TG209F3操作规程.doc

NETZSCH TG 209 F3 操作规程一、操作条件1. 实验室要求温度恒定，电源稳定220V，10A。实验室应尽量远离振动源及大的用电设备, 室内配备空调, 以保证温度恒定。2. 计算机在仪器测试时，最好不要上网或运行系统资源占用较大的程序。3. 保护气体(Protective)：保护气体是用于在操作过程中对加热元件进行保护，以保证其使用寿命。Ar、N2、He 等惰性气体均可用作保护气体。保护气体输出压力应调整为0.03Mpa，流速恒定为10-20ml/min。开机后，保护气体开关应始终为打开状态。4. 吹扫气体(Purge1 / Purge2)：吹扫气体在样品测试过程中，用作为气氛气、或反应气。一般采用惰性气体，也可用氧化性气体(如：空气、氧气等)或还原性气体(如：CO、H2等)。但应慎重考虑使用氧化、还原性气体作气氛气，特别是还原性气体，会缩短样品支架热电偶的使用寿命，还会腐蚀仪器上的零部件。吹扫气体输出压力应调整为0.03Mpa，流速100ml/min，一般情况下为2030ml/min。测试过程中如果被测样品可能发生分解反应时，吹扫气流速应随之加大，以保证分解产物的及时排出，避免污染炉体及传感器。5. 动态测量模式、静态测量模式：在有吹扫及保护气体时的测量为动态测量模式，否则为静态测量模式。为了延长仪器寿命，保护仪器部件，应尽可能使用在惰性气氛下的动态模式进行测量，慎重考虑静态测量模式。6. 恒温水浴：恒温水浴是用来保证测量天平工作在一个恒定的温度下。一般情况下，恒温水浴的水温调整为至少比室温高出5C。7. 真空泵： 为了保证样品测试中不被氧化或与空气中的某种气体进行反应，需要真空泵对测量管腔进行反复抽真空并用惰性气体置换。一般置换两到三次即可。二、样品准备1. 根据样品材料选择合适的坩埚（常规使用铝坩埚。如改变了坩埚种类，需在软件的仪器设置项目中作相应设定）。2. 检查并保证测试样品及其分解物绝对不能与测量坩锅、样品支架、热电偶发生反应。3. 样品称重，建议使用0.01mg以上精度的天平称量。一般测量，坩锅加盖（铝坩埚在盖上扎孔后与坩埚一起压制），以防样品污染仪器。特殊测试除外（如氧化诱导期测试坩埚不加盖，轻度挥发的样品可考虑坩埚盖不扎孔密闭压制）4. 测试样品为粉末状、颗粒状、片状、块状、固体、液体均可，但需保证与测量坩锅底部接触良好，样品应适量(常规为在坩锅中放置1/5厚或5mg重)，以便减小在测试中样品温度梯度，确保测量精度。5. 对于热反应剧烈或在反应过程中易产生气泡的样品，应适当减少样品量。6. 为了保证测量精度，测量所用的Al2O3坩锅(包括参比坩锅)必须预先进行热处理到等于或高于其最高测量温度。7. 用仪器内部天平进行称样时，炉子内部温度必须保持恒定在室温，天平稳定后的读数才有效。三、开机1. 先开仪器，再开电脑，打开测量软件，在“诊断”中将“MFC气体管理”打开，将三路气体均设定值输入150ml/min流量，再“设定”。然后再开气体，打开钢瓶总开关，再调节减压阀输出旋扭，将流量调到0.03MPa左右。最后在电脑中将保护气流量设为20ml/min，吹扫气为30ml/min。2. 为保证仪器稳定精确的测试，除长期不使用外，所有仪器可不必关机，避免频繁开机关机。天平主机最好一直处于开机状态。恒温水浴及其它仪器应至少提前3小时打开。3. 关机顺序相反，先测量软件，在“诊断”中将“MFC气体管理”打开，将三路气体均设定值输入150ml/min流量，再“设定”。然后关钢瓶开关，等减压阀压力显示为零后，将输出调节的旋扭拧到零位。再关软件，关电脑，关仪器及水浴。四、样品测试程序 1. 测试前必须保证样品温度达到室温且天平稳定，然后才能开始。2. 升温速度除特殊要求外一般为5K/min到30K/min。3. 测试程序中的紧急停机复位温度(Emergency Reset Temperature) 将自动定义为程序中的最高温度10C，也可根据测试需要重新设置该温度值。但其最高定义温度不得超过仪器硬件所允许的极限温度值。Sample 测试模式：该模式无基线校正功能，用于测只和温度有关量。1. 进入测量运行程序。选File 菜单中的New进入编程文件。2. 选择Sample测量模式，输入识别号、要测量的标准样品名称及重量。点Continue。3. 选择标准温度校正文件，然后打开。4. 选择标准灵敏度校正文件，然后打开。5. 此时进入温度控制编程程序编程。6. 仪器开始测量，直到完成。Correction 测试模式：基线测量。为保证测试的精确性，一般来说样品测试应使用基线1. 进入测量运行程序。选File 菜单中的New进入编程文件。2. 选择Correction测量模式，输入识别号、样品名称可输入为空(Empty)，不需称重。点Continue。3. 选择标准温度校正文件，然后打开。4. 选择标准灵敏度校正文件，然后打开。5. 此时进入温度控制编程程序。6. 仪器开始测量，直到完成。Sample+Correction 测试模式（常用模式）：该模式主要用于样品的测量。1. 进入测量运行程序。选File 菜单中的Open打开所需的测试基线进入编程文件。2. 选择Sample+Correction测量模式，输入识别号、样品名称及重量。点Continue。3. 选择标准温度校正文件。4. 选择标准灵敏度校正文件。5. 选择或进入温度控制编程程序(即基线的升温程序)。应注意的是：样品测试的起始温度及各升降温、恒温程序段完全相同，但最终结束温度可以等于或低于基线的结束温度(即只能改变程序最终温度)。6. 仪器开始测量，直到完成。五、标准样品校正文件的生成及天平校正一般情况下，用于样品支架的标准样品校正文件只需每年更新一次。1. 对于不同类型的坩锅、样品支架、气氛应分别建立校正文件。2. 校正文件必须由5个以上标样的测试数据产生。3. 对于同一个标准样品的测试数据最好取其多次重复测量的平均值。4. 所选标样的温度值应尽可能地覆盖仪器的应用范围。5. 针对自己样品的测试温度范围，合理选择不同校正温度点上的数学权重，将有利于提高测量的精确性。操作程序：1. 进入测量运行程序。选File 菜单中的New进入编程文件。2. 选择Sample测量模式，输入识别号、要测量的标准样品名称并随意输入重量值。点Continue。3. 选择Tcalzero.tcx然后打开。4. 此时进入温度控制编程程序。室稳开始升温到标样熔点以上30度结束，升温速率10k/min，重复测三次。5. 重复上述步骤测量5个或以上标准样品。6. 打开分析软件，分别对测量过的每一个样品曲线，算出C-DTA曲线，取后两次升温标样熔融峰的外推起始点（ONSET点）温度值，算出两次的平均值，记录下来。7. 在分析软件中分别选择Extras菜单中的Calib. Temperature来生成校正文件。8. 点Calib. Temperature后，选TG209F3，选File 菜单中的NewOKOK进入温度校正文件生成：在Temperature Calibration 表格中只保留测试过的样品，将所计算出的ONSET点温度值一一输入并按照今后想要测试的样品的温度范围分别确定每一个标样的ONSET点的数学权重。最后点击CalculateOK 将Temperature Calibration 表格关闭。点FileSave as 起校正文件名后即生成温度校正文件。9. 校正文件包括标准温度校正和标准灵敏度校正两个文件。但TG-DTA样品支架不需要进行灵敏度校正。10. 对于不同类型的坩锅、样品支架、气氛应分别建立校正文件。六、注意事项1. 检查并保证测试样品及其分解物绝对不能与坩锅、样品支架、热电偶发生反应。2. 所做样品分解量很大（分解超过50%）时，应该减少样品量，适当加大吹扫气，将分解物带走。特别是做油类样品时。3. 定期清理炉腔出气口，用无水酒精清洗去除垢物，防止堵塞。4. 支架杆为氧化铝材料，拿放时一定小心，防止跌落而损坏。5. 样品重量一般为2-8mg，常规选3mg左右。热效应大或分解两大的可以减少样品量，热效应不明显或分解量较少的可适当增加样品量。原则：用尽可能少的量做出较好实验效果。6. 热重测量一般使用敞口坩埚。如样品存在发泡溢出等现象，或分解剧烈可能污染传感器，建议坩埚加盖。7. 保持样品坩锅的清洁，应使用镊子夹取，避免用手触摸。8. 试验完成后，必须等炉温降到100 以下后才能打开炉体。9. 应避免在仪器极限温度（1000）附近进行长时间的恒温。10. 一次修正测试获得的基线可用于后续一系列类似条件（起始温度、升温速率、气氛、坩埚等相同）的样品测试，但在相隔较长时间或实验环境发生改变（如气温发生较大变化、仪器长时间未使用后重新开机）后建议重新进行基线测试。七、使用特种气体的注意事项：气 氛与铂发生反应的温度H2 600CH2S 600CHCl在高温下Cl2在高温下F2在高温下SO2在高温下NH3 600CNOx在高温下CxHy 1000C，会分解出碳CO 600CA 必须注意，某些气体会腐蚀仪器的部件或与密封件发生反应。八、坩埚的选择 坩埚 Pt/RhAl2O3AlPt+Al2O3Al2O3+IrO2C样品 黏土？No矿物？No盐类NoNoNoNo玻璃NoNoNo？ 高聚物含碳材料？金属No*NoNo铝/铝合金No*No镁/镁合金No*？No？铜/铜合金No*No？铁/铁合金No*？No？No镍/镍合金No*？No？No钛/钛合金No*？ No？No锡/锡合金No*No金/银合金No*No？铬，钼，钴合金No*？No？No陶瓷？NoAl2O3？ZrO2？IrO2/MgO？SiO2NoNoNoNoSi3N4No？AlN？BN？MgB2No*No*No*No*No*No*SiCNo？无机物？ ？硅NoNoNoNo？氧化铁NoNoNoNo氧化铅No？No氟化镁NoNoNo？氧化铜NoNoNoNo石墨？碳酸盐？No硫酸盐？NoA 以上内容源于各类文章，仅供参考。A 对于未知样品或不确定样品是否与坩埚反应的情况下，建议用其它的炉子预烧。A 分析金属样品时，最好使用惰性气氛（N2, Ar, He）。A 氧化物可以在氧化气氛下测量，氮化物需在氮气气氛下测量。A “ 样品熔融后与坩埚的反应将会损坏传感器，必须注意。A 最佳选择