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硕士学位论文硕士学位论文 蓝宝石变温弹性模量的实验测量 EXPERIMENTAL MEASUREMENTS OF SAPPHIRE S ELASTIC MODULUS WITH TEMPERATURE CHANGE 殷和栋殷和栋 哈尔滨工业大学 2010 年 7 月 国内图书分类号 O484 3 学校代码 10213 国际图书分类号 538 9 密级 公开 理理学硕士学位论文学硕士学位论文 蓝宝石变温弹性模量的实验测量 硕 士 研 究 生 殷和栋 导师 杨延强教授 申请学位级别 理学硕士 学 科 专 业 光学 所 在 单 位 物理系 答 辩 日 期 2010 年 7 月 3 日 授予学位单位 哈尔滨工业大学 Classified Index O484 3 U D C 538 9 Dissertation for the Master Degree in Science EXPERIMENTAL MEASUREMENTS OF SAPPHIRE S ELASTIC MODULUS WITH TEMPERATURE CHANGE Candidate Yin hedong Supervisor Prof Yang Yanqiang Academic Degree Applied for Master of Science Specialty Optics Affiliation Department of Physics Date of Defence July 3 2010 Degree Conferring Institution Harbin Institute of Technology 哈尔滨工业大学理学硕士学位论文 I 摘摘 要要 蓝宝石晶体具有优良的机械 物理和化学等性能 被广泛用做红外窗口材 料 但是其机械性能会随着温度的变化而改变 尤其是在高温环境下 其机械 性能将会严重下降 导致蓝宝石晶体破裂 蓝宝石的弹性模量是表征其机械性 能的一个重要物理参数 为了研究蓝宝石晶体的高温机械性能 有必要研究弹 性模量随温度的变化的规律 实验利用波长为 532nm 的脉冲激光作为激发超声波的光源 由于蓝宝石 对 532nm 的激光有较高的透过率 无法产生超声波 因此我们在蓝宝石表面 旋涂烧结一层对 532nm 的脉冲激光有高吸收的CuO无机介质 利用脉冲激光轰 击CuO旋涂层产生烧蚀效应 从而在蓝宝石体内生成超声波 当超声波信号 到达时 蓝宝石表面将会有一个微小形变 作为迈克尔逊干涉系统的一个镜面 反射端 光程发生了变化 激光干涉场的强度会有一个瞬态突变 由此探测到 超声波的传输速度 根据蓝宝石的弹性模量和超声波传输速度之间的关系 我 们得到了特定方向的蓝宝石弹性模量 实现对蓝宝石弹性模量的非接触 无损 伤测量 针对片状蓝宝石晶体的变温弹性模量的探测 我们设计制备了尺寸符合要 求的程控温度控制炉 温控范围为室温至 1100 将样品固定放置在程控温度 控制炉腔内 通过调节控温设备 可以探测到了变温情况下样品的弹性模量 为了验证实验的可行性 实验首先探测对 532nm 的脉冲激光有较强吸收的 HB700 型有色玻璃变温条件下的超声传输速度 实验证明 超声传输速度随着 温度的升高而明显变化 同样的 表面旋涂了对 532nm 的脉冲激光有高吸收 的CuO的蓝宝石样品放置在程控高温加热装置之中 改变温度 从室温到 1000 以 100 为间隔 依次获得了 11 个不同温度点的蓝宝石 C33晶轴方向 的弹性模量 实现了变温条件下的蓝宝石弹性模量的测量 实验结果表明 随 着温度的升高蓝宝石的弹性模量呈现下降的规律 关键词关键词 激光超声波 蓝宝石 高温弹性模量 哈尔滨工业大学理学硕士学位论文 II Abstract Sapphire is widely used as infrared window material with the advantages of excellent mechanical physical and chemical properties However its mechanical properties change with the change of temperature especially on the condition of very high temperature its mechanical properties will be severely eroded which leads to rupture of sapphire crystal The elastic modulus is an important physical parameter influencing the mechanical properties of sapphire crystal in order to study the high temperature mechanical properties of sapphire crystal it is significant to study of the variation of the elastic modulus with the change of temperature We use the laser pulse having the duration of 10ns and the wavelength of 532nm thereby producing ultrasound to do the experiment sapphire has high transmittance on the wavelength which makes it unable to generate ultrasonic we spin CuO sintered inorganic medium on the sapphire surface which have a high absorption of 532nm pulsed laser then we use laser ablation effect to generate ultrasound in sapphire after the ultrasonic signal transmit to the sapphire surface there will be a slight deformation on it Michelson interferometer as a mirror reflector optical path will be change laser interference field strength will have a transient mutation thereby we detected the ultrasonic transmission speed according to the relationship between elastic modulus of sapphire and ultrasonic transmission speed we have a specific direction modulus sapphire in Non contact no damage way In order to realize the elastic modulus changes with temperature of the sapphire crystal we design heating equipment to control temperature and temperature control range is from room temperature to 1100 the Sample fixes in the heating furnace we control the warm equipment through the adjustment surveyed the trend of sapphire elasticity coefficient along with the temperature In order to confirm experiment s feasibility we first detection the HB700 type colored glass which have a strong absorption of 532nm pulse laser experimental results show that with increasing temperature ultrasonic transmission speed reduction in same way the surface of sapphire sample spin coating CuO which has a high absorption of 532nm pulsed laser then it placed in the high temperature heating device which is being programmed temperature changes we achieve the elastic modulus of sapphire along different temperatures from room temperature to 1000 design interval of 100 we obtained the elastic modulus of sapphire at 11 different temperature points with 哈尔滨工业大学理学硕士学位论文 III along C33 axial the results show that with increasing temperature the elastic modulus of sapphire will show a gradual decline in the rule Keywords Laser ultrasonic Sapphire High temperature elastic modulus 哈尔滨工业大学理学硕士学位论文 IV 目 录 摘要 I Abstract II 第 1 章 绪论 1 1 1 本课题的研究目的和意义 1 1 2 国内外研究概况和技术发展 2 1 3 本论文的研究内容 4 第 2 章 蓝宝石弹性模量理论推导 6 2 1 固体中的弹性波 6 2 2 蓝宝石弹性模量的理论计算 8 2 3 本章小结 11 第 3 章 激光超声波技术 13 3 1 激光超声波产生机理 13 3 2 蓝宝石晶体光谱吸收特性分析 15 3 3 激光超声波的探测 17 3 4 本章小结 18 第 4 章 高温下蓝宝石晶体弹性模量的实验测量 19 4 1 实验系统设计 20 4 2 实验系统可行性分析与测试 21 4 3 蓝宝石晶体高温弹性模量测量 30 4 4 本章小结 40 结论 42 参考文献 43 哈尔滨工业大学硕士学位论文原创性声明 46 哈尔滨工业大学硕士学位论文使用授权书 46 致谢 47 目录 1 第1章 绪 论 1 1 本课题的研究目的和意义 光学晶体在材料学中占有特殊而重要的地位 蓝宝石晶体由于其优良的机 械 物理和化学等综合性能 广泛应用于红外军事装置 卫星空间技术和高强 度激光的窗口领域 1 2 蓝宝石是一种单晶形态下的氧化铝 Al2O3 又称刚玉 白宝石等 它的 晶体结构和原子排列方式如图 1 1 所示 属于三方晶系 其结构中的氧原子以 接近六角密堆的方式排列 铝原子占据氧八面体配位体的 2 3 间隙 Al3 O2 Al3 O2 图 1 1 蓝宝石的晶体结构和原子排列方式 Fig 1 1 The crystal structure and atoms arrange mode of sapphire crystal 蓝宝石的物理性质非常稳定 硬度为莫氏 9 级 其硬度在自然界中仅次于 金刚石 熔点约为 2055 在紫外 可见 红外波段范围内具有较高的透过 率 蓝宝石化学性能极其稳定 具有很强的耐酸碱腐蚀性 只有在高温下才能 被氢氟酸 磷酸和熔融的氢氧化钾所腐蚀 在机械性能和热学性能方面 蓝宝 石具有很高的热导率和抗拉强度 其抗热冲击品质因子也仅次于金刚石 蓝宝 哈尔滨工业大学理学硕士学位论文 2 石材料还是一种重要的宽带隙 Eg 8 5eV 高能光子射线 中子流辐照以及高 能量电子流辐照对其光学透过率影响不大 有着很好的抗辐射性能 蓝宝石在晶体形成或者生长过程中 晶体工作环境对晶体的影响都会造成 晶体中形成缺陷 从而影响其电 磁 光 声 热等物理性能 3 由于晶体中 缺陷的存在 这将会影响晶体在强光或射线辐射条件下的损伤阈值 4 随着蓝 宝石温度的升高 它的机械强度会急剧的下降 这导致了晶体窗口在高温环境 服役过程中存在很多断裂隐患 5 为了保证国防设备或航天器件的正常工作 人们有必要研究晶体机械性能随温度的变化规律 对窗口材料进行精确的探测 是很有必要的 在过去人们多依靠通过实验模拟极端的服役环境来检测材料的 稳定性 相当多的是依靠强激光产生的极高的功率密度去做一些破坏性的实验 研究 6 11 这样不仅实验难度大 而且成本很高 对窗口材料进行精确的无损 探测变得极其重要起来 无损检测技术是现代工业产品制造和使用过程中非常重要的测试技术之 一 广泛应用于各个领域 随着现代工业和科学技术的发展 对材料和产品的 无损检测和评价提出了愈来愈高的要求 射线检测 磁粉检测 渗透检测等无 损检测已经不能满足精度的要求 12 13 因此我们有必要发展新的无损检测技 术 七十年代中期发展起来的激光超声技术 为我们的研究提供了新的思路 激光超声技术 具有的远距离 非接触 时间和空间分辨率高等特点 只要探 测到超声波在晶体材料中的传播速度 进而就可以知道晶体的弹性模量 14 弹 性模量是衡量物质机械性能的一个非常重要的因素 弹性模量的大小决定着材 料最多能够承受的外力的大小 如同劲度系数对于弹簧一样 因此 我们对不 同温度点晶体弹性模量的了解对于研究晶体对于不同温度下的机械反应至关重 要 特别地 蓝宝石晶体弹性模量随温度的变化曲线具有十分重要的实际应用 价值 因为可以根据蓝宝石的弹性模量变化曲线预言飞行中受到加热的传感器 窗口的承压水平 15 为了探测蓝宝石的弹性模量 在本课题中 我们将利用激光干涉测量的技 术探测蓝宝石体内传输的超声波 当超声波传输到蓝宝石表面后 表面会产生 一个微小形变 光程的突变 激光干涉场的强度分布将会相应的发生突变 根 据激光干涉场随着时间的强度分布曲线可以得到脉冲的传输一个周期的时间 进一步得到超声波在蓝宝石体内的速度 根据弹性模量和超声波传输速度之间 哈尔滨工业大学理学硕士论文 3 的理论关系 可以获得蓝宝石晶体的弹性模量 目前 人们多采用 CO2激光研究蓝宝石的物理规律 本课题使用 Nd YAG 激光器提供波长为 532nm 纳秒脉冲光 烧蚀蓝宝石表面高温结构稳定的CuO 获得了很强的超声波信号 改变蓝宝石的温度 就可以实现变温的超声波传输 速度的探测 依据超声波在蓝宝石体内传输速度的变化推测出其弹性模量的变 化规律 同 CO2脉冲激光器相比 Nd YAG 激光器作为激发超声波的激光源 在技术上更容易实现窄脉冲的输出 获取更快的响应时间 相信本课题这也为 我们继续使用 Nd YAG 激光器研究蓝宝石的物理性质提供了新的思路和技术手 段 1 2 国内外研究概况和技术发展 自从第一台激光器问世以来 激光与材料的相互作用一直是人们研究的重 要课题之一 近年来随着激光器功率的不断增强 激光对光学材料的破坏问题 也凸显出来 16 21 近年来 激光的应用技术取得了很大的进步 其中激光超声 检测技术凭借其无损伤 无接触 高精度的特点有着较为广阔的应用前景 激光超声技术是现代激光技术与超快速及微弱讯号检测技术相结合而产生 的一项十分引人注目的新技术 是近年无损检测领域中迅速发展并得到广泛的 应用 22 激光超声应用于无损检测的基本原理是 使激光与被测材料直接作 用激发出超声波 或利用被测材料周围的物质作为中介来产生超声波 然后运 用表面栅格衍射 反射等非干涉技术或差分 光外差等干涉技术 利用激光检 测所产生的超声波 从而确定材料的物理特性以及检测材料的缺陷 23 激光超声技术的研究起始于 1962 年 White 和 Aakaryan 分别论证了用脉 冲激光束在固体和液体中激发出声波的方法 接着 White 和 Aakaryan 观察了 强激光在固体中产生的爆炸波和在大气中产生的燃烧波 都会随时间和距离的 增加而衰变成声波 24 到了 60 年代末 70 年代初 在技术上为了降低能量 研 究人员尝试在试验物上加覆盖模 以避免表面损伤并获得中等振幅的短应力脉 冲 从而可以实现对材料特性的无损检测 前苏联的 A N Bondorenko 等首次 将短应力脉冲技术与 Michelson 干涉仪相结合 实现了对材料的无损检测 1980 年 斯坦福大学的 C A Calder 等通过类似的方法检测了 25 mm 厚的铝板 中心的圆柱形的人工缺陷 海军发展研究中心用 100W 的 N2分子激光器聚焦 后对裂缝进行了检测 25 1981 年 英国原子能研究所的 C B Scruby Hull 大 哈尔滨工业大学理学硕士学位论文 4 学的 R J Dewhurst 等 都对热弹脉冲的产生作了定量的研究 Tam 将激光激发 和光干涉仪接收的超声学称为光超声学 后又用 Fabry Perot 干涉仪实现了对 在 1m 远处的未抛光钢板的激光超声试验 随着人们对金属样品的光激超声波 形的定量测量 揭示了热弹 融蚀和烧蚀作用激发声的机制 并使用内力耦合 模型 垂直力模型和点源扩展模型解释了这些现象 26 28 这些研究奠定了激光 激发弹性波的实验和理论基础 对激光激励超声信号的研究为激光超声应用于 无损检测打下了基础 激光超声技术不使用耦合剂 有极强的抗干扰能力 易于实现远距离的遥 控 可以在恶劣环境中进行检测 并能实现工件的在线检测 具有快速 非接 触 不受被检对象结构形状影响的特点 这些特点使得这项技术有着非常诱人 的科学和应用前景 目前已在航空领域得到了较好的应用 1 3 本论文的研究内容 目前国内外对蓝宝石变温弹性模量的主要的研究手段是使用 CO2脉冲激光 直接辐照蓝宝石表面 蓝宝石对10 6 m 的激光有很强的吸收 在 CO2脉冲激 光的作用下 激光的能量将会迅速的沉积 产生热弹性效应和激光烧蚀现象 激发出超声波 但是 实验室只能提供波长为 532nm 的纳秒脉冲激光作为激 发超声波的光源 相对于 CO2脉冲激光而言 蓝宝石对 532nm 的激光有很强 的透过率 无法在体内产生超声波 这本质上限制了我们进一步的利用激光干 涉的办法探测超声波信号 为了解决这一问题 本课题需要做一下几个方面的 工作 第一 建立超声传输速度和蓝宝石弹性模量之间的理论联系 利用激光干 涉探测超声波传输速度的办法 间接得到蓝宝石的弹性模量 第二 搭建激光干涉系统实现对超声信号的实时探测 当超声信号到达蓝 宝石表面后 作为迈克尔逊干涉系统的一个镜面反射端其表面将会有一个微小 形变 激光干涉场的强度会有一个瞬态突变 由此探测可以到超声波的传输速 度 第三 设计出一种结构小巧的程控温度控制设备 只需将蓝宝石晶片固定 在设备内部 改变温控设备的温度 就可以实现蓝宝石晶片变温控制 第四 寻找一种无机介质 通过在蓝宝石晶体表面烧结对 532nm 纳秒激 光有高吸收性的无机介质 在蓝宝石体内生成纳秒超声波 并且要求该无机物 哈尔滨工业大学理学硕士论文 5 在高温环境保持结构稳定 第五 探测蓝宝石变温 常温至 1000 弹性模量 给出蓝宝石的弹性模 量随着温度变化的经验公式 哈尔滨工业大学理学硕士学位论文 6 第2章 蓝宝石弹性模量理论推导 超声波本质上是一种机械振动 通常以纵波的方式在弹性介质内传 播 研究固体的弹性性质及弹性波在固体中的传播特性对理论上推导蓝宝 石晶体的弹性模量表达式及实验测量都具有重要指导意义 本章我们将详 细地讨论了固体中的弹性波理论 并得到了出了非压电弹性介质中的波动方 程 并将其应用到平面波 然后通过对蓝宝石的晶体结构及相关对称性介绍 给出蓝宝石晶体弹性模量的表达式 进一步由弹性模量的表达式给出了测量蓝 宝石晶体弹性模量的理论依据 2 1 固体中的弹性波 我们将对固体中的弹性波进行描述和分析 如图 2 1 所示 在连续介质内 取小的长方体 其长宽高分别为 1 x 2 x 3 x 当弹性波在介质中传播时 小长方体每一个面都会受到其外部介质对它的作用力 我们将这些应力分解为 一个与作用面垂直 两个与作用面平行的分力 A B C 1 x O D E F G H 11 X 21 X 31 X 2 x 3 x 12 X 22 X 32 X 13 X 33 X 23 X 图 2 1 作用在无限小立方体各面上应力 Fig 2 1 Applied to the surface stress of infinitely small cube 首先考虑与 1 0 x 轴垂直的两个面上所受应力 两个面无限接近 所以若 1 0 x 平面上沿 1 x 方向的应力为 11 X 则作用在 11 xx 平面上沿 1 x 方向的应力 为 11 111 1 X Xx x 与 2 x 3 x 轴垂直两组平行平面所受沿 1 x 方向的应力与上述情 形是大致类似的 则作用于小长方体的六个沿 1 x 方向应力的合力用下式表示为 哈尔滨工业大学理学硕士论文 7 11 1111231123 1 12 122131213 2 13 133121312 3 x X FXxxxXxx x X XxxxXxx x X XxxxXxx x 2 1 化简上式之后有 131112 1123 123 x XXX Fxxx xxx 2 2 跟据牛顿第二定律得到 2 1311112 123123 2 123 XuXX xxxxxx txxx 2 1311112 2 123 XuXX txxx 2 3 式中 为介质体密度 同理可以得到 2 2322122 2 123 XuXX txxx 2 4 2 3313233 2 123 uXXX txxx 2 5 上述三式是直角坐标系中介质的运动方程 1 u 2 u 3 u 分别是质点沿 1 x 2 x 3 x方向的位移 概括地可以用下式表示 2 2 ij i j X u tx 1 2 3i j 2 6 根据广义胡克定律 弹性介质中应力和应变之间的关系可以表示为 ijijklkl XCx 2 7 又因为 1 2 kl kl lk uu x xx 所以 哈尔滨工业大学理学硕士学位论文 8 k ijijkl l u XC x 2 8 22 2 ik ijkl lj uu C tx x 1 2 3i j k l 2 9 上式为非压电弹性介质中的波动方程 对于晶体而言 结合晶体的对称 性 我们可以算出相应的弹性模量表达式 2 2 蓝宝石弹性模量的理论计算 2 2 1 平面波形式下非压电弹性介质中的波动方程 考虑沿任意方向传播的平面波 其传播方向的方向余弦为 123 l l l 介质 中的质点位移可用下式表示为 1 12233 exp ii uAi wtq l xl xl x 1 2 3i 2 10 式中 2 q 是波数 i A 为质点位移的振幅 将 i u 表达式代入非压电弹性介质 中的波动方程 2 9 我们可以得到 22 iijkll jk w uCq ll u 2 11 进一步的有 22 0 ijkll jikk Cq llwu 1 2 3i j k l 因为 2 w wv q 上式可以简化为 2 0 ijkl l jikk C llvu 2 13 上式存在非零解的条件是系数行列式为零 2 0 ijkl l jik C llv 2 14 即上式可表示为 2 1 11 21 3 2 2 12 22 3 2 3 13 23 3 0 j lj lj l j lj lj l j lj lj l CvCC CCvC CCCv 2 15 哈尔滨工业大学理学硕士论文 9 2 2 2 2 2 2 晶体对称性对蓝宝石弹性模量的影响晶体对称性对蓝宝石弹性模量的影响 蓝宝石的化学成分为三氧化二铝 23 Al O 硬度为 9 密度为 3 95 4 1g cm3 蓝宝石晶体因含微量元素钛 4 Ti 或铁 2 Fe 而呈蓝色 简单 配位基型 属三方晶系 点群3 m 空间群R3 C 2 O作六方最密堆积 堆积 层垂直于三次轴 3 Al充填23八面体空隙 29 蓝宝石单晶体结构和晶体结构 的对称性分别如图 2 2 所示 2 图 2 2 蓝宝石单晶对称性示意图 Fig 2 2 Sapphire crystal symmetry diagram 如上所述 受晶体对称性的影响 蓝宝石晶体弹性模量的独立的分量数会 减少到 6 个 分别是 11 C 12 C 13 C 14 C 33 C 44 C 其矩阵形式为 30 11121314 12111314 131333 141444 4414 141112 00 00 000 000 0000 1 0000 2 CCCC CCCC CCC CCC CC CCC 2 16 则方程 2 15 的形式变为 哈尔滨工业大学理学硕士学位论文 10 2 2 2 0 AvHG HBvF GFCv 2 17 其中 222 11 166 244 314 2 3 2AC lC lC lC l l 2 18 222 66 111 244 314 2 3 2BC lC lC lC l l 2 19 222 441233 3 CCllC l 2 20 22 141213442 3 FCllCCl l 2 21 12661 214 1 3 2HCCl lC l l 2 22 14 1 213442 3 2GC l lCCl l 2 23 661112 1 2 CCC 2 24 2 2 3 2 2 3 蓝宝石晶体弹性模量的测定方法蓝宝石晶体弹性模量的测定方法 为方便表征超声波的传播方向 我们在蓝宝石晶体内以 a 轴为 x1轴 m 轴 x2轴 c 轴为 x3轴 建立直角坐标系 如图 2 3 所示 则此时平面波的方向 余弦 123 l l l可分别表示为 1 sincosl 2 sinsinl 3 cosl x2 m x3 c x1 a 图 2 3 蓝宝石晶体内直角坐标系 Fig 2 3 Sapphire crystal Cartesian coordinate system 由上述讨论可得各向异性的蓝宝石晶体中弹性波传播特性 31 哈尔滨工业大学理学硕士论文 11 1 沿 c 轴传播的应力波会产生两个特征波速 33 1 v C 2 25 44 2 v C 2 26 2 沿 m 轴传播的应力波会产生三个特征波速 1112 3 v 2 CC 2 27 1 2 222 4511441144141144 1 vv42 2 CCCCCC C 2 28 3 沿 a 轴方向传播的应力波也会产生三个特征波速 11 6 v C 2 29 1 2 222 7866446644144466 1 vv42 2 CCCCCC C 2 30 4 沿 r 轴方向传播的应力波会同样产生三个特征波速 22 664414 9 sincos2sincos v CCC 2 31 1 2 2 2 1011 1 vv 4 2 BCBCBCF 2 32 式中 22 114414 sincos2cossinBCCC 22 4433 sincosCCC 2 141344 sincos sinFCCC 到此 获得了蓝宝石晶体不同轴向的弹性模量表达式 2 3 本章小结 本章我们从固体中的弹性波理论出发 推导了非压电弹性介质中的波动方 程 并将其应用到平面波 给出蓝宝石晶体弹性模量的表达式 建立蓝宝石不 哈尔滨工业大学理学硕士学位论文 12 同轴向弹性模量和其轴向超声波传输速度之间的理论关系 在理论上 只要知 道了蓝宝石特定轴向的超声波传输速度 就可以得到其特定轴向的弹性模量 哈尔滨工业大学理学硕士论文 13 第3章 激光超声波探测技术 超声波是一种机械振动波 通常以纵波的方式在弹性介质内传播 是一种 能量的传播形式 它具有超声频率高 波长短 在一定距离内沿直线传播 具 有良好的束射性与方向性 当超声波传输到传输介质的界面之时会使得界面产 生一个微小的形变 我们可以通过光学干涉的方法 检测到超声波先后到达界 面的时间间隔 从而计算出超声波在介质内的传输速度 3 1 激光超声波产生机理 随着更深入详细的研究 通过数学模型的建立 理论分析 波形计算 以 及实验验证 激光超声产生的机理分为热弹性效应 烧蚀效应 表面受约束效 应等三种形式 当产生的条件不同时 产生的机理以及产生的结果也不同 32 1 热弹性效应 对于表面干净的 无约束的固体来说 如果入射激光的功率密度较小 时 功率密度小于 10 7W cm2 热弹机制起主要作用 当入射脉冲激光的 时 固体表面吸收的部分电磁能转化成热能 这样固体表面局部温度将急速升 高 导致材料的热膨胀 进而产生平行于表面的一组双极向应力 形成弹性波 源 从而在表层中产生瞬时热弹性应力 这种超声产生机理称为热弹性效应 在这种机制下 声信号的幅度随着激发功率的增加而线性增加 由于激发 功率的密度较低 表层的局部升温并没有导致材料的任何相变 因而具有 严格无损检测的特点 但激发效率比较低 33 2 烧蚀效应 当入射激光的功率密度高于 10 7W cm2 时 固体表面由于温度急剧升高达 到熔点 从而产生烧蚀现象 形成表面等离子体 产生垂直于表面的反作用 力 因此 这样的超声源可认为是弹性体对作用在表面的垂直集中力的响应 此时 热弹机制虽然仍然存在 但烧蚀效应起决定性作用 这时将有一小 部分表面物质被喷射出来 从而给物体表面施加剧烈的反作用力 导致超 声波的产生 在这种机制下可以获得幅度很大的纵波和表面波 激发效率 比热弹机制高几个数量级 34 3 表面受约束效应 哈尔滨工业大学理学硕士学位论文 14 当固体表面受薄涂层约束之时 产生超声波的机理以及结果都与上述两种 情况不同 对表面的各种处理 其实质是改变了弹性源的性质 导致原来表面 边界条件不再成立 相应的最终结果也不同 由于我们将要在高温环境条件下探测蓝宝石的弹性模量 532nm 脉冲激光 在蓝宝石表面产生的热弹性效应将会非常微弱 激光超声信号将会淹没在噪声 之中 因此 我们决定在实验中采用烧蚀效应来产生激光超声波 用此方法 激光超声信号将会显著的增强 这样我们能够实现对超声传输信号的精确探 测 3 2 蓝宝石晶体光谱吸收特性分析 实验室提供的蓝宝石样品为厚度均匀的薄圆片状晶片 上下表面经过抛光 处理 上下表面相互平行 侧面为磨砂面 我们只能测出超声波沿上下底面法 向 即 c 轴方向 传播的两个特征波的波速 由于本实验室只能够提供波长为 532nm 脉宽为 10ns 的 Nd YAG 脉冲激光 我们有必要对蓝宝石的透射谱进行 实验测量 以便准确地了解蓝宝石晶体对波长为 532nm 的 Nd YAG 脉冲激光 的吸收情况 实验测得的蓝宝石晶体透射谱如图 3 1 所示 300350400450500550600650700 84 85 86 87 88 89 Perspective rate a u Wave length nm 图 3 1 蓝宝石晶体透射谱 Fig 3 1 Sapphire crystal transmission spectra 由图 3 1 可见 室温条件下蓝宝石晶体对 532nm 的 Nd YAG 脉冲激光透过 哈尔滨工业大学理学硕士论文 15 率为 85 86 吸收率很低 这将难以在蓝宝石体内产生激光超声波 为了能 够使用本实验室提供的 532nm 的 Nd YAG 纳秒脉冲激光器输出的脉冲激光 我们必须要对待测蓝宝石样品进行处理 使其对波长为 532nm 的脉冲激光有 着很强的吸收效应 为此 我们做了积极的尝试 包括在蓝宝石表面一侧贴附 一层铝膜 旋涂耐高温的 YSZ 浆料 旋涂 Gr2O3等手段 这些处理的实验效果 均不理想 最后发现 当我们在脉冲光入射面旋涂黑色无机物CuO 借此加强 对 532nm 脉冲光的吸收从而产生激波效应 进而在晶体中产生超声波 是一 个有效可行的办法 下面我们对这一处理过程做简要介绍 首先将 1g 高纯度的黑色CuO粉末 放入碾钵中碾磨一到两个小时 碾磨至 1m 大小左右的微小颗粒 然后按照质 量配比为 1 1 的比例加入粘结剂 粘结剂的主要成分是乙基纤维素 将两者 充分的混合均匀 之后 我们将混合物充分碾磨 直到形成浓度均匀的CuO浆 料 我们利用浆料旋涂法 35 36 对蓝宝石一端表面进行两次涂覆 经过检验一次 旋涂的厚度并不能符合实验要求 原因在于旋涂厚度比较薄 经过几次脉冲的 轰击后 脉冲激光就可以穿透旋涂层 由于蓝宝石对脉冲光有较强的透过率 这样高功率的脉冲光就会穿透样品进入迈克尔逊激光干涉光路中 高灵敏的探 策头会因为功率高强而造成损伤 经过第一次旋涂后 我们将蓝宝石样品放置在程控的加热设备里 用一个 小时的时间缓慢的加热到 400 并停留 15 分钟 然后用 45 分钟的时间缓慢的 将温度降低到室温 这此过程中 粘结剂将会在 400 左右分解并挥发释放出 来 接下来 待样品到达室温后 我们对一次旋涂的蓝宝石进行二次旋涂 重 复第一次的旋涂过程 最后我们将经过两次旋涂CuO的蓝宝石的样品放置在程 控高温加热装置之中 将样品按照的程序加热至 1000 6 个小时由室温缓慢 升高到 1000 然后在 1000 恒温 3 个小时 最后用 6 个小时的时间缓慢降 低到室温 这样可以保证CuO旋涂层和蓝宝石表面能够充分的粘结在一起 在高温环境实验的情况下也不会自然剥落 实验用的蓝宝石样品为直径为 33 00mm 厚度为 2 20mm CuO旋涂层的厚度为 16m 实验样品如图 4 5 所 示 我们利用一短脉冲激光 经过透镜聚焦 照射表面附有CuO涂层的蓝宝石 样品 由于CuO旋涂层对激光的吸收而导致表面温度局部急剧上升 从而CuO 哈尔滨工业大学理学硕士学位论文 16 旋涂层产生了烧蚀现象 形成了表面等离子体 此时将有一小部分表面物质 被喷射出来 从而给物体表面施加剧烈的反作用力 导致了超声波的产 生 图 3 2 蓝宝石表面的 CuO 旋涂层 Fig 3 2 CuO coating on the sapphire surface 3 3 激光超声波的检测 目前 超声波的光学检测技术可分为非干涉技术和干涉技术 前者已发展 的较完善 但在实际的应用中有很大的局限性 而后者在实际应用上则更具有 普遍性 且是目前积极发展和完善的实验探测技术 由于我们需要在变温环境 条件下对样品进行精确的 快速反馈的测量 所以我们将采用激光干涉技术来 实现对蓝宝石体内传输的激光超声波实现非接触的实时探测 本课题实验原理的核心是采用迈克尔逊激光干涉技术实现对蓝宝石体内传 输的超声波进行非接触式的探测 波长为 532nm脉宽为 10ns的 Nd YAG 脉冲激 光对蓝宝石的辐照过程中 脉冲光能量为200mJ 光斑直径为2mm 由此固体表 面的温度急剧升高 达到能量密度达到 8 6 310 W cm2 这样大的能量密度将 会使得CuO旋涂层产生烧蚀现象 形成表面等离子体 产生一个垂直于表面的 哈尔滨工业大学理学硕士论文 17 反作用力 这将会导致固体表面超声波的产生 超声波会沿着样品表面和穿入 内部进行传播 当遇到界面时会使样品表面产生纳米数量级微小形变 我们以 产生微小形变的样品表面作为迈克尔逊干涉仪中一个臂的反射镜面 迈克尔逊 干涉仪输出信号可以用来探测超声波到达样品界面的时间 其简略图如图 3 3 所示 37 ultrasonic displacement sample shear wavefront longitudinal wavefront Laser Reference mirror Pulse 图 3 3 激光超声波探测简图 Fig 3 3 Schematic of laser ultrasonic detection 若已知样品的厚度 并由实验装置测出超声波通过样品所用时间 即可测 出相应超声波在样品中的选定方向的传播速度 31 本课题即是利用此原理测出 超声波在蓝宝石晶体中某方向的传播速度 进一步利用相关公式计算出弹性模 量相应分量 从而实现对蓝宝石弹性模量的非接触的精确测量 3 4 本章小结 本章我们描述了激光超声和激光干涉测量原理 通过在蓝宝石晶体表面烧 结对 532nm 纳秒脉冲激光具有较高吸收特性的CuO介质 利用激光烧蚀效应 在蓝宝石体内形成了超声波 利用迈克尔逊激光干涉技术实现对超声波信号非 哈尔滨工业大学理学硕士学位论文 18 接触式检测 进一步得到超声波在蓝宝石前后表面传输一个周期的时间以及超 声波在蓝宝石体内传输的速度 哈尔滨工业大学理学硕士论文 19 第4章 蓝宝石晶体高温弹性模量的实验测量 4 1 实验系统设计 根据实验室的现有条件 实验室能提供激发光源是波长为 532nm 脉宽 10ns 的调 Q Nd YAG 脉冲激光 探测光源是波长为 532nmNd YAG 激光器连续 光源 考虑到蓝宝石晶体的吸收特性 综合考虑在变温探测的特定要求 设计 得出如图 4 1 所示实验系统 图 4 1 实验原理图 Fig 4 1 Experimental schematic diagram 上图中 H1 H2为孔径光阑 G1 G2分别为分束镜和补偿板 S 为待测 样品 R 为参考镜 M 为反射镜 D 为硅光电二级管 W 为高温加热炉 L1 为 532nm 连续激光器 L2 为 532nm 脉冲激光器 实验系统需要一个稳定的 可调节的高温环境 我们利用光学干涉的方法探测超声波 若要想得到效果较 好的迈克尔逊干涉条纹 干涉实验测量过程中对光程有一定的限制 为了获取 好的实验效果我们将迈克尔逊另一端的反射镜固定在迈克尔逊干涉仪上 而它 的伸缩臂最长的伸展距离仅可以达到 35cm 为了保证两束光的等光程干涉 L2 M R L1 Oscilloscope S H1 W D H2 G1 G2 哈尔滨工业大学理学硕士学位论文 20 对样品放置的位置有了一定的限制 常规的高温加热炉由于尺寸过于庞大 不 符合实验要求 我们需要专门制作一个小巧简易的程控加热装置 加热装置的 长度 15cm 宽度 11cm 高度 13cm 它的内部空腔的长度为 8cm 宽度为 5cm 高度为 6 厘米的封闭腔 如下图 4 2 所示 程控加热装置温度由一个可编程的温度控制器控制 K 型热电偶深入到炉 腔内部 它即时的探测目标区域的温度起伏 精确的反馈到控制炉腔温度控制 器 温控器根据热电偶的温度反馈 实时的进行温度瞬态调节 控温的精度可 以达到 0 5 左右 图 4 2 简易高温加热炉 Fig 4 2 Simple high temperature furnace 若希望得到较为清晰的干涉迈克尔逊干涉条纹 要求干涉装置两臂的反射 镜有相近的反射率 我们选用背面经过磨砂处理载玻片作为参考镜 R Nd YAG 脉冲激光将分为两束 一束激发待测样品中产生超声波 一束接入示 波器的外触发端去触发信号 该实验系统采用硅光电二极管来探测激光干涉场 哈尔滨工业大学理学硕士论文 21 强度随着时间的变化 示波器通过激光干涉场强度随着时间的变化采集数据并 显示出相应的波形 实验发现 待测样品的稳定与否是实验成败的关键 由于实验系统对光路 的稳定性要求很高 我们采用了多种办法稳定实验光路 本实验是在高温环境 进行探测 我们无法直接调整待测样品的角度从而调整反射 透射光束的准 直 为了实现对光路的调节 我们将支撑样品的陶瓷光学支架放置在一个水平 可以微调的三脚支撑光学平台之上 这样我们通过微调三脚光学平台实现对待 测样品空间角度的微调 在高温的环境下进行光学干涉测量 加热过程的热扰动将会对实验结果有 较大的影响 我们解决实验系统稳定性的另外一个重要办法是在加热炉底打开 一个直径大小为 10mm 的圆形孔洞 直径为 9mm 的中空圆柱型陶瓷管的一端 通过孔洞伸入到炉腔内部 并且经过微细加工 陶瓷管可以将待测样品固定 住 陶瓷管的另一端则通过光学支架稳定的固定在光学平台上 这样我们就保 证可加热设备与检测样品的分离 这样我们排除了加热设备对光路的扰动影 响 图 4 3 是本实验光路图片 4 2 实验系统可行性分析与测试 4 2 1 实验可行性分析 调 Q 的 Nd YAG 脉冲激光功率很大 为了验证高温环境下对高温弹性模 量探测方案的可行性 首先 我们用对 532nm 纳秒脉冲光有很好的吸收效果 的 HB700 型有色玻璃代替蓝宝石 实验采用光路如图 4 3 所示 样品厚度为 1 65 mm 的 HB700 型有色玻璃 经实验测量得到蓝宝石晶体 HB700 型有色玻 璃的 320nm 900nm 波段的透射谱如图 4 4 所示 38 实验测得 有色玻璃 HB700 对 532nm 脉冲光吸收近于 99 2 符合本实 验的要求 首先我们对样品在常温条件下进行探测 在测量时应先调节动镜与 定镜的相对位置 使得两反射光束相对于接受屏光程相等 调整探测器高度使 得其恰好接收到中心明条纹或暗条纹 我们将激光器单脉冲能量为 200mJ 作 为探测光源的波长为 532nm 的 Nd YAG 激光器连续光源的出射功率为 200mW 哈尔滨工业大学理学硕士学位论文 22 图 4 3 超声测量实验平台 Fig 4 3 Ultrasonic measurement of experimental platform 400450500550600650700 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 HB700透射谱 Perspective rate a u wave length nm 图 4 4 HB700 型有色玻璃透射谱 Fig 4 4 HB700 type transmission spectrum of colored glass 哈尔滨工业大学理学硕士论文 23 4 2 2 激光超声信号探测 接下来 探测超声波干涉场的强度随着时间变化特性曲线 通过高温加热 炉制造的基本封闭的内腔环境 将用来固定有的玻璃的陶瓷光学支架从高温炉 下方孔径伸入到炉腔内部 然后将有色玻璃固定在陶瓷支架上 K 型热电偶尖 端放置在脉冲激光光斑辐照的区域 实现精确测温 固定所有实验设备 调整 光路 我们将示波器取样电阻设为 50 我们首先对常温下的激光干涉场强度 随着时间的分布曲线进行了测量 测量结果如图 4 5 所示