饲料级轻质碳酸钙.pdf

gb 8257 87 gb 8257 87 本标准适用于沉淀法制得的轻质碳酸钙 在饲料加工中作钙的补充剂 分子式 caco3 分子量 100 09 按1983年国际原子量 1 技术要求 1 技术要求 1 1 外观 白色粉末 1 2 饲料级轻质碳酸钙应符合表1要求 2 试验方法 2 试验方法 在未注明其他要求时 本标准所用试剂和水均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水 测定中所需标准溶液 杂质标准溶液 制剂及制品 在未注明其他规定时 均按gb 601 77 化学试剂 标准溶液制备方法 gb 602 77 化学试剂 杂质标准溶液制备方 法 及gb 603 77 化学试剂 制剂及制品制备方法 之规定制备 2 1 鉴别 2 1 1 试剂和溶液 2 1 1 1 氢氧化钙 hg b 3408 62 0 3 m v 溶液取上层澄清液 2 1 1 2 草酸铵 hg b976 76 3 5 m v 溶液 2 1 1 3 酚酞 hg b 3039 59 1 m v 乙醇溶液 2 1 1 4 盐酸 gb 622 77 1 2溶液 2 1 1 5 冰乙酸 gb 676 78 2 1 1 6 氨水 gb 631 77 1 3溶液 表 1 指 标 名 称 指 标 碳酸钙 caco3 以干基计 碳酸钙 以ca计 以干基计 水分 盐酸不溶物 重金属 以pb计 砷 as 钡盐 以ba计 98 0 39 2 1 0 0 2 0 003 0 0002 0 005 页码 1 7gb 8257 87 2006 3 30file c inetpub wwwroot data gbk k825700j htm 2 1 2 鉴别方法 2 1 2 1 碳酸根离子的鉴别 取试样少许 加盐酸溶液 2 1 1 4 后即产生二氧化碳气 通入氢氧化钙溶液 2 1 1 1 中 即产生白色沉淀 2 1 2 2 钙离子的鉴别 取上述试液 加酚酞指示液 2 1 1 3 用氨水 2 1 1 6 调至中性 加入草酸铵溶 液 2 1 1 2 即产生白色沉淀 此沉淀能在盐酸溶液 2 1 1 4 中溶解 而在冰乙酸 2 1 1 5 中不溶解 取铂丝 用盐酸润湿后在无色火焰中燃烧至无色 蘸取试样再烧 火焰即呈砖红色 2 2 碳酸钙含量的测定 2 2 1 原理 在ph值大于12的介质中 用三乙醇胺掩蔽少量的fe3 al3 mn2 等离子 以钙指示 剂为指示剂 用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定ca2 过量的乙二胺四乙酸二钠夺取与指示 剂络合的ca2 游离出指示剂 根据颜色变化判断反应的终点 2 2 2 试剂和溶液 2 2 2 1 盐酸 gb 622 77 1 1溶液 2 2 2 2 氯化钠 gb 1266 77 2 2 2 3 氢氧化钠 gb 629 81 10 m v 溶液 2 2 2 4 三乙醇胺 1 2 3溶液 2 2 2 5 钙指示剂 称取10g预先在105 110 下烘干2h的氯化钠 置于研钵内 加入0 1g 钙 羧 酸 c12h14n2o7s 研细 混匀 2 2 2 6 乙二胺四乙酸二钠 gb 1401 78 c edta 2na 约为0 05mol l的标准溶液 2 2 3 测定手续 称取1g预先在105 110 下烘至恒重的试样 称准至0 0002g 置于烧杯中 用少量水润 湿 盖上表面皿 滴加盐酸溶液 2 2 2 1 至全部溶解 加50ml水 全部移入250ml容量瓶 中 加水至刻度 摇匀 准确移取25ml 置于250ml锥形瓶中 加5ml三乙醇胺 2 2 2 4 和 25ml水 5ml氢氧化钠溶液 2 2 2 3 及少量钙指示剂 2 2 2 5 用乙二胺四乙酸二钠标 准溶液 2 2 2 6 滴定至溶液由红色变为纯蓝色 2 2 4 结果的表示和计算 碳酸钙 caco3 的百分含量按式 1 计算 页码 2 7gb 8257 87 2006 3 30file c inetpub wwwroot data gbk k825700j htm 碳酸钙 以ca计 的百分含量按式 2 计算 平行测定二结果之差不大于0 3 以其算术平均值报告结果 2 3 水分含量测定 用已恒重的 40mm 25mm称量瓶称取2g试样 称准至0 0002g 置于烘箱中 在105 110 下烘至恒重 水分的百分含量按式 3 计算 平行测定二结果之差不大于0 01 以其算术平均值报告结果 2 4 盐酸不溶物含量的测定 2 4 1 试剂和溶液 2 4 1 1 盐酸 gb 622 77 1 1溶液 2 4 1 2 硝酸银 gb 670 77 1 m v 溶液 2 4 1 3 甲基橙 hg b 3089 59 0 1 m v 溶液 2 4 2 测定手续 称取1g试样 称准至0 01g 置于高型烧杯中 加水润湿 加2 滴甲基橙指示剂 2 4 1 3 盖上表面皿 徐徐加入盐酸溶液 2 4 1 1 至溶液由黄色变为红色 再过量 5ml 加热至沸 趁热用中速定量滤纸过滤 用热水洗涤沉淀至滤液无氯离子 用硝酸 银溶 液 2 4 1 2 检验 将滤纸连同不溶物移入已恒重的瓷坩埚中 灰化 在850 900 下 灼烧至恒重 2 4 3 结果的表示和计算 c v 0 1001 m 25 250 100 100 1 c v m 1 c v 0 1001 m 25 250 100 40 10 c v m 2 式中 c 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度 mol l v 滴定时消耗的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积 ml m 试样的质量 g 0 1001 每毫摩尔碳酸钙之克数 0 0401 每毫摩尔钙之克数 m1 m2 m 100 3 式中 m1 烘干前称量瓶和试样的质量 g m2 烘干后称量瓶和试样的质量 g m 试样的质量 g 页码 3 7gb 8257 87 2006 3 30file c inetpub wwwroot data gbk k825700j htm 盐酸不溶物的百分含量按式 4 计算 平行测定两结果之差不大于0 3 以其算术平均值报告结果 2 5 重金属含量的测定 2 5 1 原理 在微酸性介质中 重金属的离子与s2 反应 生成褐色沉淀 和标准比较 2 5 2 试剂和溶液 2 5 2 1 盐酸 gb 622 77 1 1溶液 2 5 2 2 冰乙酸 gb 676 78 1 16溶液 2 5 2 3 氨水 gb 631 77 1 1溶液 2 5 2 4 酚酞 hg b 3039 59 1 m v 乙醇溶液 2 5 2 5 抗坏血酸 hg b 3 536 78 2 5 2 6 饱和硫化氢水 现用现配 2 5 2 7 铅标准溶液 每1ml含0 01mgpb 按gb 602 77配制后准确稀释10倍 稀释液使用时 配制 2 5 3 仪器 一般实验室仪器和以下设备 2 5 3 1 比色管 50ml 2 5 4 测定手续 称取1g试样 称准至0 01g 置于烧杯中加少量水润湿 盖上表面皿 缓缓加入盐酸溶液 2 5 2 1 至试样全部溶解 加热至沸 冷却 全部移入比色管中 加20ml水和1滴酚酞 2 5 2 4 用氨水 2 5 2 3 中和至微红色 加0 5ml冰乙酸溶液 2 5 2 2 和0 5g 抗坏血酸 2 5 2 5 加入10ml饱和硫化氢水 摇匀 在暗处放置10min 其颜色不得深于 标准 标准是取3 0ml铅标准溶液 2 5 2 7 置于另一比色管中与试样同时同样处理 2 6 砷含量的测定 m1 m2 m 100 4 式中 m1 灼烧后坩埚和不溶物的质量 g m2 坩埚的质量 g m 试样的质量 g 页码 4 7gb 8257 87 2006 3 30file c inetpub wwwroot data gbk k825700j htm 2 6 1 原理 在酸性介质中 金属锌将砷化物还原为砷化氢 砷化氢在溴化汞试纸上形成砷斑 与标 准砷斑进行比较 2 6 2 试剂和溶液 2 6 2 1 盐酸 gb 622 77 2 6 2 2 氯化亚锡 gb 638 78 40 m v 的盐酸溶液 2 6 2 3 碘化钾 gb 1272 77 2 6 2 4 无砷金属锌 gb 2304 80 2 6 2 5 溴化汞试纸 2 6 2 6 乙酸铅棉花 2 6 2 7 三氧化二砷 gb 673 77 2 6 2 8 砷标准溶液 1ml含0 001mgas 按gb 602 77制备后稀释100倍 稀释液使用时配 制 2 6 3 仪器 一般试验室仪器和以下设备 2 6 3 1 定砷器 按gb 610 77 砷测定法 中图1装置 2 6 4 测定手续 称取1g试样 称准至0 01g 用水溶解 转移至广口瓶中 加水至溶液体积为30ml 加 6ml盐酸 2 6 2 1 1g碘化钾 2 6 2 3 滴加氯化亚锡 2 6 2 2 至溶液无色 摇 匀 放置10min 加入2g无砷金属锌 2 6 2 4 立即将已装好乙酸铅棉花 2 6 2 6 和溴 化汞试纸 2 6 2 5 的定砷器装上 于暗处在25 30 放置1 1 5h 溴化汞试纸呈现棕黄 色不得深于标准 标准是取2 0ml砷标准溶液 2 6 2 8 与试样同时同样处理 2 7 钡含量的测定 2 7 1 原理 在ph5 6的试液中 加入铬酸钾 生成铬酸钡沉淀 与标准比较 2 7 2 试剂和溶液 2 7 2 1 盐酸 gb 622 77 1 4溶液 2 7 2 2 冰乙酸 gb 676 78 1 5溶液 页码 5 7gb 8257 87 2006 3 30file c inetpub wwwroot data gbk k825700j htm 2 7 2 3 铬酸钾 hg 3 918 76 10 m v 溶液 2 7 2 4 氨水 gb 631 77 1 1溶液 2 7 2 5 无水乙酸钠 gb 694 81 2 7 2 6 钡标准溶液 1ml含0 1mg ba 2 7 3 仪器 一般试验室仪器和以下设备 2 7 3 1 比色管 50ml 2 7 4 测定手续 称取2g试样 称准至0 01g 置于烧杯中 加10ml水 盖上表面皿 缓缓加入15ml盐酸溶 液 2 7 2 1 使其全部溶解 加热煮沸1min 滴加氨水溶液 2 7 2 4 至ph约为8 用ph 试纸试验 再加热至沸 冷却 用慢速滤纸过滤于比色管中 用少量水洗涤 加2g无水乙 酸钠 2 7 2 5 1ml乙酸溶液 2 7 2 2 1ml铬酸钾溶液 2 7 2 3 加水至刻度 放 置15min进行比浊 试样所呈浊度不得深于标准 标准是取1ml钡标准溶液 2 7 2 6 加3ml盐酸 2 7 2 1 以下操作与试样同时同 样处理 3 检验规则 3 检验规则 3 1 本品应由生产厂的质量检验部门进行检验 生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准 的要求 3 2 使用单位可按照本标准规定进行验收 3 3 每批产品质量不得超过5t 3 4 取样方法 3 4 1 按表2规定从每批产品中选取取样包装数 表 2 3 4 2 用取样器从每袋上部通过3 4料层取样 每袋取样不少于100g 每 批 总 袋 数 选 取 的 袋 数 5 5 16 17 400 400 所有袋数 4 20 页码 6 7gb 8257 87 2006 3 30file c inetpub wwwroot data gbk k825700j htm 3 4 3 将取出的试样迅速混合均匀 用四分法缩分至约500g 分装入两个洁净 干燥 带磨 口塞的广口瓶中 瓶上贴标签 注明 生产厂名称 厂址 产品名称 批号和批文号 一瓶 用于检验 另一瓶保存六个月以备仲裁分析 3 5 如果检验结果有一项指标不符合本标准要求 则应重新自两倍量的包装中取样进行核 验 核验结果即使有一项指标不符合本标准要求 则整批产品为不合格产品 3 6 当供需双方对产品质量发生异议时 可由国家授权的产品质量检验机构进行仲裁检验 4 包装 标志 贮存和运输 4 包装 标志 贮存和运输 4 1 本品用内衬食品级聚乙烯薄膜袋外套聚丙烯编织袋包装 每袋净重50kg 4 2 每批包装好的成品内都应附有质