（材料加工工程专业论文）低碳钢的ecap变形及组织细化机制研究.pdf

低碳钢的e c a p 变形及组织细化机制研究 摘要 等径弯曲通道变形 e q u a lc h a n n e la n g u l a rp r e s s i n g 简称e c a p 是一种制备 商眭能祷辩的独特的加工方法 它是通过强烈的纯剪切变形 能成功的制备出块状的 亚微晶材料 本研究成功的实现了室温下 2 3 5 钢8 c 方式豹e c a p 变形 其中多道次的e c a p 变 形累积等效真应变达到 9 2 通过透射电子显微镜研究了e c a p 变形显微组织的演化 规律和组织细化机制 主要结果如下 1 在室温下应用e c a p 变形成功的制备了q 2 3 5 钢的亚微晶组织 2 发现除变形温度外 变形方式也是e c a p 变形中晶粒细化很重要的一个因素 b c 变形方式下 t 面2 道次就有近似的等轴胞出现 4 道次出现了晶界很清 楚的等轴晶 尺寸大小为o 2 5 u m l 面4 道次后也有等轴晶出现 而c 方式 到l l 道次 组织仍表现为显著的板条状特征 这就说明b c 方式更有利于在 低碳钢中获得均匀等轴的细晶组织 3 本文观察了b c 方式变形后 不同4 个面的组织演化 它们分别是t 面 l 面 s 面和r 面 而且f e q 面组织形貌的变化不一样 s 面和r 面是首次观察 发 现了与l 面和t 面不同的形貌 即s 面以位错胞为主 r 面在第2 道次出现变 形带交叉的现象 而且以后的道次也发现了相同的现象 这说明了多道次之 间约交滑移不是晶粒细化的唯 机制 r 面交叉变形带的出现和1 道次中观察 到的双滑移或多滑移 也是造成组织等轴化的另一个重要机制 4 最初的挤压道次中 亚微米组织的铁素体晶粒主要由小角度晶界包围 它们 是 l l o 和 1 1 2 族中多系共同作用的结果 随着道次的增加 大 角度晶界的比例也跟着增加 它可能是由先前道次的小角度晶界转化来的 也可能是随着塑性变形的加剧 晶内的亚微晶发生旋转 这比晶内应变更能 程 授授 工 教教 工 加芳涛成料小经西材曹王赵 业生师 士 专硕导 适应大量的应变 这也是为了维持在晶界剪切的应变 因而形成了大角度晶 界 5 高道次e c a p 变形后形成的亚微晶组织 其环状选区衍射谱中 1 1 0 1 1 2 和 1 2 3 明显高于其它指数的环 一方面说明了这些滑移面在组织变形细化中的 关键作用 另一方面也说明了由e c a p 破碎内部组织形成的亚微晶材料中晶粒 取向不是完全随机的 而是与变形的滑移面有密切的联系 关键词 低碳钢等径弯曲通道变形亚微晶材料强烈塑性变形 滑移系 也 a n i n v e s f i g a t i o no f g r a i nr e f i n e m e n tm e c h a n i s mo fl o w c a r b o n s t e e l b ye q u a l c h a n n e l a n g u l a rp r o c e s s i n g s p e c i a l t y m a t e r i a l p r o c e s s i n g p r e s e n t e d b y c a o x i a o f a n g d i r e c t e db y w a n gj i n g t a o c h a ox i c h e n g a b s t r a c t e 删c h a n n e la n g u l a rp r e s s i n g e c a p i s a p r o c e s s i n gp r o c e d u r e i nw h i c ham a t e r i a l i ss u b j e c t e dt oi n t e n s ep l a s t i cs m d n 啦b u tw i t h o u tt h ei n t r o d u c t i o no f a wc h a n g ei nt h e c r o s s s e c t i o n a ld i m e m i o n so f t h e s a m p l e i t i sad e f o r m a t i o nr o u t eo f s e r v e p u r e s h e a r e c a p i ss u c c e s s f u l l ya p p l i e di nt h e p r o d u c t i o n o f s u b m i c r o m e t e xg r a i nm a t e r i a l s s g m e c a po fl o wc a r b o ns t e e l o 1 5 w t c w a ss u c c e s s f u l l yc a r r i e do u ti nt h i ss t u d y a n e q u i v a l e n tt r u es t r a i no f 9 2i so b t a i n e da f t e r8p a s s e so fe c a pi nt h i ss t u d y t h e m i c m s t r u c t u r ee v o l u t i o ni ne c a pw a si n v e s t i g a t e db ym 最u l so ft r a n s m i s s i o ne l e c t r o n m i c r o s c o p e t h e r e s u l t ss h o wt h a t 1 t h eg r i ns i z e so fl o wc a r b o n s t e e l o 1 5 w e o c v w i s r e d u c e dt ot h e s u b m i c r o m e t e r r a n g eb yu s i n g e c a pa tl o o m t e m p e r a t u r e 2 p r o c e s s i n g m u t ei sav e r yi m p o r t a n tf a c to f 蛐r e f i n e m e n ti ne c a pb e s i d e s t e m p e r a t u r e an e a r e q u i a x e d c e l lm i c r o s t m e t u r ea c h i e v e da f t e rt w o p a s s e s i n p l a n et e q u i a x e d g r a i n w i t h c l a r i t y b o u n d a r i e sa n d a v e r a g e g r a ms i z e o f o 2 5 u mf o r m e da f t e rf o u r p a s s e s s a m e r e s u l t sa p p e a r si n p l a n el b ym e a n s o f r o u t e c s t r u c t u r ed e m o n s w a t e dt h ec h a r a c t e l f so fd i s t i n c tb a n da f t e re l e v e np a s s e s t h e r e s u l ti l h m f i n a t e st h a tr o u t eb el e a d sm o s t e x p e d i t i o u s l yt oa m i c r o s l r u c t u r eo f r e a s o n a b l ye q u i a x e du l t r a f i n e 嘶 3 m i c r o s t m c t u me v o l u t i o n u s i n g m u t eb ei si n v e s t i g a t e db yf o u r p l a n e s o f t l sa n d r e x p e r i m e n t a lo b s e r v a t i o no f e a c hp l a n ei sd i f f e r e n ta n d p l a n es r i s 4 f i r s tc o n d u c t e d d i s l o c a t i o nc e l lm o s ta p p e a r si np l a n esb u td e f o r m a t i o nc r o s s b a n d a p p e a r e d i np l a n era f t e rt w o p a s s e s t h e s a t l l ep h e n o m e n ai sa c h i e v e di n l a t t e rp a s s e s t h er e s u l t ss u g g e s tt h a tg r o s ss l i po fd i f f e r e n tp a s si sn o ta m e c h a n i s m o f g r a i nr e f i n e m e n t c i o s s d e f o r m a t i o nb a n do n p l a n er a n dd o u b l e s l i po rm a n ys u p i so t h e rm e c h a n i s m o f g r a i n r e f i n e m e n t a tt h ei n i t i a ls t a g eo fp r e s s i n g s u b m i c r o m c t e r o r d e rl e r r i t eg r a m se n c l o s e db y s e r r a t e da n dl o w a n g l e db o u n d a r i e sw e r ef o r m e db yo p e r a t i o no ft h em u l t i s l i p s y s t e m sb e l o n g i n g t ot h e 1 1 0 a n d 1 1 2 s l i ps y s t e mf a m i l y a s t h ep a s sn u m b e ro f p r e s s i n gi n c r e a s e s t h ep o r t i o no f h i g h a n g l e 咖b o u n d a r i e s i n c r e a s e d i ti n d i c a t e st h a tap o r t i o no fh i g ha n g l eb o u n d a r yi n c r e a s e dw i t h i n c r e a s i n gt h ep a s sn u m b e rb yc i t h c rt h ec o n v e x s i o no fe x i s t i n gl o wa n g l e b o u n d a i yt oh i g ha n g l eb o u n d a r yo rn e wf o r m a t i o no fh i 曲a n b o u n d a r y s u b g a i n r o t a t i o ni sm o r ef a v o r a b l et h a ni n t r a g r a n u l a rs t r a i nf o ra c c o m m o d a t i n g a l a r g ea m o u n t o f s t r a i ns i n c es e r r a t e db o u n d a r i e sr e s t r i c td i s l o c a t i o nm o v e m e n t c a u s i n gi n t r a g r u n u l a r s t r a i n m i c m s m l c m ma c h i e v e di nh i g h e rn u m b e rp a s s e so fe c a p t h ec o r r e s p o n d i n g s e l e c t e d a l g a d i f f r a c t p a t t e r ns h o w e d t h a t i n t e n s i t y o f l l o 1 1 2 m x l 1 2 3 s h p p l a n e sa l em o r et h a no t h e rp l a n e t h i ss h o wt h a tt h e s es l i pp l a n ee x e r tk e y f u n c t i o no n es i d e t h eo t h e rs i d eg r a mm i s o r i e n t a t i o no f m i c r o s t r u c t u v em a t e r i a l f o r m e db ye c a pi sn o tr a n d o ma b s o l u t e l y i th a st i g h t n e s s r e l a t i o n sw i t hs l i p p l a n e o f d e f o r m a t i o n k e y w o r d s l o w c a r b o n s t e e l 脚 c h a n n e la l 州a rp r e s s i n g s u b m i c r o m e t e g r a i n e dm a t e r i a l i n t e n s ep l a s t i cs t r a i n s n ps y s t e m 声明 本人郑重声明我所呈交的论文是我个人在导师指导下 进行的研究工作及取得的研究成果 尽我所知 除了文中特 别加以标注和致谢的地方外 论文中不包含其他人已经发表 或撰写过的研究成果 也不包含本人或其他人在其它单位已 申请学位或为其它用途使用过的成果 与我一同工作的同志 对本研究所做的所有贡献均已在论文中作了明确的说明并 表示了致谢 申请学位论文与资料若有不实之处 本人承担一切相关 责任 k 论文作者签名豫j 甚吼 硎夕 2 关于论文使用授权的说明 本人完全了解西安建筑科技大学有关保留 使用学位论 文的规定 即 学校有权保留送交论文的复印件 允许论文 被查阅和借阅 学校可以公布论文的全部或部分内容 可以 采用影印 缩印或者其它复制手段保存论文 保密的论文在论文解密后应遵守此规定 n i 论文作者签球 曝新签旌多鲡 纥枷3 注 请将此页附在论文首页 西安建筑科技大学硕士研究生论文 1 1 引言 1 文献研究 冶金行业是国民经济发展中的一项基础工业 它的发展直接影响到一个国 家经济发展的水平 钢铁材料由于其原料丰富 可以廉价的大规模工业化生产 性能优异 并可以通过各种加工处理来改变其形状 尺寸和性能 更好的满足了 国民经济发展的各种需要 因此是目前生产量秘消费量最大的基础材料 到 2 0 0 0 年全球的钢产量己达8 亿吨左右 其消耗量约占所有材料 金属 塑料 陶瓷 水泥 木材等 的4 5 1 钢铁材料具有最好的价格一性能比 没有别 的材料能与之相比拟 又因其较其它金属容易还原成金属铁 而本身又具有循 环再利用性 因此由以上几点可以看出 在将来钢铁材料仍是世界上最普通而又 最多用途的材料 但是同时 钢铁工业又是一个耗能大户 对能源 环境等造成了负面的影 响 随着社会和经济发展对钢产量要求的不断上升 我国未来对钢铁的需求可能 超过2 亿吨 年 造成的负面影响也会增加 所以不能只靠提高产量来达到要 求 而要寻求一条新型高效的路 即对环境造成的负面影响减到最小或是不变 又能达到社会经济发展的需要 这样也充分体现了可持续发展的战略 微合金化 控轧控冷 超细晶粒组织控制都是近年来提高钢铁材料性能的新方法 同时钢的 合金设计在观念上也有了新的突破 开始采用微观理论与计算机模拟技术相结合 的方法指导材料的设计和开发 低碳钢由于其价格低产量大 仍是工业生产中大量使用的材料 尤其很多 工程 诸如建筑 车辆 船舶 石油 化工以及电站等 的构件一般都是采用普 通低碳钢来制备的 因而对低碳钢强韧性能的改善具有很高的社会效益和经济效 益 2 0 世纪末日本政府启动的 超级金属 研究计划以及我国 国家重点基础 研究规划 项目都把提商结构材料性能作为研究的重点 为了达到这个目的 必须把金属组织控制在超细晶粒的范围内 通过大的塑性变形使得低成本 焊接 性能良好的低碳钢变成细晶粒高强度钢 这样既 i o a 避免用添加合金元素提高强 西安建筑科技大学硕士研究生论文 度而削弱了焊接性能 也可以避免因合金元素的增加而降低其可再生利用性能 采用这种方法可以降低高性能材料对某些资源匮乏合金元素的依赖性 同时又可 以提高其重复利用性 节约资源 这已成为新型高性能钢铁材料研究的一个趋势 本课题所采用的e c a p 变形法 正是通过强烈的塑性变形细化低碳钢的晶粒 尺寸 从而提高其各项性能 它符合当前钢铁研究发展的总趋势和可持续发展的 环境材料发展的要求 1 2 低碳钢组织细化现状与新工艺研究 在近几十年中 钢铁材料的细化一般是利用微合金元素对热加工阶段再结 晶 相变和晶粒长大的作用 通过对轧制工艺及随后冷却的控制实现的 还可以 在钢铁材料成份中加入能细化晶粒的稀有金属元素 如n b 和t i 等 它们和c n o 都有极强的亲和力 与之形成相应的极为稳定的化合物 同时提高了铁的 a 3 点和使a 4 点降低 缩小了y 相区 主要作用都是细化晶粒 提高晶粒粗化温 度 对于普通低碳钢 由于不含n b t i 等元素 所以细化效果不象合金钢中那 么明显 通过奥氏体晶粒细化导致铁索体晶粒细化的极限值约为l o u m 7 1 0 1 近 年来 一些文献又提出 低碳钢在临界温度附近轧制变形产生的应变诱导相变 s t r a i ni n d u c e dt r a n s f o r m a t i o n 也可能成为细化铁素体晶粒的一种途径 y a d a 等人川 1 2 通过对c m n 钢在a r 3 附近进行大的塑性变形使铁素体晶粒细化到约 3um 以下 h o d g s o n 等人 3 1 6 也用类似的方法通过对s i m n 钢在a r 3 附近进 行热扭转变形从而获得了约1ui n 的细晶铁素体 并且采用在a t 3 附近大变形获 得了细晶薄带钢板 晶粒细化是唯一可以同时提高金属材料的强度和韧性的有效手段 在缺少合 金元素的情况下 晶粒细化更显其优越性 是制备拥有优良的综合机械性能的新 一代低碳钢最好的方法之一 值得注意的是 在低碳合金钢和低碳微合金钢中 微合金元素对于晶粒细化起着重要的作用 例如 m n 可以稳定奥氏体 产生固 溶强化并通过降低奥氏体分解的温度而使铁素体晶粒细化 当n b 的含量较低时 其在固溶体中延迟y 相再结晶 提高再结晶温度 扩大未再结晶温度范围 以 加强控轧作用 应变诱发的n b c n 析出阻碍y n 转变过程中晶粒的长大 这些作用都导致晶粒细化t 1 7 1 然而 对于低碳碳素钢来说 除了含有少量的m n 外 它几乎不含其它微合金元素 因而用传统的方法细化晶粒 不能将晶粒尺寸 2 西安建筑科技大学硕士研究生论文 控制在亚微米级以下 因此在获得超细晶材料方面效果不是很大 杨明弱等人 8 1 分别采用高温形变再结晶和低温形变后快速冷却两种方法获 得尺寸不同的低碳钢奥氏体晶粒组织 通过控制形变温度 形变量 应变速率及 变形道次等工艺参数 低碳钢奥氏体高温变形动态再结晶 可使晶粒细化到1 5 2 0 1 1 m 左右 通过奥氏体化后淬火一6 5 0 回火一室温变形 快速加热冷却工艺 得到奥氏体的平均晶粒尺寸可达1 0 pm 以下 他们从试验中得知 奥氏体晶粒的 细化可归结为铁索体向奥氏体的转变与铁素体回复再结晶的相互竞争 杨忠民等人 在g l e e b l e2 0 0 0 热模试验机上通过变形同时水淬和减少变形 量的方法 对普通低碳钢低温变形获得超细晶铁素体的机制进行了研究 结果表 明 超细晶铁素体的获得主要是形变诱导铁素体和铁素体动态再结晶两种机制共 同作用的结果 通过这两种机制 其最小铁素体晶粒尺寸可控制在1 un l 左右 其形变诱导铁素体温度控制在平衡温度屯 至a 之间 唐荻等人 采用了奥氏体一铁素体区循环形变的方法 研究了铁索体区变 形温度 高温区变形温度 应变速率以及冷却速度对q 2 3 5 钢组织与性能的影响 此种方法结合了奥氏体和铁素体大变形 循环热处理 形变诱导相变等细化晶粒 的方法 使相变在奥氏体和铁素体区循环变形过程中多次发生 即发生动态相变 过程 由此达到细化金属组织晶粒的目的 还发现铁素体区变形温度低 应变速 率小 有利于铁素体组织的细化 q 2 3 5 钢经奥氏体一铁素体区循环形变后的组 织比较均匀 j s n o s 等 对低碳钢进行了快速热处理r h t r a p i dh e a tt r e a t m e n t 试验 发现r h t 可以大大细化晶粒 改善其机械性能 以上文献的研究可以看出 由于低碳碳素钢中没有添加微合金元素 细化铁 素体晶粒是提高其机械性能最有效的方法之一 现阶段这一研究主要集中于在一 定的温度下通过合理的控制变形参数 利用大的应变诱导或增强相变 即提高相 变驱动力和高的形核率 综合变形和过冷等的影响细化低碳钢中铁素体的晶粒 一般晶粒的尺寸细化到约为2 5um 屈服强度可提高约一倍左右 但从文献中也可以看出 在不改变其成份的情况下 用一般的方法很难将低 碳钢的晶粒细化到1 m 以下 目前制备细晶材料的新方法分为三大类 制取超细粉末为基础的粉末法 快 速凝固法及形变热处理法和强烈的塑性变形法 粉末法是用各种物理沉积和化学 沉积法制取纳米级超细粉 然后再通过固化烧结来获得具有超细组织的高性能材 西安建筑科技大学硕士研究生论文 料 快速凝固法是指提高熔体凝固时的凝固速度 使凝固过程中的金属或合金急 剧过冷 极大的偏离平衡状态 可以获得细的显微组织 改善金属和合金的综合 性能 其显微组织的主要特征随凝固速度增加而逐渐变化 相交热处理也称热机 械处理 是一种将塑性变形与热处理联合进行的综合工艺 其目的是改善过渡相 的分布及合金的精细结构 以获得较高的强度 韧性 包括断裂韧性 及抗蚀性 强烈的塑性变形法可以直接破碎材料的内部组织 在材料内部形成亚微米晶 粒的超细晶组织 还可以直接获得块状超细晶材料 避免了粉末法中残留空隙危 害等严重缺陷 为了保证塑性变形对材料性能的最佳影响 所以 j n t 方法必须保 证应力 应变的均匀性 能够精确控制变形量和应力状态 控制三维变形的发展 和织构的形成 特别是要能实现足够强烈的塑性变形 常规压力加工方法 如锻 造 轧制 挤压等都不能很好的满足上述要求 三向锻压法 扭转变形法 等径 弯曲通道变形法 e q u a lc h a n n e l a n g u l a r p r e s s i n g 和拉伸变形法 适合制备超细 丝 等方法可以获得超细晶材料 与粉末法相比 e c a p 铝 各的晶粒组织不如前 者细小 但其主要设各简单 操作便利 可以在现行的生产设备上稍加改造即可 生产成本低 而且可获得无疏松孔洞的块状材料 因而避免了残留孔隙对材料性 能产生的不良影响 无论从成本上 经济效益上还是材料的组织性能上 该方法 都有一定的优越性 1 3e c a p 变形及组织性能控制 e c a p 变形法是1 9 8 1 年由前苏联科学家v m s e g a l 等人提出的一种独特的 变形方法1 2 2 1 在1 9 9 1 年国际材料学研究研讨会后 r z v a l i e y 和n k t s e n e v 等 人及日本同行根本实教授 堀田教授等人也对这种独特的加工方法开始进行了一 系列的研究开发 到目前有韩国 美国的诸多材料工作者也在进行此方法的研究 本实验组之前分别对q 2 3 5 钢 7 4 7 5 铝合金 还有钛铝合金进行了c 方式下的 e c a p 变形实验 其中q 2 3 5 钢和7 4 7 5 铝合金成功的实现了亚微晶组织的制备 室温下晶粒的大小分别为o 1 4 2pm 屹 和o 4 o 6u m 2 4 1 q 2 3 5 变形后组织热稳 定性的实验中得出了 5 0 0 c 是这种超细晶组织的使用上限1 2 3 1 总的看来 e c a p 变形可以有效的将块状材料内部的晶粒细化至 1l am 以下 制备出亚微晶材料 小于 1l am e c a p 变形可以以相对低的压力和加载实现大的变形 其变形特 4 西安建筑科技大学硕士研究生论文 点如下1 2 5 1 纯剪切变形 2 能实现强烈塑性变形 3 变形均匀 通过变形区的试样表现出完全均匀的宏观变形 f 4 变形区无穷小 实际上也至少是一个极小的区域 5 应变速率无穷大 实际上也达到相当大的水平 6 1 通过多道次变形 实际的等效真应变可以达到很高的水平 7 通过控制道次间试样的转角 可以严格控制三维变形的方向 e c a p 变形后 试样组织发生很大的变化 但试样的外形尺寸几乎不发生变 化 这对于试样的观察研究带来了很大的方便 1 3 1e c a p 变形 e c a p 变形的示意图如图l 一1 所示 是将试样放入截面形状完全相同 并 图1 1e c a p 变形示意图 成一定角度的弯曲通道中 试样在压力的作用下通过通道时 在通道弯曲处产生 一定均匀的纯剪切变形 改变通道弯曲角度 可控制试样一道次的变形量 目前 1 道次变形量最大可达到的真应变为 1 1 5 e c a p 变形前后试样的外形尺寸不 变 可用同一试样进行多道次变形 在试样内部得到很高的真应变 v m s e g a l 对e c a p 变形模型做了一定的研究指出 改变材料应变有两种方 法 一种是每道次改变弯曲角度 另一种是增加重复挤压道次 显然 第一种方 西安建筑科技大学硕士研究生论文 法不易采用 因为需要多个e c a p 挤压模具 一般人们都采用第二种方法实现 e c a p 变形 同时也认为e c a p 变形l 道次的真应变仅与e c a p 模具两通道交角 中有关 即如下式1 一l 2 4 3 c t g 由 2 1 1 当由 9 0 时 e 1 1 5 当e c a p 变形1 1 道次时其真应变为 2 n 4 3 c t g 由 2 用通道夹角m 从9 0 到1 5 7 5 的模具所做的实验结果表明1 2 7 1 要获得被大 角度晶界分离的 基本上是等轴晶粒的特细显微组织 只有使用通道夹角接近于 9 0 的模具并通过多道次变形 而使用较大由角的模具 即使通过多道次变形 也不能产生特细晶粒 如果通道夹角m 9 0 在连续变形的各道次间试样旋转 9 0 则在试样内部会产生两种互成1 2 0 夹角的剪切方向 这种变形方式对晶 粒带沿两个不同交叉平面形成和发展是有利的 如果由增加 则两个互成1 2 0 交角的平面不存在 这就对特细等轴晶粒的形成产生不利影响 特细晶粒结构的 形成不是依靠小应变而累积的大应变 而是通过一系列强烈应变来实现的 2 6 1 0 1 3 2e c a p 变形的宏观流动规律 利用网格法可观察e c a p 变形宏观流动规律 将试样沿纵向剖成两半 在剖 面上刻划上网格 然后合在一起再进行e c a p 变形 如图1 2 所示为e c a p 变形 试样变形开始 变形中间和变形中止时的网格1 2 8 1 0 由图中可以看出 在试样的 纵剖面上 各竖直网格线在进入变形区时发生了一次弯曲 离开变形区时成为纵 剖面上相互平行的水平网格线 且格线之间的间距相等 在e c a p 变形弯曲处 纵向线是以圆弧过渡的 连接这些光滑圆弧与水平 垂直纵向线的切点 可得到 与水平线近似成4 5 的两条斜线 两斜线间的部分即为通常所说的变形区 e c a p 变形区非常小 理论上可认为是一条与水平方向成4 5 的直线 试样只发生纯 剪切变形 6 西安建筑科技大学硕士研究生论文 缓蠖 图l 一2e c a p 变形中金属宏观流动规律示意图 a e c a p 变形前b e c a p 均匀变形中c e c a p 变形末了 剪切变形发生在两个垂直变形通道面的相交处 试样变形开始时 试样前端 的变形区是不稳定的 原水平网格线经过变形区后 与水平方向的交角随变形的 进行逐渐增大 直至最后建立稳定的变形区 由变形到最后 试样尾部有一直角 等腰三角形区未进入变形区 未产生塑性变形 总的来看 变形的开始和结尾有 一段不均匀的变形区 中间部分为均匀的变形区 变形为平面应变变形 因而应 变的分布在试样横向上无变化 根据以上特征 e c a p 变形宏观金属流动可分为三阶段 1 第一阶段是变形区的建立过程 即试样变形的不稳定阶段或过渡阶段 该阶段处于试样的前端 2 第二阶段是稳定变形阶段 网格纵向线变成了与挤压方向平行的直线 且间距相等 而横向线变成了一系列间距相等的斜线 与挤出方向夹角为4 5 该阶段处于试样中部的均匀切变区 为一平行四边形 是稳定变形区建立之后试 样产生变形的区域 3 第三阶段处于试样的末端 该部分试样处于不完全变形状态 1 3 3e c a p 变形的几种典型的装料方式 在e c a p 方法中 挤压道次和末道次之间样品旋转方向对样品最终性能的 影响很大1 2 9 3 1 1 根据样品在每道次间旋转方向和角度的不同 一般可以把e c a p 变形分为几种变形方式 a 方式 每道次挤压后 样品不旋转 直接进行下一道次的挤压 c 方式 每道次挤压后 样品旋转1 8 0 后 再进行下一道次的挤压 b a 方式 每道次挤压后 样品旋转9 0 进入下一道次 旋转方向交替变化 b c 方式 每道次挤压后 样品旋转9 0 进入下一道次 但旋转的方向不变 西安建筑科技大学硕士研究生论文 e c a p 的变形方式对材料的微观结构的影响很大 图l 一3 标出了样品的t l z 轴的方向 图1 3e c a p 变形中定义的各个面及方向 采用不同的变形方式加工后的变形情况如图1 4 所示 由此图可以看出 a 方式进行多道次挤压后 材料在t l 轴方向的变形较大 c 方式的特征是经过 2 n 道次的挤压后 晶粒回复到挤压前的形状 b a 方式与a 方式较为接近 b c 方式与c 方式较接近 但b c 方式变形更为均匀 利用b c 方式挤压后 晶粒在 三个方向上都获得了变形 在挤压4 n 道次后 晶粒恢复为挤压前的形状 形成 等轴晶更迅速 方式 燮形矗 12 童髻谴坎4sb7b t 口口 口 一一 一一一一 l 已 多7 d p 一一 z口口口口口d口口 口 t 口口 艮 ld 二7 z 矿 一一 z 口口多 弋蕊 d p 1 q 一 t 口口矿d口口 口口 l 口 口口 口口 2 口口 口口 口 t口口口口口口口口口 c l 口 口 口 口 2 口口口 口口口口口口 图1 4 采用不同的变形方式对材料各个面组织形状的影响 8 西安建筑科技大学硕士研究生论文 9 0 年代中期vms e g a l 2 9 1 研究了变形方式a c 对材料微观结构的影响 指出c 方式能更快地获得大角度晶界 这是由于在挤压的过程中 样品收到剪切 晶粒发生滑移或重组 在c 方式中 晶粒和亚晶同时还会出现大角度的旋转 从 而造成位错密度增加 加快了大角度晶界的形成 f e r r a s s e 玎2 1 也认为c 方式比b 方式更有效 但是后期的试验表明1 3 3 利用b c 方式加工材料时 形成大角度晶 界是最有效的 由于在b c 方式下 试样在相邻道次间转了9 06 所形成了两个 剪切平面的夹角是1 2 0 挤压在两相互独立而且成一定角度的面上进行 由于 这种剪切的双重性 使得b c 方式更容易也更快的形成具有大角度晶界的等轴晶 结构 人们虽然已经发现e c a p 变形法可以获得超细晶材料 但对它细化晶粒的 过程 或是晶粒细化的机制却没有很明确的解释 1 3 4e c a p 变形中组织性能的变化 e c a p 变形法 由于在比较容易获得超细晶材料的同时 提高了材料的各种 性能指标 特别是材料的力学性能 近几年来备受材料研究者的关注 下面以0 0 8 w t c 的低碳钢为例说明e c a p 变形中的组织和机械性能的变化 1 3 4 1 0 此试验在e c a p 变形前对试样进行了退火处理 即在1 2 2 3 k 的温度下 真 空中保温2 4 小时 选用的变形方式是b c 方式 图1 5 为e c a p 变形3 道次光 镜和透射电镜的组织以及选区的电子衍射 照片中包括白的区域和黑的区域 分别代表铁素体区和珠光体区 珠光体区 大约占总区域的比例为 8 0 0 m p a 从图1 8 蚰可以看出 总的趋势是随着道次的增加 晶粒尺寸减小 第1 道次的细化程度最为剧烈 板条的宽度接近o 2 5l lm 3 道次后晶粒的尺寸为 o 2 l am 西安建筑科技大学硕士研究生论文 图1 7 室温各种情况下试样的应力一应变曲线 a 冷轧和完全退火b e c a p 变形1 道次 c e c a p 变形2 道次 d e c a p 变形3 道次 图1 8 各个面的晶粒度与挤压道次的关系 为了比较各变形方式的不同 图l 一9 给出了低碳钢 含碳量不同 和超 低碳钢在不同方式下变形后的应力一应变曲线 可以看出 b c 方式下有很大范 围的应变硬化区 s t r a i nh a r d e n i n g 也就相应的有大的延伸 而a c 却不同 几乎没有应变硬化 应力就急剧下降 这种情况可能是由于b c 方式变形使金属 西安建筑科技大学硕士研究生论文 的微观组织更均匀 等轴晶也更多一些 公 正 毒 誊 图l 一9 低碳钢和超低碳钢在不同变形方式中所得到的应力一应变曲线 a 0 15 c 在c 方式 6 23 k 温度下变形4 道次后的应力一应变曲线 b o 0 0 15 c 在a 方式 变形3 道次后的应力一应变曲线 c o 0 8 c 在b c 方式 变形3 道次后的应力一应变曲线 s h i n 等人对0 1 5 w t c 的普碳钢做了大量的研究 他们选用的变形方式是c 方式 变形是在6 2 3 k 下进行变形 2 道次就有等轴状的结构出现 4 道次后就获 得了尺寸为0 2um 左右的等轴超细晶结构 屈服强度达到9 3 7 m p a 抗拉强度接 近9 4 3 m p a 他们还研究了变形后组织的热稳定性 指出在7 5 3 k 时 少量的晶粒 开始长大 本节f u k u d a 等人选用b c 的变形方式 对0 0 8 w t c 的低碳钢在室 温下进行了e c a p 变形 获得了具有大的晶界取向差 晶粒尺寸为0 2um 的等轴 微观结构 抗拉强度超过了8 0 0 m p a 但只用了3 道次的变形 他们还通过对电 子衍射斑点的分析发现 1 2 道次后所形成的具有小角度亚晶界的排列是沿着 1 l o 面的 方向 3 道次后所形成了具有大角晶界的等轴晶 本组也同样 对0 1 5 w t c 的低碳钢进行的研究 但成份有别于s h i n 等人试验中所用的 0 1 5 w t c 的低碳钢 主要是m n 的含量不同 他们实验中所选用的低碳钢m n 的 含量为1 1 m n 而本组织实验所选的为0 5 2 喇n 变形是在室温下进行 选用c 变形方式 进行了l i 道次的e c a p 变形 观察了t 面的组织 每道次都表现为具 有明显方向性的延伸板带状组织 板条的宽度由1 道次的0 3 o 4um 减小到 西安建筑科技大学硕士研究生论文 变形1 1 道次后的约为0 1 o 2um 4 道次的屈服强度达到8 0 0 m p a 8 道次后屈 服强度接近9 5 0 m p a 而到l l 道次后 屈服强度高达1 2 0 0 m p a 但是在这个试验 中的t 面组织没有观察到明显的等轴状组织1 2 3 1 1 4 本课题主要研究内容和目的 e c a p 变形由于其本身的很多优点 它可以直接制备出块状细晶材料 较容易获得大的应变 这是因为在变形时 可以在一套模具内循环进行 从而使 应变逐渐累积起来 最后得到大的应变 其第4 道次变形后的真应变为 4 相 当于压下率达到 9 9 这对s l j 是很难实现的1 3 7 1 但用e c a p 变形就比较容易 达到 再通过更多道次的变形 也就能获得亚微米晶粒的超细晶组织 此方法也 同时避免了粉末法中残留空隙危害等的严重缺陷 1 而且e c a p 变形法相比较其 它的强烈塑性变形法也有其本身的优势 三向锻压法和扭转变形法要获得超细晶 材料 都需6 g p a 的等静压力 这就在实验设备上有了一定的限制 而e c a p 变形 需要4 7 的真应变就能获得超细晶组织 设备相比较而言就比较容易做到 e c a p 方法已经在铝及铝合金 镁 镁合金 铜纯镍 钛合金和金属间化合物中实现了 亚微晶材料 因此对于普通低碳钢的晶粒细化也有很广阔的研究前景 从对文献中的研究可以发现 第一 到底c 方式还是b c 方式更有利于而且 更快的形成等轴晶还不能肯定的下结论 这是s h i n 等人和f u k u d a 等人之间相互 矛盾的一点 s h i n 等人的实验是在6 2 3 k 的温度下进行的变形 而f u k u d a 等人 虽然是在室温下进行的e c a p 变形 但变形之前的试样经过了1 2 2 3 k 真空保温 2 4 h 的退火处理 第二 他们的共同点是 观察的面都为l 面 挤压道次都没有 超过4 次 因为变形4 道次 累积应变接近4 这只是强烈塑性变形的初期 要 使微观组织细化 累积应变应该为4 7 因为更多道次的挤压还有利于晶粒的 进一步细化 第三 本组之前的实验虽然进行了多道次的变形 变形方式采用c 方式 累积应变虽然达到 1 2 5 6 但没有观察到等轴的组织存在 观察面也只 是t 面 鉴于以上的这些结果 本实验决定采用b c 方式 对0 2 3 5 进行室温下多道次 的e c a p 变形 而且变形前的试样不进行任何的热处理 本课题研究内容 1 4 西安建筑科技大学硕士研究生论文 本课题是国家自然科学基金项目 常规材料的e c a p 变形超细晶化极限及组 织稳定性研究 中的一部分 论文主要研究 低碳钢的e c a p 变形及组织细化 1 采用e c a p 变形的方法 获得累积的高应变 实现室温下低碳钢的塑性 大变形 制备低碳钢的块状超细晶材料 2 采用透射电子显微镜观察变形后的组织 研究试验用钢e c a p 变形显微 组织的特征及变化规律 3 研究e c a p 变形组织的内部关系 通过衍射花样的标定确定晶体取向 进而获得变形中开动滑移系的信息 以探讨e c a p 的变形机制及组织细化机制与 组织细化的关系和细化机制 4 本实验采用b c 方式 多道次的变形 看能否解决现有文献中的矛盾点 而且能否有新的发现 本课题通过对低碳钢的e c a p 变形 可以将低成本的低碳钢变成超细晶粒钢 这样既能提高其强度又不牺牲其可靠性 同时减轻了环境负担 目前 e c a p 变 形在国际上仍是一个新型研究领域 现阶段对于e c a p 变形的研究主要集中于有 色金属材料 关于应用强烈塑性变形方法制备超细晶钢尤其超细低碳钢的研究仍 刚刚起步 本课题对改善常规钢铁材料的组织性能 发挥常规钢铁材料的潜力 节约资源都具有重大的现实意义 西安建筑科技大学硕士研究生论文 2 实验材料和实验方法 2 1 实验材料 本实验采用的实验材料是首钢生产的q 2 3 5 钢热轧材 其化学成分如表2 l 所示 表2 1 实验用钢的化学成分 w t 2 2 实验方案 首先将实验材料切割成e c a p 变形试样 接着对这些试样进行b c 方式的e c a p 室温变形1 8 道次 其主要目的之一是利用e c a p 变形将实验用钢的组织极大细 化 实现亚微晶组织 之二是想证实除温度外 变形方式也在e c a p 变形中起着 至关重要的作用 之三 利用选区的衍射斑点标定出晶体的取向 并且对晶界形 貌 交叉不均匀的现象进行合理的解释 2 3 主要实验设备 本实验用到的主要设备有 1 挤压机 卧式挤压机 挤压力 3 0 4 0 t 最大吨位2 5 0 t 主要用途 实现e c a p 挤压变形的主要 设备 1 6 西安建筑科技大学硕士研究生论文 2 挤压模具 课题组自行设计的由 9 0 的e c a p 变形模具 3 透射电子显微镜 型号 j c m 一2 0 0 c x 4 其它 机械加工 电火花线切割 冲洗 印相等设备 2 4e c a p 变形试样的制备 按照实验方案首先将热轧态的实验用低碳钢切割成e c a p 变形试样 试样尺 寸为1 5 x1 5 6 0 m m 并对所有试样分别进行编号 2 5e c a p 变形实验 e c a p 变形采用的冷变形工艺 不同于s h i n 和f u k u d a 等人所进行的实验 使用课题组自行设计制造的e c a p 模具 在2 5 0 吨卧式挤压力上进行 由于e c a p 变形前后试样的外形尺寸几乎不变 这样就可以重复挤压获得各道次试样 以便 于对各道次试样的显微组织进行观察研究 模具通道的夹角为9 0 如图1 3 所示 通过内部夹角为9 0 的模具变形 1 道次后的真应变约为1 1 5 n 道次变形后的真应变约为1 1 5 n 在此之前的文 献中所定义的观察面多为t 面和l 面 本实验还定义的另外两个观察面 s 面和 r 面 选取这两个观察面的目的是 第一 在已有的文献中还没有人观察过这两 个面的组织演变 第二 s 面是e c a p 变形的剪切面 观察此面上组织的变化规 律更有利于进一步的研究e c a p 的变形机理 r 面垂至于s 面 是为了观察试样 在选用b c 变形方式中 由于试样在相邻道次之间旋转9 0 可能对组织产生与 其它变形方式所不同的变性特点 为了更清楚的表达以上的说明 用图2 一l 定 义了在挤压试样上的观察面 西安建筑科技大学硕士研究生论文 t