材料分析方法PPT课件.ppt

可编辑 光学显微镜的发明为人类认识微观世界提供了重要的工具 随着科学技术的发展 光学显微镜因其有限的分辨本领而难以满足许多微观分析的需求 上世纪30年代后 电子显微镜的发明将分辨本领提高到纳米量级 同时也将显微镜的功能由单一的形貌观察扩展到集形貌观察 晶体结构 成分分析等于一体 人类认识微观世界的能力从此有了长足的发展 1 可编辑 主要内容 2 可编辑 6 1光的折射和光学透镜成像 光的折射 光在均匀介质中直线传播 当从一介质传播到另一介质时 因光的传播速度随介质而变 故光的传播方向在两介质的分界面发生突变 光在不同介质中其频率是恒定不变的 3 可编辑 光学透镜成像 光的折射是可见光聚焦成像的基础 薄透镜的性质 通过透镜中心C的光线不发生折射 一束平行于主光轴的光通过透镜后会聚于透镜另一侧的主光轴上的某一点称焦点F 前焦点处的光散射经透镜后变成一束平行于主光轴的平行光 4 可编辑 透镜成像 遵循关系式 放大倍数 5 可编辑 6 2光的衍射与光学显微镜分辨本领理论极限 光的衍射 光是电磁波 具有波动性 使由透镜各部分折射到像平面上的像点与周围区域的光波相互间产生衍射现象 一个理想的点光源通过透镜成像时 因衍射效应 不能得到一个理想的像点 而是形成一个具有一定尺寸的中央亮斑和周围明暗相间的圆环 称埃利斑 6 可编辑 测量结果表明Airy斑的强度大约84 集中在中心亮斑上 其余分布在周围的亮环上 由于周围亮环的强度比较低 一般肉眼不易分辨 只能看到中心亮斑 因此通常以Airy斑的第一暗环的半径来衡量其大小 根据衍射理论推导 点光源通过透镜产生的Airy斑半径R0的表达式为 6 1 7 可编辑 由于光的衍射 使得由物平面内的点O1 O2在象平面形成一B1 B2圆斑 Airy斑 若O1 O2靠得太近 过分重叠 图象就模糊不清 图 a 点O1 O2形成两个Airy斑 图 b 是强度分布 8 可编辑 9 可编辑 图 a 两个Airy斑明显可分辨出 图 b 两个Airy斑刚好可分辨出 图 c 两个Airy斑分辨不出 I 0 81I 10 可编辑 透镜分辨率 当两斑的间距等于R0时 在像上这两个斑是可以区分的 能分辨像上的两斑也即能分清物上对应的物平面上两物点 此时 两物点间距 r0 定义为透镜能分辨的最小间距 即透镜分辨率 也称分辨本领 由式6 1得 即 6 2 11 可编辑 讨论 12 可编辑 如何提高显微镜的分辨率 根据式要想提高显微镜的分辨率 关键是降低照明光源的波长 顺着电磁波谱朝短波长方向寻找 紫外光的波长在13 390nm之间 比可见光短多了 但是大多数物质都强烈地吸收紫外光 因此紫外光难以作为照明光源 更短的波长是X射线 但是 迄今为止还没有找到能使X射线改变方向 发生折射和聚焦成象的物质 也就是说还没有X射线的透镜存在 因此X射线也不能作为显微镜的照明光源 除了电磁波谱外 在物质波中 电子波不仅具有短波长 而且存在使之发生折射聚焦的物质 所以电子波可以作为照明光源 由此形成电子显微镜 射线 X射线 紫外光 可见光 红外光 微波 无线电波 13 可编辑 有效放大倍数 光学透镜的分辨本领主要取决于照明源的波长 半波长是光学显微镜分辨率的理论极限 可见光的最短波长是390nm 也就是说光学显微镜的最高分辨率是 200nm 一般地人眼的分辨本领是大约0 2mm 光学显微镜的最大分辨率大约是0 2 m 把0 2 m放大到0 2mm让人眼能分辨的放大倍数是1000倍 这个放大倍数称之为有效放大倍数 光学显微镜的分辨率在0 2 m时 其有效放大倍数是1000倍 光学显微镜的放大倍数可以做的更高 但是 高出的部分对提高分辨率没有贡献 仅仅是让人眼观察更舒服而已 所以光学显微镜的放大倍数一般最高在1000 1500之间 14 可编辑 6 3电子波长 根据德布罗意 deBroglie 的观点 运动的电子除了具有粒子性外 还具有波动性 这一点上和可见光相似 电子波的波长取决于电子运动的速度和质量 即式中 h为普郎克常数 m为电子质量 v为电子运动速度 它和加速电压U之间存在如下关系 即式中e为电子所带电荷 e 1 6 10 19C 上式整理得 15 可编辑 不同加速电压下的电子波波长 加速电压U KV电子波波长 nm加速电压U KV电子波波长 nm 16 可编辑 6 4电磁透镜 电子波和光波不同 不能通过玻璃透镜会聚成像 但是轴对称的非均匀电场和磁场则可以让电子束折射 从而产生电子束的会聚与发散 达到成像的目的 人们把用静电场构成的透镜称之 静电透镜 把电磁线圈产生的磁场所构成的透镜称之 电磁透镜 17 2020 1 7 18 可编辑 电子在电场中的运动 一电子沿与等电位面法线成一定角度方向运动 等电位面上方电位U1 v1 下方U2 v2 电子由U1电位区进入U2电位区瞬间 在交界O处运动方向发生突变 电子运动速度也从v1变为v2 因沿电子所处点等电位面切线方向电场力分量为零 即速度的切线分量也为零 上述公式与可见光的折射公式类似 说明电场中电位的变化相当于光学中n的变化所起的作用 设计电场形状 可满足是电子聚焦 19 可编辑 静电透镜 当电子在电场中运动 由于电场力的作用 电子会发生折射 我们将两个同轴圆筒带上不同电荷 处于不同电位 两个圆筒之间形成一系列弧形等电位面族 散射的电子在圆筒内运动时受电场力作用在等电位面处发生折射并会聚于一点 这样就构成了一个最简单的静电透镜 静电透镜 能产生旋转对称等电位面曲面族的电极装置 20 可编辑 电子在磁场中的运动 电子在磁场中运动受洛仑兹力作用 电子运动速度大小 方向不变 作匀速直线运动 电子运动速率不变 在与磁场垂直的平面内作匀速圆周运动 前者使其匀速圆周运动 后者使其匀速直线运动 电子沿螺旋线运动 如果磁场为非均匀磁场 可使电子作螺旋圆锥运动 则可实现使电子波聚焦 21 可编辑 电磁透镜 产生旋转对称非均匀磁场的装置 电磁透镜仍满足 电磁透镜放大倍数和焦距均易调节 电磁透镜要注意有磁转角的问题 电磁透镜 22 可编辑 电磁透镜 短线圈磁场中的电子运动显示了电磁透镜聚焦成像的基本原理 实际电磁透镜中为了增强磁感应强度 通常将线圈置于一个由软磁材料 纯铁或低碳钢 制成的具有内环形间隙的壳子里 如图 23 可编辑 电磁透镜 此时线圈的磁力线都集中在壳内 磁感应强度得以加强 狭缝的间隙越小 磁场强度越强 对电子的折射能力越大 为了使线圈内的磁场强度进一步增强 可以在电磁线圈内加上一对磁性材料的锥形环 如图所示 这一装置称为极靴 增加极靴后的磁线圈内的磁场强度可以有效地集中在狭缝周围几毫米的范围内 24 可编辑 电磁线圈与极靴 25 可编辑 电磁透镜成像 光学透镜成像时 物距L1 像距L2和焦距f三者之间满足如下关系 电磁透镜成像时也可以应用上式 所不同的是 光学透镜的焦距是固定不变的 而电磁透镜的焦距是可变的 电磁透镜焦距f常用的近似公式为 式中是K常数 Ur是经相对论校正的电子加速电压 IN 是电磁透镜的激磁安匝数 由公式可以发现 改变激磁电流可以方便地改变电磁透镜的焦距 而且电磁透镜的焦距总是正值 这意味着电磁透镜不存在凹透镜 只是凸透镜 26 可编辑 6 5电磁透镜的像差及其对分辨率的影响 按式最佳的光学透镜分辨率是波长的一半 对于电磁透镜来说 目前还远远没有达到分辨率是波长的一半 以日立H 800透射电镜为例 其加速电压达是200KV 若分辨率是波长的一半 那么它的分辨率应该是0 00125nm 实际上H 800透射电镜的点分辨率是0 45nm 与理论分辨率相差约360倍 什么原因导致这样的结果呢 原来电磁透镜也和光学透镜一样 除了衍射效应对分辨率的影响外 还有像差对分辨率的影响 由于像差的存在 使得电磁透镜的分辨率低于理论值 电磁透镜的像差包括球差 像散和色差 27 可编辑 球差 球差是因为电磁透镜近轴区域磁场和远轴区域磁场对电子束的折射能力不同而产生的 原来的物点是一个几何点 由于球差的影响现在变成了半径为 rS的漫散圆斑 我们用 rS表示球差大小 计算公式为 球差是像差影响电磁透镜分辨率的主要因素 它还不能象光学透镜那样通过凸透镜 凹透镜的组合设计来补偿或矫正 28 可编辑 像散 像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的像差 当极靴内孔不圆 上下极靴的轴线错位 制作极靴的磁性材料的材质不均以及极靴孔周围的局部污染等都会引起透镜的磁场产生椭圆度 将RA折算到物平面上得到一个半径为 rA的漫散圆斑 用 rA表示像散的大小 其计算公式为 像散是可以消除的像差 可以通过引入一个强度和方位可调的矫正磁场来进行补偿 产生这个矫正磁场的装置叫消像散器 29 可编辑 色差 色差是由于成像电子的能量不同或变化 从而在透镜磁场中运动轨迹不同以致不能聚焦在一点而形成的像差 最小的散焦斑RC 同样将RC折算到物平面上 得到半径为 rC的圆斑 色差 rC由下式来确定 引起电子能量波动的原因有两个 一是电子加速电压不稳 致使入射电子能量不同 二是电子束照射试样时和试样相互作用 部分电子产生非弹性散射 致使能量变化 30 可编辑 衍射效应的分辨率和球差造成的分辨率 衍射效应对分辨率的影响象差对分辨率的影响因球差 象散和色差影响 使试样上的光点在像平面上扩展成散焦斑 三者中最大的决定分辨率 提高孔径半角 可以提高分辨率 r0 但却大大降低了 rS 因此电镜设计中必须兼顾两者 唯一的办法是让 rS r0 考虑到电磁透镜中孔径半角 很小 10 2 10 3rad 则那么 rS r0 即 整理得 代入 r0 透射电镜孔径半角 通常是10 2 10 3rad 目前最佳的电镜分辨率只能达到0 1nm左右 31 可编辑 6 6景深和焦长 电磁透镜的景深是指当成像时 像平面不动 在满足成像清晰的前提下 物平面沿轴线前后可移动的距离 当物点位于O处时 电子通过透镜在O 处会聚 让像平面位于O 处 此时像平面上是一像点 当物点沿轴线渐移到A处时 聚焦点则从O 沿轴线移到了A 处 由于像平面固定不动 此时位于O 处的像平面上逐渐由像点变成一个散焦斑 如果衍射效应是决定电磁透镜分辨率的控制因素 那么散焦斑半径R0折算到物平面上的尺寸只要不大于 r0 像平面上就能成一幅清晰的像 轴线上AB两点间的距离就是景深Df O A o A B 32 可编辑