过快或过慢扣2分；震摇过快或来回摇动易使溶液飞溅扣12分；近终点时没用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，扣1分或冲洗时已过终点扣23分；滴定过程漏溶液应为滴定失败，扣3分，仅有一个结果，没重做扣3分；如两个结果都滴过了应重新取样化验，在第二次考核成绩的基础上扣6分；中途放弃没得出结果视为不合格。8（5分）滴定结束，读数要等待30s，手持滴定管无液部分，并使管身竖直，读数时视线要与液面刻线在同一水平面上（弯月面相切）；读数时滴定管倾斜扣1分；视线不平扣1分；手握溶液部位读数扣1分。没等直接读数扣1分。计算 (10分）1.（5分）滴定完毕计算结果，按要求填写原始记录，书写失误率不高于1。书写潦草扣1分；数字修约错误扣1分；书写失误率高于1扣1分。2.（5分）个人相对偏差不高于0.3%，总体偏差不高于0.5。差别大的每超0.1扣2分；超出1视为实际操作不合格。滴定 (30分）1.（4分）能按所标碱的浓度选取合适浓度的酸不会选扣2分2.（2分）吸管要用待测液充分置换；没置换扣2分3（4分）吸量管应插入液面下2-3cm处，浅了易吸空，深了沾附溶液较多；吸液一般吸到刻线上方5mm处。吸液时吸量管管尖插入液面过深或过浅扣2分；吸液过多扣2分。4(2分) 管尖黏附的少量溶液要用滤纸擦干。没用滤纸擦直接对刻线扣1分。5(8分) 轻轻松动手指，调节液面至刻线。此时注意视线要与刻线保持水平，管尖不能出气泡。连续操作，不够熟练扣12分；对刻线时吸量管不竖直扣2分；视线偏上或偏下扣2分对好刻线时管尖出现气泡没重新操作扣3分。6(2分) 调整液面要用洁净的小烧杯盛接，不能往地上流放或往瓶壁上靠去余液。没按规范操作扣1分。7.（6分）接收试液时，承接锥形瓶要倾斜，吸量管垂直，管尖靠壁，让溶液自然流出，不得用嘴或洗耳球吹，液体流尽后，保持原来的操作方式等候15秒，以统一液体流出量。接收试液时吸量管倾斜扣2分；液体流尽后，没按规范操作扣2分；最后一滴吹下扣2分。8. （2分）终点颜