火花源原子发射光谱仪的维护.doc

进口Baird FSQ光谱仪的维护胡道丰Baird FSQ火花源发射光谱仪是检测中心1999年从美国贝尔德(BAIRD)分析仪器公司引进的。几年来，仪器的运行状况一直较为理想，但从2003年年底开始，仪器的故障现象明显增加，特别是由于分析的试样多，而且分析环境差，每年会出现基体元素(Fe)的光强值大幅度下降，严重影响S, P, As等短波元素的分析精密度及准确度。因此每隔半年要对其光室进行一次维护，因为仪器精密度高，价格昂贵，对维护的水平要求较高，前几年我单位一直是请贝尔德工程师前来维护，通过几次与专家的接触和对整个维修维护过程的记录，通过摸索，我们技术人员逐步掌握了该仪器的维护过程，近几年我们都是自主维护，大大减少了单位的维修成本。下面就整个维护过程总结如下：首先按步骤进行停机。然后打开光室。1、 打开光室的步骤：1.1打开光室之前，首先要切断光电倍增管的高压。1.2关闭真空泵阀门。1.3慢慢打开光室上部的空气泄露阀，令空气进入光室，使光室与大气相通才能打开光室。2、入射窗口的清洗及调整 人射窗口的清洗及调整通常在光强值降低很多的情况下进行，平均半年清洗一次。主要分以下几个步骤: (1)用木杆从里往外顶出人射窗口(动作要慢); (2)用专用清洗液或牙膏清洗石英玻璃表面并用水冲洗，擦干; (3)重新密封人射窗口和密封圈，涂上真空脂，量不要太多; (4)压人石英玻璃进人人射窗口。3、光栅清洗 光栅是光谱仪的心脏，如光栅表面有损伤，可能导致仪器全部重调或停工好几个星期，严重的甚至使仪器报废。因此一般不要对光栅清洗，如光栅上确有灰尘或沽污，可用橡皮球向光栅的表面吹干的空气，以把灰吹掉，不能用嘴吹光栅表面。4、 光电倍增管的更换当发现光谱仪的某些通道有问题，或信号不正常，需要处理光电倍增管，通常光电倍增管很少会坏的，然而，倍增管用久了，由于氧化，灰尘使管座与管脚之间接触不良，这种情况只需将管子拔插几次，不过如果管子老化，即要进行更换，更换光电倍增管要重新校准光电倍增管的位置，操作方法如下：4.1取下光栅盖，它由三个螺钉固定的，小心不要弄坏O形环。4.2把光栅灯及光栅靶装在光栅前的槽中，可观察到来自出射狭缝的两条光线照在光电倍增管前面，它应对称于中央，如不对，可轻轻转动倍增管插座至对应于中央（用一张纸宽度与光电倍增管面得宽度相同，在纸的中心化一条线，将纸条放在倍增管前面，即可观察中心位置。由于此次由于在仪器的使用过程中发现，短波元素S, P的曲线拟合不太好，特别是P的曲线，光强值拉不开距离，曲线几乎是竖起来的，根本无法满足分析精度的要求。所以对S、P的光电倍增管进行了更换。5、关闭光室关闭光室的步骤：5.1将光室门上的O形圈用少数真空脂薄薄地涂上一层，并把它装上，注意仔细转动光室门并检查O形环是否已放回槽内，另外不要将光电倍增管的电缆压在门上，否则容易引起信号线和高压线短路。5.2用手将四个螺钉拧紧，使门固定在光室上。5.3关闭光室的空气漏气阀，接通真空泵开始抽真空，然后打开真空泵阀门。5.4真空度超过100托，则可松开光室上的螺钉，依靠大气压力把他们均匀压紧，以免螺钉拧紧了产生应力。5.4观察真空规，当光室的压力低于100毫托后，可合上光电倍增管的高压开关。6、调整激发台对样品激发台的调整也十分重要，因为它的位置决定了光路是否通畅，从而决定了入射光的强度，为此每次维护完都要仔细调整位置，使光强值最大为止。7、狭缝扫描 由于仪器的光路系统调整后发生了很大变化，光谱仪必须重新进行狭缝扫描，狭缝扫描的步骤如下: (1)从“Run spectromete光谱仪操作程序”中调用“Optical alignment一光学校准程序”这一行，并回车; (2)根据屏幕显示打开汞灯，并按ESC一换码键，等待60 s; (3)松开计数器锁钮，反时针方向慢慢转动刻度盘，直到达到半峰值50%; (4)按F10功能键输人显示值; (5)顺时针方向旋转计数器，注视水平线超过最大值，然后下降直到达到第二次半峰值; (6)按F10功能键输人显示值; (7)将计算机计算出来的计数器中心位置值置人计数器并锁住计数器; (8)关闭汞灯，打ESC键结束光路校准操作。8、标样验证分析 在对仪器的光路系统进行了清洗和调整后，我们进行了标准样