工业用盐酸检验操作规程.doc

工业用盐酸检验操作规程1.目的：为了保证工业用盐酸的质量可靠、稳定。 2.范围：适用于本厂所使用的工业用盐酸的检测。 3.责任：质检科化学分析检验员对实施本规程负责。 4.程序： 4.1 总酸度（31.0%）。 4.1.1 仪器 4.1.1.1 一般实验室仪器。 4.1.1.2100ml 具磨口塞锥形瓶。 4.1.2 试剂和溶液 4.1.2.1 氢氧化钠标准滴定液，C(NaOH)=1.000mol/L； 4.1.2.2 溴甲酚绿乙醇溶液，1g/L。 4.1.3 测定方法 4.1.3.1 从试样吸取约3ml 盐酸，置于内装15ml 水并已称重（精确至0.0002g）的锥形瓶中，混匀并称量，精确至0.0002g。 4.1.3.2 向试料加 23 滴溴甲酚绿乙醇溶液，用氢氧化钠标准滴定液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。 4.1.4 计算 CV0.03646 总酸度 100 m 式中： C氢氧化钠标准滴定液之物质的量浓度，mol/L； V消耗氢氧化钠标准滴定液的体积，ml； m试料质量，g； 0.03646与1.00ml 氢氧化钠标准滴定液C(NaOH)1.000mol/L相当的以克表示的氯化氢的质量。 4.1.5 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为报告结果。 4.2 铁含量的测定 邻菲啰啉分光光度法。 4.2.1 试剂和溶液 4.2.1.1 盐酸，“1+1”溶液； 4.2.1.2 氨水，“1+1”溶液； 4.2.1.3 盐酸羟胺：100g/L 溶液； 4.2.1.4 乙酸乙酸钠缓冲液：pH4.5； 4.2.1.5 铁标准溶液：0.100g/L。 称取 0.864g 硫酸铁铵NH4Fe(SO4)212H2O，溶于水，加 10ml 硫酸溶液（25），移入1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。 4.2.1.6 铁标准溶液：0.010g/L。 取50.0ml 铁标准溶液（4.2.1.5），置于500ml 容量瓶中，稀释至刻度，混匀。本溶液使用前配制。 4.2.1.7 邻菲啰啉：2g/L。 称取0.20g 邻菲啰啉，加少量水振摇至溶解（必要时加热），稀释至100ml。（根据GB603 配制）。 4.2.2 测定方法 4.2.2.1 吸取8.6ml 试样，称量精确至0.01g，置于内装50ml 水的100ml 容量瓶中，稀释至刻度，混匀。再从中吸取10.0ml 样品置于50ml 容量瓶中（同时做空白试验）。 4.2.2.2 再加入氨水调至溶液 pH 值为 23。然后加 1ml 盐酸羟铵溶液，5ml 乙酸乙酸钠缓冲液和2ml 邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，混匀。静置15 分钟。用1cm 比色皿， 在波长510nm 处，以空白溶液调整分光光度计吸光度为零，测定试料溶液的吸光度。（0.01%） 4.2.3 工作曲线的绘制 按下表要求吸取铁标准溶液（4.2.1.6），分别置于六个50ml 容量瓶中。 铁标准溶液体积（4.2.1.6） 对应铁质量， g 0 0 2.0 20 4.0 40 6.0 60 8.0 80 10.0 100 向每个容量瓶中分别加入1ml 盐酸羟胺溶液，5ml 乙酸乙酸钠缓冲液和2ml 邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，混匀。放置15 分钟。按（4.2.2.2）条分别测定各溶液的吸光度，以铁含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 4.2.4 分析结果的表述 铁百分含量（X）按下式计算： m 10 -3 m X 100 10 m0 m0 100 式中：m0试料质量，g； m由工作曲线上查得的试料中铁的质量，mg。 4.2.5 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.0005，取其算术平均值为报告结果。 4.3 砷含量的测定，砷斑法 4.3.1 试剂和溶液 4.3.1.1 所用试剂，均不含砷，分析级，使用蒸馏水或相应纯度的水； 4.3.1.2 盐酸； 4.3.1.3 碘化钾：150g/L 溶液。称取15g 碘化钾溶于水中，稀释至100ml。 4.3.1.4 氯化亚锡：400g/L 溶液。称取40g 二水氯化亚锡，溶于40ml 盐酸中，用水稀释至100ml。 4.3.1.5 砷标准溶液：0.100g/L； 称取 0.132g 已在硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷，温热溶于 1.2ml 氢氧化钠溶液（100g/L），移入1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。 4.3.1.6 砷标准溶液：0.001mg/L。将砷标准溶液（4.3.1.5）配制后稀释100 倍。 4.3.1.7 乙酸铅棉花 取脱脂棉花，用乙酸铅溶液（50g/L）浸透后，除去过多的溶液，于暗处晾干。贮存于棕色瓶中。 4.3.1.8 溴化汞试纸 称取1.25g 溴化汞，溶于25ml 乙醇（95%）。将无灰滤纸放入该溶液中浸泡 1 小时，取出，于暗处晾干。贮存于棕色瓶中。 4.3.1.9 无砷锌粒 4.3.2 测定方法 4.3.2.1 试料 称取约2g 试样，置于100ml 锥形瓶中。 4.3.2.2 测定 向试样中加23ml 水、4ml 盐酸、5ml 碘化钾溶液和5 滴氯化亚锡溶液，室温下静止10 分钟，加2g 无砷锌粒，立即将已安装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的检定管连接好，于暗处在2530放置12h。溴化汞试纸所呈颜色与标准色斑比较。（0.0001%） 4.3.2.3 标准色斑制备 每次测定必须同时制备标准色斑。 加2ml 盐酸和2.0ml 砷标准液（4.3.1.6）于100ml 锥形瓶中，以下步骤按（4.3.2.2）测定。 4.3.2.4 结果表述 测定试验时，溴化汞试纸所呈颜色浅于标准色为合格品，深于或等于标准色为不合格。 4.4 氧化物 4.4.1 试剂和溶液 4.4.1.1 盐酸； 4.4.1.2 碘化钾：100g/L。称取100g 碘化钾溶于水中，稀释至1000ml，摇匀。 4.4.1.3 硫代硫酸钠：C(Na2S2O3)=0.1mol/L 标准滴定溶液。 4.4.1.4 可溶性淀粉：10g/L 溶液。本溶液只能保留两周。 4.4.2 测定方法 4.4.2.1 试料 取试样约50ml，置于内装100ml 水并已称量（精确至0.01g）的500ml 锥形瓶中，冷却至室温，称量，精确至0.01g。 4.4.2.2 空白试验 不加试料，采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量，进行空白试验。 4.4.2.3 测定 向上述两溶液中加10ml 碘化钾溶液，塞紧瓶塞摇动，在暗处静置2 分钟、加1ml 淀粉溶液，用硫代硫酸钠标准滴定液滴定至溶液蓝色消失。 4.4.3 结果表述 氧化物（以Cl 计）百分含量X 按下式计算： （V1-V0）C0.0355 3.55（V1-V0）C X% = 100 m m 式中：C硫代硫酸钠标准滴定液之物质的量浓度，mol/L； V0空白试验用硫代硫酸钠标准滴定液的体积，ml； V1测定用硫代硫酸钠标准滴定液的体积，ml； m试样重量，g； 0.0355与 1.00ml 硫代硫酸钠标准滴定液C(Na2S2O3)=0.1mol/L相当的以克表示的氯的质量。 4.4.4 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.001，取其算术平均值为报告结果。 4.5 灼烧残渣 4.5.1 试剂和溶液 硫酸。 4.5.2 测定方法 4.5.2.1 将瓷坩锅在80050下灼烧15 分钟，置于干燥器内冷却至室温，称重，称准至0.0002g。用此瓷坩锅称取约50g 试样，称准至0.01g。 4.5.2.2 小心加热盛有试料的瓷坩锅（在沙浴上），蒸发掉大部分试料（最后体积应有510ml）冷却至室温，加1ml 硫酸加热至干；然后将瓷坩锅放入高温炉，炉温控制在80050，灼烧15 分钟，取出瓷坩锅，放在干燥器内，冷至室温，称量，精确至0.0002g。 4.5.3 结果表述 盐酸中灼烧残渣百分含量X 按下式计算: m1 X = 100 m0 式中：m0试料质量，g； m1灼烧残渣质量，g。 4.6 硫酸盐 4.6.1 试剂和溶液 4.6.1.1 标准硫酸钾溶液； 4.6.1.2 稀盐酸； 4.6.1.3 氯化钡溶液，25； 4.6.1.4 碳酸钠。 4.6.2 测定方法 取本品 25g（21ml），加碳酸钠试液 2 滴，置水浴上蒸干，残渣