气相色谱法测定胶黏剂中苯含量不确定度的评定.doc

气相色谱法测定胶黏剂中苯含量不确定度的评定一、概述1.1目的依据JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示的原理与方法，评定胶黏剂中苯气相色谱法测定结果的不确定度。1.2检测依据的标准GB 18583-2008 室内装饰装修材料 胶粘剂中有害物质限量。1.3试验部分1.3.1 主要仪器及试剂 气相色谱仪：GC-680plus型，配氢火焰离子检测器，PE公司。 1.3.2 色谱条件 毛细管色谱柱：DB-1（30m0.25mm0.32m）；检测器：氢火焰离子化检测器；进样量：1l；载气流速： 1.5ml/min；程序升温：初始温度35，保持时间25min，升温速率8/min，终止温度150，保持时间10min。1.3.3 试验方法1.3.3.1 标准溶液的配制 使用浓度为1mg/ml的苯标准溶液。分别移取2ml、4ml、6ml、8ml、10ml的苯标准溶液定容到100ml容量瓶中分别得到20ug/ml、40 ug/ml、60ug/ml、80 ug/ml、100ug/ml的标准溶液。1.3.3.2 样品的制备 称取0.2303g样品置于50ml的容量瓶中，乙酸乙酯定容并摇匀。二、数学模式试样中苯含量可表示为：。式中：w试样中苯的含量，g/kg；从标准曲线上读取的试样溶液中苯的质量浓度，g/mL；V试样溶液的体积，mL；m待测样品的质量，g；f稀释因子。三、不确定度来源 不确定度的来源主要包括以下几个方面：体积v的不确定度 、质量m的不确定度 、苯的纯度引入的不确定度 、标准曲线拟合引入的不确定度 、方法重复性测量引入的不确定度 。四、 测量不确定的评定4.1 体积v的不确定度 50ml的容量瓶最大允许误差为0.05ml ，假设为三角形分布，所以体积V引起的不确定度为：4.2 质量m的不确定度 不确定度来源为天平的校准。根据标准称量精确到0.1mg，所以用的是万分之一的天平，其最大允许误差为0.5mg。假设为矩形分布，所以质量m的相对标准不确定度为4.3 苯标准物质的纯度引入的不确定度苯标准物质相对扩展不确定度为，k=2，所以苯标准物质引入的相对标准不确定度为：4.4 标准曲线拟合引入的不确定度将6个不同浓度的标准溶液导入气相色谱，得到数据见下表1表1 苯标准溶液对应的峰面积浓度/ ug/ml峰面积202040406060808010010013662.76185113919.19013524520.40813924887.76296638087.99653637117.88588850546.02968949720.19169263024.33730862156.294923得到苯标准系列方程Y= (834.437894) +(616.502603)X斜率为616.502603Y：校准标准溶液的峰面积X：校准标准溶液的浓度回归曲线的剩余标准差如下式计算：（式中：sy剩余标准差，Yi根据回归线算出的苯的峰面积，Y各标准溶液中苯的峰面积，n测试标准溶液次数）校正曲线产生的标准不确定度如下式计算：（式中： P待测样品的测定次数，n测试标准溶液次数，b标准曲线的斜率，测试C的平均值，测试标准溶液的平均值。）所以由标准曲线产生的相对不确定度4.5 方法重复性测量引入的不确定度 在重复性条件下对样品进行2次独立测试，极差系数和自由度查表可得C=1.13、=0.9，两次结果分别为17.40g/kg，17.36g/kg，平均值为17.38g/kg，极差R=0.04。测量的相对标准不确定为五、 合成标准不确定度评定最终的相对不确定度为：0.018817.38=0.33g/kg取扩展因子K=2，扩展不确定度为：U=U(W) K= 0.