2020年双根清脑颗粒实验室的定性鉴别论文.doc

双根清脑颗粒实验室的定性鉴别论文 硅胶G(薄层层析用,青岛海洋化工厂)；Agilent1100高效液相色谱系统。葛根素(中国药品生物制品检定所提供,批号110752-xx09)；双根清脑颗粒(本实验室制备)。甲醇(色谱纯)；其他化学试剂均为分析纯。 2.1板蓝根的薄层色谱鉴别 取板蓝根对照药材、市售药材、样品、阴性对照粉末各1g,加稀乙醇40mL,超声处理20min,滤过,滤液蒸干,残渣加稀乙醇2mL使溶解,作为供试品溶液。照薄层色谱法xx年中国药典(一部)附录B试验,吸取上述对照药材10L、市售药材10L、样品15L、阴性溶液15L,分别点于同一硅胶G薄层板上(自然干燥)。以正丁醇-冰醋酸-水(1957)为展开剂,展开,取出,热风吹干,喷以茚三酮试液,105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,样品在与对照药材相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。 取板蓝根对照药材粉末2g、样品4g、阴性对照2g,加氯仿40mL,超声40min,滤过,滤液蒸干,残渣加氯仿1mL使溶解,作为供试品溶液。按薄层色谱法xx年中国药典(一部)附录B试验,吸取上述3种溶液,分别以对照药材、样品、阴性对照各10、15、20L点样,点于同一硅胶G薄层板上。以苯-氯仿-丙酮(541)为展开剂,展开,展距为8cm,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。 2.2郁金的薄层色谱鉴别 取对照药材、药材、样品粉末、阴性对照粗粉各2g,以10倍量70%的乙醇超声40min,滤过,滤液置80水浴蒸干,取样量为2g,上述4种样品粉末分别加乙醇20mL,超声提取30min,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2mL使溶解,作为供试品溶液。按薄层色谱法xx年中国药典(一部)附录B试验,吸取上述对照药材10L、药材10L、样品15L、阴性对照15L4种溶液,分别点于同一硅胶G薄层板上。以石油醚(6090)-乙酸乙酯(81.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%的硫酸-乙醇液,于110烘15min显色。供试品色谱中,制剂在与对照药材、药材相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。 按薄层色谱法xx年中国药典(一部)附录B试验,吸取上述对照药材10L、药材10L、样品15L、阴性对照15L4种溶液,分别点于同一硅胶G薄层板上。以己烷-乙酸乙酯(8515)为展开剂,展开,取出,以10%磷钼酸乙醇液喷雾后,于105烘约10min。供试品色谱中,在与对照药材、药材相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。 2.3薏苡仁的薄层色谱鉴别 取薏苡仁对照药材、药材、样品粉末、阴性对照粉末各1g,以10倍量70%的乙醇超声40min,滤过,滤液置80水浴蒸干,取样量为1g,加石油醚(6090)10mL,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加石油醚(6090)1mL使溶解,作为供试品溶液。按薄层色谱法xx年中国药典(一部)附录B试验,吸取上述对照药材10L、药材10L、样品15L、阴性对照15L,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(6090)-乙醚-乙酸(1510.01)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,于105烘约5min。供试品色谱中,在与对照药材、药材相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。 按薄层色谱法xx年中国药典(一部)附录B试验,吸取上述对照药材10L、药材10L、样品15L、阴性对照15L,分别点于同一硅胶G薄层板上.以石油醚-乙醚-乙醇(1510.05)为展开剂,展开,展距约为8cm,取出,晾干,喷以10%的硫酸-乙醇液