（农产品加工及贮藏工程专业论文）不同来源淀粉的提取及糊化性质研究.pdf

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异性，硬度与弹性、咀嚼度存在极显著相关性，粘附性与硬度、粘聚性也 有一定的相关性。 6 、直链淀粉含量与峰粘度呈显著的负相关、与其它性质参数的相关性不 显著；硬度、咀嚼度分别与峰粘度、谷粘度、终粘度呈极显著的相关性。 关键词：淀粉；直链淀粉；糊化；粘度；热力学；质构 不同来源淀粉的提取及糊化性质研究 a b s t r a c t s t a r c hi su s e da sar a wm a t e r i a lf o rf u r t h e rp r o c e s s i n ga n du t i l i z a t i o n p a s t i n gp r o p e r t yc o n t r i b u t e sg r e a t l yt oa p p l i e dq u a l i t yo fc o r ns t a r c ha n dp l a y s f i l li m p o r t a n tr o l ei ns t a r c hp r o c e s s i n ga n da p p l i c a t i o n al a b o r a t o r y s c a l e m e t h o di s o l a t i n gc o ms t a r c hi ss t u d i e db yi m i t a t i n gi n d u s t r i a lw e t - m i l l i n g ，a n d i su s e dt oe x t r a c ts t a r c h e sf r o mc o r nb y b r i d s al a b o r a t o r y - s c a l em e t h o d i s o l a t i n gw h e a ts t a r c hi ss t u d i e db yi m i t a t i n gi n d u s t r y , a n di su s e dt oe x t r a c t s t a r c h e sf r o mw h e a th y b r i d s r a p i dv i s c o s i t ya u a l y z e r ( r v a ) i sa d o p t e dt o a n a l y z ev i s c o s i t yp r o p e r t y , a n dd i f f e r e n t i a ls c a n n i n gc a l o f i m e t r y ( d s c ) i s u s e dt oe o n s t l m et h e r m a l p r o p e r t y o fs t a r c h e s ，a n dt e x t u r ep r o f i l e a u a l y s i s ( t p a ) i su s e dt oa n a l y z et e x t u r ep r o p e r t yo fs t a r c h e s i no r d e rt o p r o v i d et h e o r e t i e sg i s tf o ri n d u s t r yu t i l i z a t i o no f s t a r c h e s ，t h i sp a p e rf o c u s e so n t h ei n v e s t i g a t i o no fd i f f e r e n c e sa n dr e l a t i v i t i e so fv i s c o s i t yp r o p e r t ya n d t h e r m a lp r o p e r t ya n dt e x t u r ep r o p e r t yo fs t a r c h e si nn o r m a lc o r n ( w h e a t ) h y b r i d s ，t h ed i s c u s s i o no f r e l a t i v i f i e so f a m y l a s ea n dp r o p e r t i e s ，t h ee v a l u a t i o n o f p a s t i n gp r o p e r t yo fs t a r c h e si nt h e i ra p p l i e dq u a l i t y t h em a j o r r e s u l t sa r ea s f o l l o w s ： 1 t h el a b o r a t o r y - s c a l em e t h o di s o l a t i n gs t a r c hi ss t u d i e d ( 1 ) t h eo p t i m u mc o n d i t i o n sf o rc o r na r ef o l l o w i n g ：c o r ng r a i n sa r es t e e p e d i n0 5 l a c t i ca c i da n ds o d i l l l l lb i s u l f i t ea t5 0 f o r3 6h o u r s n 圮 l a u n d e rg r a d i e n ti so 0 1 5 c m c m ( 2 ) 1 ko p t i m u mc o n d i t i o n sf o rw h e a ta r ef o l l o w i n g ：1 1 1 ed o u g hi sd e p o s i t e d f o r2 0 m i n u t e s ，a n di sw a s h e db yt e nt i m e sw a t e r s t a r c hl i q u i di s c e n t r i f u g e da t2 0 0 0 r m i nf o r1 5m i n u t e s 2 t h em e a s u r eo fa m y l o s ec o n t e n ti n d i c a t e st h e r ei sg r e a td i f f e r e n c ei n a m y l o s ec o n t e n to fn o r m a lc o r n ( w h e a t ) s t a r c h , a n dt h e r ei sh a r d l ya n y a m y l o s ei nw a x yc o m s t r m c h 3 t h ep a s t i n gv i s c o s i t yp r o p e r t i e so fs t a r c h e sa r eo b v i o u s l yd i f f e r e n ta m o n g d i f f e r e n t t y p e s o fc o r r l ( w h e a t ) h y b r i d s a n a l y s i so fc o r r e l a t i o n d e m o n s t r a t e st h a tt h e r ea r es i g n i f i c a n tc o r r e a l t i o n si np a s t i n gv i s c o s i t y 2 p r o p e r t i e s 4 t h et h e r m a lp r o p e r t i e so fs t a r c h e sa r en o tr e m a r k a b l yd i f f e r e n t e x c e p t e n t h a l p ya m o n gd i f f e r e n tt y p e so fo o r l l ( w h e a t ) h y b r i d s a n a l y s i so f c o r r e l a t i o nd e m o n s t r a t e st h a tp e a kt e m p e r a t u r ec o r r e l a t e s s i g n i f i c a n t l y w i t ho r i g i n a t i o nt e m p e r a t u r ea n dc e a s e t e m p e r a t u r e 5 t h et e x t u r ep r o p e r t i e so fs t a r c h e sa r eo b v i o u s l yd i f f e r e n ta m o n gd i f f e r e n t t y p e so fc o m ( w h e a t ) h y b r i d s a n a l y s i so fc o r r e l a t l o nd e m o n s t r a t e st h a t h a r d n e s sc o r r e l a t e ss i g n i f i c a n t l yw i t hs p r i n g i n e s sa n dc e a s ec h e w i n e s s , a n da d h e s i v e n e s sc o r r e l a t e sw i t hh a r d n e s sa n dc o h e s i v e n e s s 6 t h ea m y l o s ec o n t e n tc o r r e l a t e s s i g n i f i c a n t l yw i t hp e a kv i s c o s i t yi n o p p o s i t i o n , b u th a s h ts i g n i f i c a n tc o r r e l a t i o nw i t ho t h e rp r o p e r t i e s h a r d n e s sa n dc h e w i n e s sc o r r e l a t e ss i g n i f i c a n t l yw i t h p e a l 【v i s c o s i t ya n d 仃o u g hv i s c o s i t ya n df i n a lv i s c o s i t y 。 k e y w o r d s ：s t a r c h ；a m y l o s c ；p a s t i n g ；v i s c o s i t y ；t h e r m a l ；t e x t u r e 3 不同来源淀粉的提取及糊化性质研究 1 引言 1 1 玉米 1 1 1 我国玉米生产及加工消费概况 2 0 0 6 年中国玉米产量达到1 2 8 亿吨，约占约占世界玉米产量的 1 8 1 。这1 亿多吨的玉米大体消费领域是：饲料约9 0 0 0 万吨；口粮约 1 5 0 0 万吨；种子约1 2 0 万吨；工业消耗约1 1 0 0 万吨；储运消耗约5 0 0 万 吨。 玉米的用途非常广泛，既可以作为食用的粮食，也是很好的工业加工 原料。中国的玉米消费结构逐渐由过去的食用消费向饲料、工业加工为主 的多方向、多领域、多层次消费转变( 高嘉安，2 0 0 1 ) 。工业玉米消费属 于玉米产业中的朝阳行业，是玉米总消费中增长最快的部分，玉米加工业 的特点是加工空间大、产业链长、产品极为丰富，包括淀粉、淀粉糖、变 性淀粉、酒精、酶制剂、调味品、药用、化工等八大系列，但主要是淀粉 及酒精，其它产品多是这两个产品更深层次的加工品或生产的副产品，这 些深层次的加工品或副产品其价值相当高即具有较高的附加值，随之便可 带来高利润。 目前世界上已开发出来的玉米加工产品多达几十类、数千个品种，主 要有饲料、淀粉、淀粉糖、酒精、玉米油、淀粉塑料、玉米食品及其它深 加工产品。在美国，淀粉、甜味剂和乙醇占据玉米深加工产业的9 5 。而 中国玉米加工工业起步较晚，深加工更是比较落后，国内玉米加工工业上 只开发了二、三十个品种，8 0 以上的玉米以原粮状态直接上市或经过初 级加工进入消费，应当加大淀粉深加工的力度，通过淀粉初加工和深加工 制成的产品种类繁多，许多科技含量颇高的玉米加工新产品都是以淀粉为 原料制成的，不仅在各行各业中应用广泛，而且在一定程度上代表着玉米 加工业的发展未来( 张燕萍，2 0 0 1 ) 。 1 1 2 我国玉米品质的研究现状 玉米籽粒品质是一个复杂的综合性状，与玉米的品种、栽培技术、种 植区域和条件及加工储藏条件有密切的关系。广义的品质包括营养品质、 加工品质、食用品质、商品品质及卫生品质等( 段民孝，2 0 0 2 ) 。 山东农业大学硕士学位论文 营养品质指籽粒中含有的营养成分的多少及其对人畜的营养价值，主 要包括蛋白质、淀粉、脂肪、膳食纤维等评价指标。要进一步衡量蛋白质 的质量时，则需要测定氨基酸的成分和含量，尤其是赖氨酸、色氨酸等必 需氨基酸含量。玉米籽粒通常含有9 1 1 蛋白质、4 5 油分、7 0 0 , 6 淀粉、1 2 糖分及一定量的纤维素、矿物质和维生素等。提高籽粒营 养成分的含量和质量，对于提高籽粒的食用、饲用和加工利用价值都是十 分重要的。 加工品质主要指与加工产品产出率有关的一些品质特征，包括总淀粉 含量( 直链淀粉和支链淀粉) 、淀粉提取程度和淀粉特性。加工途径不同对 玉米品质要求不同，例如，淀粉工业要求籽粒含高淀粉、高油分、易于提 取，在提取淀粉时，白玉米的粉质率较高，白玉米其胚乳结构疏松，强度 小，脱皮破植时易于破碎；黄玉米的角质率高，籽粒结构坚实，加工时制 品流动性好，易于分级、筛净细粉。饲料加工则要求籽粒含高蛋白、高赖 氨酸的“双高”玉米。 食用品质即指食味及烹调品质，与籽粒中含有的营养成分、籽粒的质 地结构及食用习惯等有关。玉米是我国西南一些地区的主要粮食作物，改 进籽粒的食用品质是重要的育种目标。食用玉米要求皮薄、出粉率高、角 质胚乳多、色泽鲜亮、食味好，同时富含较多的营养物质。 总的来看，我国玉米专用品种少，结构不合理。中国专用玉米的育种 和遗传研究起步较晚，种质资源基础薄弱，食用、饲用和加工共用同一类 品种，缺乏高产抗逆性强的专用品种，加上食用玉米、饲用玉米和加工专 用玉米混种、混收、混储，直接影响商品玉米的质量。 1 2 小麦 1 2 1 我国小麦生产及加工消费概况 目前，全世乔所有粮食作物中，小麦的播种面积和总产量都居第一位， 是最主要的粮食作物；我国小麦种植面积和总产量均次于水稻，均居第二 位。据统计目前世界小麦年产量为6 亿吨左右；我国小麦年产量为1 亿吨 左右，年进口小麦约7 2 0 万吨。由于小麦能制出多种花样的食品，如面包、 薄饼、饼干、馒头、面条、糕点等，它是人类的主要粮食之一。小麦大多 用于制粉加工，小麦面粉加工成各种方便食品和糕点，而副产品麸皮主要 不同来源淀粉的提取及糊化性质研究 用于饲料；作为主要口粮的小麦，仍然主要限于直接食品，极少用于制造 淀粉或其他用途。因此在1 9 9 5 年前，国内几乎没有规模化的小麦淀粉生 产厂，全国小麦淀粉的总产量不足万吨。近十年来，随着小麦总产量的 增长，加上其他副食品与肉食品的增加，人均小麦直接消耗量呈明显下降 趋势。作为主粮的小麦，在主产区，已经出现过剩。这使得小麦淀粉生产 迅速发展起来，2 0 0 6 年我国小麦淀粉产量已达1 0 0 万吨左右，占淀粉总 量的1 0 。小麦淀粉具有许多优良的特性，可广泛应用于食品、冷饮、轻 工、纺织、制药等行业。同时小麦淀粉还可通过物理化学方法生产出数种 小麦变性淀粉，使之能够适应更多领域，起到更好的作用。 1 2 2 我国小麦品质研究现状 小麦籽粒中蛋白质约占1 2 1 4 ，淀粉作为品质特性的决定因素之 一，在小麦籽粒中所占的比例最大，淀粉约占6 0 0 。因为小麦蛋白质可 形成特有面筋网络结构，对小麦制品确有很大影响，多年来，国内外对淀 粉的研究深度及广度远不及蛋白质，小麦籽粒成分的研究多集中在蛋白质 上，品质育种也多注意蛋白质改良( 姚大年，2 0 0 4 ；王晨阳，2 0 0 5 ) 。近 年来，随着淀粉的用途越来越广泛，淀粉的理化特性、遗传规律以及小麦 淀粉与制品品质之间的关系等内容受到国内外研究者的广泛重视，已成为 近年来国内外研究者的重要课题。大量研究证明，小麦淀粉特性对面条、 面包、馒头以及其它面制食品的加工品质和食用品质具有显著影响。小麦 粉的食用品质除与蛋白质的数量、质量等性状密切相关外，在很大程度上 取决于淀粉品质，淀粉的含量及颗粒性状等品质特性还影响面粉的出粉 率、白度等( b a t e y ，1 9 9 7 ；宋建民，2 0 0 4 ) 。小麦淀粉特性对小麦品质的 影响不可忽视，而且小麦淀粉特性对于淀粉深加工产品性能更是具有直接 影响，因此，关于小麦淀粉特性研究越来越受关注。 1 3 淀粉的性质及应用品质研究 2 0 0 6 年我国淀粉的总产量已达近1 2 0 0 万吨。淀粉深加工产品主要包 括淀粉糖品及其衍生物、变性淀粉和淀粉发酵产品三大类。淀粉的应用范 围很广，用处很大。目前，世界约2 3 的淀粉用于食品、医疗、饮料等方 面，1 3 用于造纸、包装、纺织、石油等方面( 邓宇，2 0 0 2 ) 。 淀粉在工业中用途广泛，但几乎都是应用淀粉糊，因此，淀粉品质的 6 山东农业大学硕士学位论文 研究主要集中在淀粉糊的性质上，主要包括淀粉糊的粘度特性、热力学性 质、物理性质等，近年来，使用r v a ( 快速粘度分析仪) 、d s c ( 差示扫描量 热仪) 、t p a ( 质构测试仪) 等先进的仪器对淀粉性质研究起到了很大的促 进作用。 淀粉混于冷水中搅拌时成为乳状悬浮液，称为淀粉乳浆。若停止搅拌， 经过一段时间后，则淀粉粒全部下沉，上部为清水，这是因为淀粉不溶于 冷水，且其相对密度较水大的缘故。若将淀粉乳浆加热到一定温度，这时 候水分子进入淀粉粒的非结晶部分，与部分淀粉分子相结合，破坏氢键 并水化它们；随着温度的再增加，淀粉粒内结晶区的氢键被破坏，淀粉不 可逆地迅速吸收大量的水分，突然膨胀达原来体积的5 0 一1 0 0 倍，原来的 悬浮液迅速变成乳性很强的淀粉糊，透明度也增高，冷却后观察，发现淀 粉粒的外形已发生了变化，大部分都己失去了原有的结构，小部分的直链 淀粉分子则溶出，以至于颗粒破裂，最后乳液全都变成粘度很大的糊状物。 虽停止搅拌，淀粉再也不会凝沉。这种粘稠的糊状物称为淀粉糊，这种现 象称为糊化作用，发生此糊化现象所需温度为糊化温度。糊化作用的本质 是淀粉中有序( 晶体) 和无序( 非晶体) 态的淀粉分子问的氢键断裂， 淀粉分子分散在水中形成亲水性胶体溶液。继续增高温度有更多的淀粉分 子溶解于水中，淀粉全部失去原形，微晶束也相应解体，最后只剩下外面 的一个不成形的空囊。如果温度再继续升高，则淀粉粒全部溶解，溶液粘 度大幅度下降。因此，在一般情况下，淀粉糊中不仅含有高度膨胀的淀粉 粒，而且还有被溶解的直链分子、分散的支链分子以及部分微晶束。 淀粉糊化性能的测定方法多种多样，所采用的手段有粘度的测定、偏 振光下双折射( m a l t a n e s ec r o s s s ) 的显微观察、光学显微镜和电子显微 镜观察、光散射分析、光透射分析、膨胀性和溶解度测定、酶分析以及核 磁共振分析等。测定淀粉糊化特性最早应用b r a b e n d e r 粘度仪，但该仪器 测定时间长( 每份样品约需l h r ) 、样品用量大( 3 0 9 以上) 。澳大利亚于 8 0 年代研制出快速粘度仪( r a p i df i s e oa n a l y z e rr v a ) ，迄今为止，国际 谷物科学与基数学会( i c c ) ，美国谷物化学家协会( a a c c ) 。澳大利亚 皇家化学会( r a c i ) 的部分标准已经采用了r v a 的测定结果。r v a 图谱 可以简单直观的反映出淀粉在一定温度下的糊的特性，如糊化温度、粘度 7 不同来源淀粉的提取及糊化性质研究 等。r v a 的参数包括：峰值粘度( p e a kv i s c o s i t y , p v ) ，温度达到9 5 对 的最高粘度；谷值粘度( t r o u g hv i s c o s i t y , t v ) ，温度为9 5 c 时的最低粘 度；粘度破损值( b r e a k d o w n , b d 亦称稀懈值) ，峰值粘度与谷值粘度之 差；最终粘度( f i n a l v i s c o s i t y , f v ) ，温度冷却到5 0 时的最高粘度：回 生值( s e t b a c k , s b ) ，最终粘度与谷值粘度的差值；峰值时间( p e a kt i m e , p t ) ，粘度达到峰值时所需时间；糊化温度( p a s t i n gt e m p e r a t u r e 。t ) 等。 另外，使用差示扫描量热仪( d i f f e ：r e n t i a ls c a n n i n gc a l o r i m e l r y ，d s c ) 也可以测定不同温度下淀粉糊的特性，结果用吸热曲线表示，曲线上的吸 热峰是计算糊化温度和反应热的依据，从峰的形成到结束可以得到起始温 度( t 0 ) 峰值温度( t p ) 和结束温度( t c ) ，峰的面积则表示糊化所需热 焓( h ) 。 在淀粉凝胶特性的研究方面，目前通常采用t a x t 2 i 结构分析仪， 将食品行业大量的模糊的感官概念，变成获得准确的量值表述，凝胶结构 主要参数有硬度( h a r d n e s s ) 、粘聚性( c o h e s i v e n e s s ) 、弹性( s p r i n g i n e s s ) 、 粘附性( a d h e s i v e n e s s ) 、咀嚼度( c h e w i n e s s ) 。 1 4 本研究的目的及意义 在我国，玉米品质改良工作起步晚、投入少，基础性研究薄弱。随着 经济的发展和人民生活水平的提高，市场对肉、蛋、奶等畜产品的需求显 著增长，食物结构的变化将使进一步扩大对优质玉米的需求。其次，随着 玉米多元加工利用技术的发展和应用，玉米作为食品、医药、化工和能源 原料的比重也将进一步增加。目前，玉米已从单纯的粮食作物、饲料作物 逐步向经济作物和工农业及医药等原料过渡，由单纯产量型向定向品质 型、特用型转变。随着玉米深加工的发展以及对深加工产品品质要求的不 断提高，对深加工的原料品质的要求也各有不同，玉米种质资源丰富，玉 米原料种类繁多，其物理特性与化学特性存在一定差异，它们的加工功能 特性也各有其特异性。比如，用于饲料要着眼于提高饲料转化效率和改善 肉、禽、蛋、奶的质量；用于玉米工业的则应增加玉米油或淀粉等产出比 例，借以提高产品的经济效益；用于加工膨化食品的则应选用硬粒型的品 种等等。 玉米的应用品质成为深加工原料考虑的主要条件。开展玉米应用品质 山东农业大学硕士学位论文 评价和分析可以为工业生产找到合适的生产原料，极大的提高玉米的利用 率，减少污染，降低能耗和成本，提高产品品质和质量；同时，还可以为 玉米种植业种植高品质、高质量和适应性强的玉米品种提供理论指导。 相对于玉米来说，我国在小麦育种方面投入大，科研成果突出，但主 要用来提高小麦的产量，品质改良也主要是针对于蛋白质改良，国内对淀 粉的研究深度及广度远不及蛋白质。随着人民生活水平的提高，以小麦面 粉为原料的各种精制食品、方便食品、保健食品及营养食品的生产迅速增 长，小麦淀粉的应用范围也不断扩大，人们对小麦及其制成品的品质也提 出了更高的要求，与之相适应的小麦品质的研究也需要不断深入。随着淀 粉的用途越来越广泛，淀粉的理化特性、以及小麦淀粉与制品品质之间的 关系等内容受到国内外研究者的广泛重视，已成为近年来国内外研究者的 重要课题。大量研究证明，小麦淀粉特性对面条、面包、馒头以及其它面 制食品的加工品质和食用品质具有显著影响。通过对小麦淀粉特性的研 究，能够对小麦品质进行深入理解，为筛选出优质专用加工品种提供理论 依据并对遗传育种提供相应的指导作用。 本文选取山东省部分主栽的3 4 种普通品种玉米、2 种糯玉米以及3 0 种普通小麦，提取籽粒淀粉，测定了淀粉中直链淀粉的含量，使用r v a 测 定了淀粉糊化粘度特性，使用d s c 测定了淀粉的热力学性质，使用 t a - x t 2 i 测定了淀粉的凝胶质构性质。比较和分析了淀粉各性质之间的差 异性、相关性，品种之间应用品质的差异。从中选出了一些具有合适加工 特性的普通玉米品种和小麦品种。同时，由于淀粉的生物合成受基因控制， 并受栽培条件的影响，所以本课题还可为产淀粉作物的品质育种和代谢调 控提供参考方向。 1 5 本研究的主要内容 1 5 1 淀粉的提取 1 5 2 淀粉含氮量的测定及分析 1 5 3 淀粉中直链淀粉含量的测定及分析 1 5 4 淀粉糊化粘度性质的测定及分析 1 5 5 淀粉糊化热力学性质的测定及分析 1 5 6 淀粉凝胶质构特性的测定及分析 9 不同来源淀粉的提取及糊化性质研究 2 材料与方法 2 1 试验材料 普通品种玉米山东农业大学黄淮海科技中心 糯玉米山东农业大学种业公司 普通品种小麦山东农业大学农学院 直链淀粉标样：s i g m a 公司 支链淀粉标样：s i g m a 公司 2 2 主要试剂 亚硫酸氢钠天津市大茂化学试剂厂分析纯 硼酸天津市大茂化学试剂厂分析纯 硫酸钾天津市福晨化学试剂厂分析纯 无水乙醇天津市红岩化学试剂厂分析纯 冰乙酸天津市大茂化学试剂厂分析纯 氢氧化钠天津市大茂化学试剂厂分析纯 葡萄糖天津市化学试剂厂分析纯 硫酸铜莱阳经济技术开发区精细化工厂分析纯 碘化钾天津市标准科技有限公司分析纯 碘天津市标准科技有限公司分析纯 盐酸济南试剂总厂分析纯 次甲基兰天津市大茂化学试剂厂分析纯 浓硫酸淄博化学试剂厂分析纯 酚酞上海化学试剂站 分析纯 2 3 主要仪器设备 a y 2 2 0 电予分析天平 1 0 1 a 1 型电热鼓风干燥箱 电动搅拌器 仪表恒温水浴锅 s h z w - c 型循环水式多用真空泵 l o 日本岛津公司 黄骅市卸甲综合电器厂 金坛市中大仪器厂 黄骅综合电器厂 河南巩义市英峪仪器厂 山东农业大学硕士学位论文 l x j - i i b 多管离心机 u v - 9 2 0 0 紫外可见分光光度计 r v as u p e r 3 快速粘度计 t a - x t 2 i 物性测试仪 d s c2 0 0 p c 差示扫描量热仪 k d n 0 4 a 定氮仪 粉碎机 磨浆机 恒温箱 标准筛 淀粉流槽 上海安亭科学仪器厂 北京市瑞利分析仪器公司 澳大利亚n e w p o r t 公司 英国s t a b l em i c r os y s t e m 公司 德国耐驰仪器制造有限公司 上海新嘉电子有限公司 山东平阴永圣机械有限公司 山东博山良杰机械厂 山东龙口市电炉制造厂 河北省安平振兴筛具厂 自制 2 4 研究方法 2 4 1 普通玉米淀粉实验室提取方法 2 4 1 1 玉米淀粉提取工艺流程 原料除杂原料除杂、称重+ 玉米浸泡+ 粗磨 胚芽分离+ 细磨卜 过筛淀粉槽分离 自然晾干+ 粉碎过筛+ 成品 2 4 1 2 提取工艺要点 称取经除杂后，颗粒饱满，无虫蛀，无霉变的玉米1 0 0 0 9 ；用n a h s 0 3 与乳酸的混和溶液作为浸泡液，乳酸和n a h s 0 3 协同作用，能够有效地缩 短浸泡时间；用粉碎机将浸泡好的玉米粗磨破碎成6 至1 0 块，去除胚芽； 再用磨浆机将去胚后的玉米细磨两遍；将细磨后的玉米浆先过2 0 目的粗 筛，再过2 0 0 目和3 0 0 目的细筛，分别洗涤5 次；滤液静置3 4 个小时； 除去上清液并将沉淀部分的比重调整到1 0 4 ，然后让其以3 0 0 m l m i n 的 速度通过倾斜度为0 0 1 5 c m c m 的淀粉槽，留在淀粉槽( 淀粉流槽为自制 的不锈钢流槽，长6 1 0 c m ，宽8 3 c m ，高为2 5 c m ) 上的即为分离出的淀 粉；用塑料铲将淀粉从流槽中刮出，置于不锈钢托盘中，于通风处自然晾 干；干燥后淀粉粉碎过1 0 0 目筛，装袋，即为淀粉成品。 不同来源淀粉的提取及糊化性质研究 2 4 2 普通小麦淀粉实验室提取方法 2 4 2 1 小麦淀粉的提取工艺流程 小麦叶面粉- + 揉成面团_ 静置叶揉洗 + 淀粉浆离心取下层淀粉自然晾干成品 2 4 2 2 提取工艺要点 取1 k g 小麦籽粒用法国c h o p i nc d 1 型实验磨磨成面粉，过1 0 0 目筛 网后备用；将小麦面粉用适量水和成面团，水洗，得到淀粉浆；再将淀 粉浆过1 0 0 目筛，在3 0 0 0 r m i n 下离心1 5 m i n ，弃去上清液和上层颜色较 深部分，取下层白色淀粉；置通风处自然晾干，粉碎，过1 0 0 目筛网，得 淀粉成品 2 4 3 淀粉中水分含量的测定 精确称取5 9 左右的淀粉样品，放置于已烘干至衡重的称量瓶中，将 称量瓶放于干燥箱中，在1 3 0 条件下开盖烘干3 0 r a i n ，取出后移入干燥 器中冷却o 5 h ，精确称重。 2 4 4 淀粉中蛋白质含量的测定一凯式定氮法 准确称取2 9 淀粉、7 9 k 2 s 0 4 、0 5 9 c u s 0 4 、置于消化管中，同时吸 取2 0 m l 浓h 2 s 0 4 ，将消化管放在消化炉上消化直至消化液呈现绿色，继 续消化o 5 h 。将所得的消化液置于自动凯式定氮仪上，加入 6 0 m l 4 0 n a o h 溶液蒸馏，并用加入指示剂的4 硼酸溶液吸收，至吸收 液为2 5 0 m l 停止蒸馏。硼酸吸收液用0 0 1 m o l l 的标准盐酸溶液滴定，同 时做空白实验，计算出含氮量。 2 4 5 淀粉中直链淀粉含量的测定 采用混合标准曲线法，在总量保持不变的条件下，将直链淀粉和支链 淀粉按不同比例混合，将混合液分别与碘作用，所生成的淀粉一碘复合物 的吸收光谱随两种淀粉混合比例的不同发生有规律的变化。以两种淀粉的 不同混合比为横坐标，以6 2 0 n m 的吸光度为纵坐标，作混合标准曲线。 在6 2 0 n m 波长测定含相同淀粉总量的样品液的吸光度，即可通过标准曲 线计算出淀粉中直链淀粉与支链淀粉含量比。 山东农业大学硕士学位论文 2 4 5 1 直链淀粉标准溶液的配制： 称取o 1 + 0 0 0 0 5 9 直链淀粉标样于1 0 0 m l 烧杯中，加入1 0 m l 的无水 乙醇，充分湿润样品，再用移液管加入9 0 m l l m o l l 的氢氧化钠溶液，在 8 5 的水浴中分散1 0 1 5 分钟，迅速冷却，移入1 0 0 m l 容量瓶中，用7 0 m l 水洗涤烧杯3 4 次，洗涤液一并移入容量瓶中，加水至刻度，剧烈摇匀。 空白为2 5 m l0 0 9 m o l l 的氢氧化钠溶液。此l m l 标准分散液中含l m g 直 链淀粉。 2 4 5 2 支链淀粉标准溶液的配制： 称取0 1 0 0 0 0 5 9 支链淀粉标样于1 0 0 m l 烧杯中，加入1 0 m l 的无水 乙醇，充分湿润样品，再用移液管加入9 0 m l i m o l l 的氢氧化钠溶液，在 8 5 的水浴中分散1 0 1 5 分钟，迅速冷却，移入1 0 0 m l 容量瓶中，用7 0 m l 水洗涤烧杯3 4 次，洗涤液一并移入容量瓶中，加水至刻度，剧烈摇匀。 空白为2 5 m l0 0 9 m o f l 的氢氧化钠溶液。此l m l 标准分散液中含i m g 支链淀粉。 2 4 5 3 标准系列溶液的制备： 按表1 将一定体积的直、支链淀粉标准分散液及2 0 m l0 0 9 m o l l 的 氢氧化钠溶液混匀。 表l 直，支链淀粉混合溶液组成 t a b l e1t h em i x t u r es o l u t i o no f a m y l a s ea n da m y l o p e c t i n 2 4 5 4 显色： 准确移取2 5 m l 标准系列溶液于5 0 m l 比色管中，比色管中预先加入 1 3 不同来源淀粉的提取及糊化性质研究 2 5 m l 水，加o 5 m ll m o l l 的乙酸溶液，混匀，再加入1 0 m l 碘试剂，加 水至刻度，塞上塞子，摇匀，静置2 0 m i n 。 2 4 5 5 测定： 用分光光度计将试样空白溶液调零，在6 2 0 r i m 处测吸光度。 2 4 5 6 标准曲线的绘制： 以6 2 0 n m 处的吸光度为纵坐标，直链淀粉含量为横坐标，绘制标准 曲线。直链淀粉含量以淀粉干基质量的百分比表示。 所得标准曲线如图1 所示： 图1 直链淀粉含量与吸光度的标准曲线图 f i g 1s t a n d a r dc u i v ( f o rt h er e l a t i o n s h i pb e t w e e na m y l o s ec o n t e n ta n da b s o r b e n c y 2 4 5 7 样品测定： 用制备标准溶液相同的方法来配制样品溶液，空白为0 0 9 m o l l 的氢 氧化钠溶液。用分光光度计将试样空白溶液调零，在6 2 0 r i m 处测吸光度。 根据标准曲线的回归方程计算出样品的直链淀粉含量。、 2 4 6 淀粉糊粘度特性的测定 。 2 4 6 1 快速粘度分析仪( r v a ) 原理： r v a 是一种由计算机控制，装有专用软件的现代化旋转式粘度测试 仪。它是根据操作简便、能快速升温冷却、能准确调节与控制温度和搅 拌器的转速，同时保证试样温度均匀一致的要求而设计制造的一种新型仪 器。 1 4 毯米督 山东农业大学硕士学位论文 2 ，4 6 2 测定方法： 采用澳大利亚n e w p o r t 公司s u p p e r3 快速粘度分析仪，参照 a a c c 7 6 - 2 1 标准方法2 测定淀粉的糊化性质。称取3 o g 淀粉样品与2 5 0 9 蒸馏水混合于r v a 样品钵中，搅拌均匀，于粘度计中测定粘度。采用如 下程序升湿循环：5 0 维持l m i n ，于7 5 m i n 内升温至9 5 ，在9 5 下保 持5 m i n ，然后在8 5 m i n 内冷却到5 0 ，在5 0 下保持3 m i n 。样品放入 粘度计中的前l o 秒内以9 6 0 r p m 的速度搅拌。以后的整个过程中搅拌速率 为1 6 0 r p m 。r v a 参数峰粘度( p e a l 【) 、谷粘度( t r o u g h ) 、破损值 ( b r e a k d o w n ) 、终粘度( f i n a l ) 、回生值( s e t b a c k ) 、糊化温度( t e m p e r a t u r e ) 使用t h e r m o e l i n e 软件分析。 图2r v a 糊化曲线示意图 f i g 2 s k e t c hm a p o f g e l a t i n i z a t i o nc u r v eo f r v a 从图2 可知，淀粉糊化过程中粘度的变化可分为四个阶段： 第一阶段：淀粉粒在开始加热过程中，温度未达到糊化温度时，水分 只是由淀粉粒上的孔隙进入粒内，与许多无定形部分的极性基团相结合， j刁誊锡。芸ia 不同来源淀粉的提取及糊化性质研究 或者是简单的吸着。在这一阶段淀粉粒内层虽有膨胀，但悬浮液粘度不易 察觉，反应在粘度曲线上是一段平缓阶段。 第二阶段：当温度达到糊化起始温度时，淀粉粒突然膨胀，大量吸水， 溶液迅速成为粘稠的胶体溶液，粘度曲线呈迅速上升之势，达到峰值粘度。 第三阶段：淀粉糊化后如继续加温或保持温度，会使膨胀的淀粉粒继 续分离支解，使得胶体质点减少，粘度下降。反应在粘度曲线上粘度达到 最大值以后的下降阶段，达到谷值粘度，峰值粘度和谷值粘度之间的差值 为淀粉糊的破损值。 第四阶段：由于温度下降，分子运动减慢，水中合并分散的淀粉分子 重新缔合，出现胶凝现象，在粘度曲线上，降温过程导致淀粉糊的粘度上 升，达到最终粘度，最终粘度与谷值粘度的差值是淀粉糊的回生值。 2 4 7 淀粉的热力学特性测定 淀粉热力学特性是指淀粉糊化过程中的热力学变化状况，一般采用 d s c 测定。d s c 是通过对样品在匀速升温过程中热流速率的测定，能准 确测出淀粉糊化过程中质和量的变化。淀粉糊化的本质是高能水分子通过 热运动破坏淀粉品体结构，这过程需要吸收热量，在d s c 分析图谱上表 现为吸热峰。吸热反应峰朝下，放热反应峰朝上，从峰的形成可以得到起 始糊化温度、峰值温度和结束温度，通过计算吸热或放热量，定量的求出 热量变化情况。峰的面积则表示糊化所需的热焓( j g ) 。完全糊化的淀粉 样品在d s c 分析过程中无吸热峰出现。 测定方法：用标准铟金属校正d s c ，以空的密封坩埚作为参比。在 d s c 专用坩埚中称取2 m g 淀粉样品( 干基) ，加入过量的蒸馏水( 8 m g 左 右的水) ，使淀粉浓度在2 0 ( w v ) 左右，密封，在2 0 下平衡过夜。 以5 r a i n 的升温速度，从2 5 升温到1 2 5 进行测定。使用仪器自带的 分析软件得出热力学参数峰温度、初温度、终温度和糊化焓变。所得的热 力学曲线图如图3 所示： 1 6 山东农业大学硕士学位论文 f e m o l n l t t n t 月 图3 热力学曲线示意图 f i g3c u r v eo f t h e r m a lp r o p e r t yo f s t a r c h 在d s c 曲线图中，有四个特征参数，h 表示熟焓值，t o 表示相变( 或 化学反应) 的起始糊化温度，t p 表示相变( 或化学反应) 的峰值糊化温度( 可 能有几个蜂值) ，t c 表示相交( 或化学反应) 的终止糊化温度，这些特征参 数反映了所测组分的热力学性质。 2 a 8 淀粉凝胶特性的测定 将一定浓度的淀粉乳加热并保温糊化一段时间，热淀粉糊冷却后会形 成淀粉凝胶，淀粉凝胶特性是淀粉一个很重要的性质，通过它可以反映出 淀粉的食用品质和加工品质。淀粉凝胶特性通过质构剖面分析方法 ( t e x t u r ep r o f i l ea n a l y s i s ，t p a ) 来分析。 测定方法：在r v a 分析之后，糊液倒入一铝盒( 直径4 0 c m ，高1 5 c m ) 中，冷却至室温加盖密封，防止水分蒸发，并在室温下放置2 4 h 。使用 1 a ) 【2 i 物性测试仪测定凝胶结构，选用5 m m 的柱状探头，在5 n 力作用 下以1 0 m m s 速度进入凝胶3 m m ，再回复至初位。得出的测定图形如图4 所示： 1 7 不犀来源淀粉的提取及糊化性质研究 ，。 、 - 囊性 l v 面积 l 面积4 长度1 卜长匏 时闻 图4t p a 原理与典型图形 f i g 4 t h ep r i n c i p l ea n dt y p i