饲料中铁、铜、锰、锌、镁的测定方法.doc

中华人民共和国国家标准饲料中铁、铜、锰、锌、镁的测定方法原子吸收光谱法GB/T 13885一921 主题内容与适用范围 本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定铁、铜、锰、锌、镁的方法。 本标准适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料中的铁、铜、锰、锌、镁的测定。试样测定液的浓度范围铁为116g/mL,铜、锰为0.55g/mL，锌、镁为0.12g/mL,2 引用标准 GB 1 .4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB 4470 火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语 GB 6819 溶解乙炔 GB 6682 实验室用水规格3 方法原理 用干法灰化饲料原料、配合饲料、浓缩饲料样品，在酸性条件下溶解残渣，定容制成试样溶液;用酸浸提法处理预混合饲料样品，定容制成试样溶液;将试样溶液导入原子吸收分光光度计中，分别测定各元素的吸光度。4 试剂和溶液 实验用水应符合GB6682中二级用水的规格，使用试剂除特殊规定外均为分析纯。4.1 盐酸优级纯（1.18 g /mL).4.2 硝酸优级纯(1.42 g /mL).4.3 硫酸优级纯(l.84 g /mL)o4.4 乙酸优级纯(1.049g /mL).4.5 乙醉优级纯(0.798g /mL).4.6 丙酮优级纯(0.788g /mL).4.7 乙炔符合GB 6819规定。4.8 干扰抑制剂溶液 称取氯化银152.1 g ,溶于420m L盐酸，加水至10 00m L摇匀，备用。49 铁标准溶液4.9铁标准贮备溶液 准确称取1.0000 0.0001 g 铁(光谱纯)于高型烧杯中，加20m L盐酸(4.1) 及50m L水，加热煮沸，放冷后移人1000m L容量瓶中，用水定容，摇匀，此液1m L含1.00 m g的铁。4,9.2 铁标准中间工作溶液称取4. 9.2溶液0.00,4.00,6.00,8.00,10.0,15.0m L分别置于100m L容量瓶中，用盐酸(1+100)稀释定容，配制成0.00,4.00,6.00,8.00,10.0,15.0 g/mL的标准系列。4.10 铜标准溶液4.10.1 铜标准贮备溶液 准确称取按顺序用乙酸(1+49)、水、乙醇洗净的铜(光谱纯)1.000。士。.00 01 g 于高型烧杯中，加硝酸(4.2)5 mL，并于水浴上加热，蒸干后加盐酸(1+1)溶解，移人1 000 mL容量瓶中，用水定容，摇匀、此液1m L含1.00 m g的铜。4.10.2 铜标准中间工作溶液 取4. 10 . 1 溶液2.00 m L于100m L容量瓶中，用盐酸(1+100)稀释定容，摇匀，此溶液1m L含20.0 g铜。4.10.3 铜标准工作溶液 取4. 10 . 2溶液0.00,2.50,5.00,10.0,15.0,20.0m L分别置于100m L容量瓶中，用盐酸(1+100)稀释定容，配制成0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00g/mL的标准系 。4.11 锰标准溶液4.11 .1 锰标准贮备溶液准确称取用硫酸(1+18)，水洗净，烘干的锰(光谱纯)1.0000士0.0001 g 于高型烧杯中，加20m L硫酸(1+4)溶解，移入1000m L容量瓶中，用水定容，摇匀，此液1m L含1.00 m g的锰。4.11.2 锰标准中间工作溶液 取4. 11. 1溶液2.00 m L于100m L容量瓶中，用盆酸(1+100)稀释定容，摇匀，此液1m L含20.0g的锰。4.11.3 锰标准工作溶液 取4. 11. 2溶液0.00,2.50,5.00,10.0,20.0,25.0m L分别置于100m L容量瓶中，加入4.8 溶液10 mL用盐酸(1+100)稀释定容，配制成0.00,0.50,1.00,2.00,4.00,5.00 g/mL标准系列。4.12 锌标准溶液4.12.1 锌标准贮备溶液 准确称取用盐酸(1十3)，水、丙酮洗净的锌(光谱纯)1.000。士。.00 01 g 于高型烧杯中，用10m L盐酸(4.1)溶解，移入1000m L容量瓶中，用水定容，摇匀，此液1m L含1.00 m g的锌。4.12.2 锌标准中间工作溶液 移取4. 12.1溶液2.00 m L于100m L容量瓶中，用盐酸(1十100)稀释定容，摇匀，此液1m l含20.0 g的锌。4.12.3 锌标准工作溶液 移取4. 12 .2 溶液0.00,1.00,2.50,5.00,7.50,10.0m L分别置于100m L容量瓶中，用盐酸(1+100)稀释定容，配制成0.00,0.20,0.50,1.00,1.50,2.00 g/mL的标准系列。4.13 镁标准溶液4.13.1 镁标准贮备溶液 准确称取镁(光谱纯)1.0000士0.0001 g 于高型烧杯中，用10m L盐酸(4.1)溶解，移入1000m L容量瓶中，用水定容，摇匀，此液1 mL含1 mg的镁。4.13.2 镁标准中间工作溶液 移取4. 13.2溶液2.00 m L于100m L容量瓶中，用盐酸(1+100)稀释定容，摇匀，此液1m l含20.0g的镁。4.13.3 镁标准工作溶液 移取4. 13.2溶液0.00 ,1.00 ,2.00 ,5.00 ,7.液10.0 m L，用盐酸(1-+100)稀释定容，配制成0.00，0.20，0.50,10.0 mL分别置于100 mL容量瓶中，加入4.8溶00,0.20,0.50,1.00,1.50,2.00g/mL标准系列。5 仪器、设备5.1 实验室常用仪器。5.2 原子吸收分光光度计 波长范 围 190900nm,5.3 离心机转速为3000 r/min,5.4 磁力搅拌器。5.5 硬质玻璃烧杯100 mL,5.6 具塞锥形瓶250 mL,6 试样制备 采取具有代表性的样品至少2k g，用四分法缩减至约250g ，粉碎过40目筛，混匀，装人样品瓶内密闭，保存备用。7 分析步蕊7.1 饲料原料、配合饲料、浓缩饲料试样的处理 准确称取25g 试样(精确至0.0001 g )于100m L硬质玻瑞烧杯中，于电炉或电热板上缓慢加热炭化，然后于高温炉中500下，灰化16 h，若仍有少量的炭粒，可滴入硝酸(4.2)使残渣润湿，加热烘干，再于高温炉中灰化至无炭拉。取出冷却，向残渣中滴入少量水润湿，再加10 mL盐酸(4.1)并加水30 mL煮沸数分钟后放冷，移入100 mL容量瓶中，用水定容、过滤，得试样分解液，备用，同时制备试样空白溶液。7.2 预混合饲料样品处理 准确称取13g 试样(精确至0.0001 g )于250m L具塞锥形瓶中，加入100.0 m L盐酸(1+10),置于磁力搅拌器上，搅拌提取30 min，再用离心机以3000 r/min离心分离5 min，取其上层清液，为试样分解液;或是搅拌提取后，取干过滤所得溶液作为试样分解液，同时制备试样空白溶液。含金属鳌合物的预混合饲料按7.1处理。7.3 仪器工作参数 仪器工作参数，见下表:元素 铁(Fe) 钥(Cu)锰(Mn)锌(Zn)镁(Mg)波长，nm 248.3 324.8279.5213.8 285.2 由于原子吸收分光光度计的型号不同，操作者可按照所用仪器要求调整仪器工作条件。7.4 工作曲线的绘制 将待测元素的标准系列导入原子吸收分光光度计，按仪器工作条件测定该标准系列的吸光度，绘制工作曲线。7.5 试样测定 取试样分解液V,(m L)，用盐酸(1+100)稀释至V$(稀释倍数根据该元素的含量及工作曲线的线性范围而定)。若测定锰、镁加入定容体积1/10的4.8溶液，如最终定容体积为50 mL，则应加入5 mL的4.8溶液。将试样测定液导人原子吸收分光光度计中，同7.4的条件测定其吸光度，同时测定试样空白溶液的吸光度，并由工作曲线求出试样测定溶液中该元素的浓度。8 分析结果计算和表述8.1 被测元素的含量(mg/kg)按下式计算: 元素含量式中:c 由工作曲线求得的试样测定溶液中元素的浓度C。 由 工作曲线求得的试样空白溶液中元素的浓度m 试样的质量;V1 分取试样测定溶液的休积，mL;V2 试样测定溶液的体积,mL;100 试样分解溶液的体积,mL,所得的结果表示到0.1 mg/kg,8