Fe2O3-Al混合物中各组分的测定.doc

Fe2O3和Al的混合物中各组分含量的测定武汉大学化学与分子科学学院 2010级化学基地班【摘要】混合固体中含Fe2O3和Al，现要测出其中各组分的含量。查表得KAlY=16.3, KFeY=25.1。控制不同的pH值，连续滴定出Fe和Al。在pH=2时，KFeY =11.59，而KAlY=2.79。此时，可以用EDTA将混合物中的Fe滴定出来，而Al不产生干扰。然后调节pH=45时，KAlY=9.85，可以加入过量的EDTA，使其与Al络合，然后用锌的标准溶液将过量的EDTA滴定完，这样就可以将Al测定出来。【关键词】稳定常数K，pH，返滴定，条件稳定常数，分别滴定【引言】用EDTA连续滴定出Fe和Al，在pH=2时用磺基水杨酸作指示剂，可以直接滴定出Fe，然后在pH=45时，加入过量的EDTA，以XO作指示剂，用锌的标准溶液进行返滴定，从而测出Al的含量。【主要试剂和仪器】1、0.01 mol/L的EDTA 溶液和0.01 mol/L锌标准溶液。2、200 g/L的六亚甲基四胺溶液。3、100 g/L磺基水杨酸和2 g/L二甲酚橙。4、250 mL的容量瓶。【实验过程】1、 锌标准溶液的配制准确称取0.1627g的标准锌，加6 mL (1+1)HCl中，立即盖上表面皿，待锌完全溶解以后，以少量的水冲洗表面皿和烧杯内壁，转移到250 mL的容量瓶中，定容为250 mL，摇匀。2、配制0.01M的EDTA标准液以及EDTA标准液的标定（1）称取1.86g的EDTA二钠盐，加500mL蒸馏水溶解，转移到试剂瓶中，摇匀。（2）取25.00mL标准锌溶液于锥形瓶，加入2滴XO指示剂，滴加200g/L六亚甲基四胺溶液至呈现稳定的紫红色，再加5mL的六亚甲基四胺溶液。用EDTA标准液滴定，至溶液由紫红色转变为黄色为终点，记录消耗EDTA的体积。平行滴定3次，计算EDTA的平均浓度。3、Fe2O3和Al混合样品中Fe2O3和Al含量的测定（1）、准确称取0.3999g的混合试样与烧杯中，加10 mL（1+1）的HCl溶液，盖上表面皿放在电炉上加热至试样溶解，冷却后，以少量的水冲洗表面皿和烧杯内壁，转移到250 mL的容量瓶中。（2）、准确移取25 mL的试液于250 mL的锥形瓶中，加入10滴100 g/L磺基水杨酸，10mL的pH=2的缓冲溶液，用EDTA标准溶液缓慢地滴定至由酒红色变为淡黄色。平行滴定3次，计算Fe2O3的含量。（3）、于滴定后铁后的溶液中加1滴XO指示剂，加入15.00mL过量的EDTA标准溶液，滴加200g/L六亚甲基四胺溶液至呈现黄色。加入10mL六亚甲基四胺溶液，加热至60oC，立即用锌标准溶液滴定至由黄色变为酒红色。平行滴定3次，计算Al的含量。【实验数据】1、 锌标准溶液M(Zn)=0.1627g，C(Zn2+)=0.01001mol/L。2、EDTA标准溶液的标定计算公式：C(EDTA)=C(Zn2+)V(Zn2+)/V(EDTA)编号123VEDTA （ml）25.5725.6225.60CEDTA (mol/L)0.0097860.0097680.009775平均CEDTA （mol/L） 0.009775相对误差0.08%0.07%0平均相对误差 0.05%3、Fe2O3和Al混合样品中Fe2O3含量的测定编号123样品总质量 （g） 0.3999VEDTA (ml)24.9024.8824.90Fe2O3百分含量48.69%48.65%48.69%Fe2O3平均百分含量 48.68%相对误差0.02%0.06%0.02%平均相对误差 0.03%计算公式：W(Fe2O3)=10C(EDTA)V(EDTA)M(Fe2O3)/2m4、Fe2O3和Al混合样品中Al含量的测定编号123样品总质量 （g） 0.3999VEDTA （ml）15.0015.0015.00VZn (ml)5.725.735.75Al的百分含量6.03%6.02%6.01%Al的平均百分含量 6.02%相对误差0.16%00.16%平均相对误差 0.11%计算公式：W(Al)=10(C(EDTA)V(EDTA)C(Zn2+)V(Zn2+)M(Al)/m【结果与讨论】1、Fe2O3和Al混合样品中含48.68%的Fe2O3和6.02%的Al。2、用这种方法来测Fe2O3和Al混合样品中各组分的含量，在pH=2时，用EDTA来滴定试样中的Fe时，滴定终点的颜色变化不太明显。在返滴定测Al时，溶液的pH值不好控制，且在pH较小时(如果pH值较大时，铁容易水解。)，XO与Zn2+的显色不灵敏，导致终点不好把握。因此，这种方法会产生较大的误差。如果在返滴定测Al时，用Cu的标准溶液来滴定过量的EDTA，以PAN作指示剂，由于Cu2+与PAN的显色比较灵敏，终点就容易把握，测量的误差也较小。在测铝时还有另一种方案，就是用F-来置换EDTA，然后再用Zn标准液来滴定EDTA。由于Fe也可以与F络合，这也会造成较大的误差。 用酸碱或氧化还原滴定法也可以测出Fe2O3和Al混合样品中各组分的含量。只是用酸碱滴定法时，要进行过滤，操作较麻烦，并且会损失较多的样品，误差较大。而用氧化还原滴定法，配制的标准溶液较多，操作也很麻烦。【致谢】感谢谢