1产品检验规程(四次).doc

Q/YKZH-CX27-ZY01-2010 产品检验规程版 次: B / 0编 制：技术质量部审 核：玄永强批 准：玄永强受控状态：发放编号：052010 - 10 - 12 发布 2010 - 10 - 12 实施 营口市众和添加剂有限公司企业标准 产品检验规程 1、 范围：本规程适用于营口市众和添加剂抗氧剂生产原料、半成品、成品的检验标准、方法标准及抽样标准2、引用标准2.1 Q/YZH001-2008 预混剂LZ-012.2 Q/YZH002-2008 预混剂LZ-022.3 Q/YZH003-2008 预混剂LZ-46K2.4 Q/YZH004-2008 预混剂LZ-9#2.5 Q/YZH005-2008 预混剂LZ-7K2.6 Q/YZH006-2008 预混剂LZ-53K2.7 Q/YZH012-2008 改性剂2.8 Q/YZH013-2008 给电子体3、原材料、中间品及产品标准3.1原材料标准3.1.1抗老化剂6#项 目指标检测方法外 观白色结晶粉末目测熔点，183-187熔点仪法挥发份，%0.5加热减量法溶解性试验澄清溶液溶剂溶解法透光率，%425nm98分光光度仪法500nm99主含量，%98色谱法抗水解性能95水中，5hr水解法重量，kg25（或20）称重法3.1.2抗老化剂7#项 目指标检测方法外 观白色结晶粉末目测熔点，49-54熔点仪法挥发份，%0.5加热减量法溶解性试验澄清溶液溶剂溶解法透光率，%425nm97分光光度仪法500nm98主含量，%98色谱法重量，kg25（或20）称重法3.1.3抗老化剂10#项 目指标检测方法外 观白色结晶粉末目测熔点，110-127熔点仪法挥发份，%0.5加热减量法溶解性试验澄清溶液溶剂溶解法透光率，%425nm96分光光度仪法500nm98主含量，%94色谱法重量，kg25（或20）称重法3.1.4GMS项 目指标检测方法外观白色颗粒或粉末目测法熔点，78.0-82.0熔点仪法水分，%，1.0加热减量法重量，kg25称重法3.1.5滑石粉项目指标检测方法外观超微细白色粉末目测法堆积密度0.10.4量筒堆积法水份，%6.0卡乐费体液法重量，kg25称重法3.16 8#项目指标检测方法外观白色或灰白色粉状或颗粒目测法气味轻微脂肪胺味鼻闻法灰分，%7-8加热减量法水份，%0.5卡乐费体液法组成，%180050.03.0化学法ZnSt50.03.0重量，kg25称重法3.1.7硬脂酸项 目指 标检测方法外观白色结晶状粉末目测重量，kg25称重法3.1.8氧化锌项 目指 标检测方法外观白色结晶状粉末目测重量，kg25称重法3.1.91800技术指标指标检测方法外观白色蜡状固体目测熔点： 46熔点仪法水分：% 1卡乐费体液法重量，kg25称重法3.1.103M项目指标检测方法外观白色或灰白色粉状或颗粒目测气味轻微脂肪胺味鼻闻法灰分，%282.0加热减量法水份，%3.0卡尔费休液法重量，kg25称重法3.2中间品检验标准3.2.1合成中间品技术指标指标检测方法外观白色或微黄色液体目测水份，% 0.5卡尔费休液法游离酸(以硬脂酸计)，% 0.5碱量滴定法熔点，116126熔点仪法3.2.2.热熔中间体项目指标检测方法外观白色或浅黄色液体目测法气味轻微脂肪胺味鼻闻法灰分，%7-8加热减量法水份，%0.5卡乐费体液法组成，%180050.03.0化学法ZnSt50.03.03.3 成品检验标准3.3.1.预混剂LZ-01项 目指 标检测方法外 观 气 味白色或淡黄色颗粒状、轻微脂肪胺味目测、鼻闻挥 发 份，（Wt%）1.5加热减量法粒 径，mm24游标卡尺法堆 积 密 度，g/cm20.450.6量筒堆积法细 粉 含 量(20目)， %1.0筛网筛分法3.3.2预混剂LZ-02项 目指 标检测方法外 观 气 味白色或淡黄色颗粒状、轻微脂肪胺味目测、鼻闻挥 发 份，（Wt%）1.5加热减量法粒 径 ，mm24游标卡尺法堆 积 密 度， g/cm20.450.6量筒堆积法细 粉 含 量(20目)， %1.0筛网筛分法3.3.3预混剂LZ-46K项 目指 标检测方法外 观 气 味白色或淡黄色颗粒状、轻微脂肪胺味目测、鼻闻挥 发 份，Wt%1.5加热减量法粒 径，mm24游标卡尺法堆 积 密 度，g/cm20.450.6量筒堆积法细 粉 含 量(20目) ，%1.0筛网筛分法组成，%抗氧剂7637.52.5化学法抗静电剂31.252.5硬脂酸锌31.252.53.3.4预混剂LZ-9#项 目指 标检测方法外 观 气 味白色或淡黄色颗粒状、轻微脂肪胺味目测、鼻闻挥 发 份，Wt%1.5加热减量法粒 径，mm 24游标卡尺法堆 积 密 度，g/cm20.450.6量筒堆积法细 粉 含 量(20目) ，%1.0筛网筛分法组成，%抗氧剂7623.03化学法抗静电剂38.52.5硬脂酸锌38.52.53.3.5预混剂LZ-7K项 目指 标检测方法外 观 气 味白色或淡黄色颗粒状目测、鼻闻挥 发 份，Wt%1.5加热减量法粒 径，mm 24游标卡尺法堆 积 密 度，g/cm20.450.6量筒堆积法细 粉 含 量(20目) ，%1.0筛网筛分法组成，%抗氧剂7617.02.5化学法硬脂酸锌83.02.53.3.6. 预混剂LZ-53K项 目指 标检测方法外 观 气 味白色或淡黄色颗粒状目测、鼻闻挥 发 份，Wt%1.5加热减量法粒 径，mm 24游标卡尺法堆 积 密 度，g/cm20.450.6量筒堆积法细 粉 含 量(20目) ，%1.0筛网筛分法组成，%抗氧剂7662.42.5化学法硬脂酸锌37.62.53.3.7改性剂8#项目指标检测方法外观白色或灰白色粉状或颗粒目测法气味轻微脂肪胺味鼻闻法灰分，%7-8加热减量法水份，%0.5卡乐费体液法组成，%180050.03.0化学法ZnSt50.03.0重量，kg25称重法3.3.8给电子体项 目指标检测方法外观气味白色或淡黄色颗粒状、轻微脂肪胺味目测、鼻闻挥发份，Wt%1.5加热减量法粒径，mm 24游标卡尺法堆积密度，g/cm20.450.6量筒堆积法细粉含量(20目) ，%1.0筛网筛分法4 检验方法4.1 原材料检验方法4.1.1外观检验方法4.1.1.1 固体样品：把约50g测试样放在30cm30cm(大约)的白色滤纸上然后轻轻摊成20cm20cm(大约)的面积，在自然光下目测颜色、形状。颜色为白色、本白色、微黄色等。形状为结晶粉末、结晶颗粒、熔融颗粒、柱状、片状等。4.1.1.2 液体样品：把约50mL样品放入比色管中，在自然光下目测颜色、是否透明、浑浊，轻轻摇动，是否粘稠，并观察是否有杂质。4.1.2水分4.1.2.1仪器与设备1) 仪器：一般实验室仪器和WS-3、自动滴定管、5微升注射器。2) 试剂：卡尔费休液（包括滴定剂和溶剂）。4.1.2.2 基本原理卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下：H2O+I2+SO2+3C5H5N2C5H5NHI+C5H5NSO3C5H5NSO3+CH3OHC5H5NHSO4CH3在电解过程中电极反应如下:阳极:2I2eI2阴极:I2+2e2I-2H+2eH2从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1摩尔碘需要296493库仑电量，电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。4.1.2.3操作步骤：1) 仪器说明 首先要知道数字显示器，滴定指示灯和测量灯的作用，数字显示器（LED）显示被测样品的水分含量单位（ug）滴定显示指示灯TITR是样品中水分越高指示灯亮的越多，滴定速度越快。左起第一位显示灯为绿色时仪器正常显红色为过碘。测量灯（DET）也是水分越高测量电位越高指示灯亮的越多左起第一位显示绿色时仪器正常。2) 基本操作开启电源按下滴定键上方灯变成绿色使仪器进入正常的工作状态，按下启动键下方的指示灯变成绿色，显示器的数字为零。电源开启后，观察滴定指示灯和测量指示灯是否为绿色灯，有几个灯亮，如 有三个或更多个，按下滴定键和启动键使仪器正常工作，直到蜂鸣器响，显示器显示数值，这时看测量和滴定指示灯，如果测量和滴定指示灯只有左起第一 个绿灯亮，表示可以进样。为了测量准确，可以取（5ug）的注射器取（1ug）的纯水注入到试剂中，首先取好样品按启动键，把纯水通过进样口进入试剂中，使针尖插入试剂中，避免与滴定池和电极接触，注入后滴定会自动开始，蜂鸣器响，滴定结束。显示结果应为100ug10ug.一般应标定2-3次显示结果在范围内就可以进样测定。3) 样品测试测定之前应检查检I检II是否关闭，如关闭指示灯为红色。空白电流是否稳定，在使用新鲜试剂或测定试样过程之间，阳极室内的试剂会自然的产生少量的碘，其结果将破坏仪器的平衡点，此时DET测量指示灯为红色，出现这种情况应用进样器抽取少量的纯水注入到阳极室内，待DET绿色指示灯亮，仪器达到平衡点后，才能进行测定。v 液体试样：根据被测样品的情况选择适当的进样器，如用1ml注射器，先用被测样品冲洗2-3次，然后再吸入一定量的样品，样品采好后按下启动键，LED显示复零，把样品通过进样旋塞注入到电解池中，样品针尖尽可能插入到电解液中，并避免与滴定池和电极接触，样品注入后电解自动开始。测定结束时蜂鸣器断响，电解终点显示灯亮，数字显示器显示测定结果，显示器所显示结果就是样品中的水分含量，用微克水来表示。含水量PPM=所测结果（微克水）样品重量（克）=所测结果（微克水）试样的密度试样的体积（ml）在测定过程中由于操作错误,偶然按动启动键,则测定被迫中止,测定结果得不到正确数字,这种情况应等到LED终点显示红灯亮，空白电流趋于稳定再从新进样测定。由于进样过少或空注在一分钟内测定不出结果，蜂鸣器响终点显示灯亮红色。v 固体试样：固体试样可能是粉末，颗粒，或团块等形状，大的团块必须捣碎，当试样难溶于试剂时，必须选择一个合适的水蒸发器连接到仪器并根据样品的种类选择合适的接头和取样方式。固体进样器要用水清洗干净，干燥好，准确的称量。取下固体进样器盖子，把试样装入立即盖好盖子，然后称量，该重量与固体进样旗的重量差就是样品重量。按下启动键LED显示器复零。取下滴定池注入旋塞和进样器盖，把进样器迅速插入注入口，如果插入后显示器开始计数，这说明在插入过程中有空气中的水分进入到阳极室内，此时要等到测定到达终点，目的是使侵入到阳极室内的水分充分被试剂吸收。当仪器处于可以测定的状态下，按下启动键，将进样器旋转180度，使试样落入试剂中，一直到测定完毕。固体试样落入时，不要使试样与滴定池壁和电解电极测量电极相接触。固体测定与液体测定操作方法相同。4) 允许误差两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.3%，取其平均值。4.1.2.4注意事项1 在正常的测定过程中，每100毫升可与不小于1克的水进行反应，若测定时间过长，试剂敏感性下降，应更换新试剂。2 电解电极中的试剂，如果在滴定过程中发现释放出大量的气泡或试剂被污染成淡红褐色，此时空白电流会增大，测定的再现性降低，还会使达到终点的时间加长，这种情况应尽快更换试剂。3 滴定时间超过半小时仪器尚不能稳定，此时按搅拌机键-停止搅拌，观察陶瓷滤板下部阳极上是否有明显的棕色碘产生，如果没有或产碘很少则应更换试剂。4 必须小心不要用手接触试剂或吸入，如与皮肤接触应用水彻底清洗干净，由于试剂味大并含有毒成分，所以实验室内要通风良好。5 试剂的维护：试剂应存放在通风良好环境温度5.25度，相对湿度不大于75 % 的地方，如果试剂被阳光直接暴晒或置于高温下，则氧化硫和碘就会从吡啶中释放出来，对试剂的毒性气味和易燃性必须十分小心，应在通风良好的试验台上装入或更换试剂。6 硅胶垫的更换：试样磨口的硅胶垫过久的使用,穿过硅胶垫的真孔变得无伸缩性,使大气中的水分进入滴定池产生误差,这时应更换硅胶垫。7 当干燥管里的硅胶由蓝色变成浅蓝色时应更换新的硅胶,更换时不要将硅胶粉末装入干燥管,否则会出现下列故障：（1）试剂从阴极室全部排出，阴极无试剂使电解电流终止。（2）阳极室试剂侵入阴极室，使碘离子聚集并沉积陶瓷板上，降低电解效率。8 滴定池的磨口连接处应涂上一层薄薄的真空硅脂，每星期内要转动一下，避免真空硅脂变硬，磨口连接的零件拆不下来，因此要保养好 使他们便与拆洗。如果滴定池磨口连接处粘在一起，不易拆卸时，按下列程序拆卸（1）排去滴定池的试剂，并冲洗干净。（2）在磨口处周围注入少量的丙酮，然后用手轻轻转动，即可拆卸（3）如不能拆卸时请将滴定池放在两升的烧杯中，慢慢加入浓度为百分之5的氯化钾溶液浸泡，但是要注意液面位置不要让测量电极，电解电极的引线套端头进入液体，浸泡约十几个小时或24小时即可拆卸，此方法可重复使用。4.1.2.5电极保养1) 测量电极的保养1 当磁力搅拌器快速转动时，应注意搅拌子可能会跳动，损坏电极。2 当测量电极放入或取出时，应停止搅拌，并注意不要使测量电极碰到滴定池的孔壁上。3 测量电极弯曲没有短路时可以用，也可以近行修复。修复时要用镊子夹住铂金电极的根部，慢慢修正铂金顶端。4 当测量电极被污染时，可用丙酮对测量电极进行擦拭，如果电极上的污垢仍不能去掉，请用酒精灯火焰均烧铂丝球端。注意将火焰慢慢靠近铂丝球端，避免因急速加热引起电极玻璃部分炸裂。5 当测量电极发生渗漏现象及电极内有明显的试剂存在可以用万用表检查测量电极，如果测得阻值大于100K说明电极仍可以使用，否则应更换新的测量电极。2) 电解电极的保养：1. 档要拆卸电解电极时，因为铂金丝和铂金网是从电解低级的磨口连接部分的横截面上伸出 所以应注意不要碰到滴定池的顶端和孔壁 。2. 电解电极的清洗:电解电极受到污染可能会出现下列情况:一、降低电解效率，延长测定时间。二、由于污染部分粘附吸收水分使空白电流增加。三、滴定速度不稳定，且不能达到终点。如出现上述情况可用丙酮清洗玻璃件外表及铂网上的污垢，注意不要碰坏铂丝及铂网，把丙酮充入电解电极，用橡皮塞或类似的东西密封好干燥管的接口，充分摇晃以除去内部的污垢，然后把丙酮整个倒在玻璃件外表面冲洗，但不要冲洗到电机引线处，当还不能冲洗干净时，请将电解电极浸入到装有稀硫酸的烧杯中，注意不要碰坏铂丝和铂网。3) 电解电极阴极室干燥用热吹风机吹干电解电极，当有可能存在剩余水分时，把电解电极放入真空干燥器中，干燥12小时左右即可。4.1.2.6卡尔非休试剂的更换1) 取下池瓶，将测量电极，电解电极，干燥管等部件取出。注意轻拿轻放，最好在铺有橡胶垫的台面上操作。用卫生纸将所有涂有真空脂的部位擦干净。2) 用无水乙醇将池瓶，测量电极，电解电极冲洗干净，再用吹风机将上述部件吹干。电解电极的半透膜也就是白色陶瓷片要吹至变白最好，池瓶也要吹干3) 向池瓶内加入130毫升150毫升试剂。把电解电极磨砂处涂上真空脂，再往电解电极内加入与电解池瓶试剂平行的试剂，然后把电解电极放回池瓶，再转动仪下，使真空脂均匀。将干燥管，玻璃旋塞，进样磨塞涂上真空脂，放回池瓶相应部位。4) 将搅拌器放回池瓶，插好两电极注意不要插反。开主机，按下搅拌键，滴定键，用50微升进样器向池瓶内缓缓加纯水直至试剂颜色变浅,仪器开始计数.切记不可一次加入太多水。5) 池瓶保养;所有真空脂部位要不定期转动一下,最好2-3天,防止干结不好拔取,电解电极不可捏住导线部位,应捏住玻璃凸起部位,进样塞的硅胶垫应经常检查是否需要更换,并要保持进样塞孔及硅胶垫的干净,以免给实验带来误差。6) 试剂更换的判断a) 仪器开机长时间不到终点。b) 将搅拌关掉，观察池瓶内电解电极下面铂金网上是否有碘产生，如果产碘很慢或无碘产生，必须更换试剂。4.1.3熔点4.1.3.1仪器与设备1) WRS-1B数字熔点仪；2) 毛细管；3) 研钵。4.1.3.2 基本原理根据物理化学的定义，物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中，熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。数字熔点仪采用光电检测，液晶显示等技术，具有初熔、终熔自动显示等功能。温度系统应用了线性度高的铂电阻作检测元件，提高了熔点的精度及可靠性。仪器工作参数可自动储存，具有无需人工监视自动测量的功能。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管。4.1.3.3 规格及主要技术参数1) 熔点测量范围.室温3002) 起始温度设定时间50-300，不大于6min.3) 温度数显最小示值0.14) 线性升温速率0.2min,0.5min,1.5min,2min,3min,4min,5min,八档。5) 测定熔点的准确度：小于200 范围内:0.5200300范围内：0.86) 重复性：升温速率为1.0min7) 标准毛细管尺寸：外径：1.4mm,内径1.0mm.8) 样品填装高度3mm.4.1.3.4 操作不骤1) 将少量干燥的研细样品，放入已封好一端的毛细管中（内径0.5-1mm）取一高约800mm的干燥管直立于瓷板或玻璃板上，将装有试样的毛细管，经玻璃管投掷10-12次，直至毛细管内样品紧缩至3-5mm高。2) 开启电源开关，屏幕显示欢迎使用WRS-1B数字熔点仪；3) 等待2-3秒后，屏幕显示请输入预置温度；用户使用“”，“”，“”，“”四个功能键设置预置温度，设置完毕后按预置键。4) 此时屏幕显示请输入升温速率，用户使用“+”“-”两个功能键设置升温速率，设置完毕后，按预置键。注意在进行步骤1、2、3操作时，用户需确保加热炉中没有插入毛细管，否则会影响测试结果。5) 此时屏幕显示：升温速率：预置温度：当前温度：稳定后请按升温键盘,用户等待当前温度稳定后,插入装有样品的毛细管,按升温键进入步骤5开始测试。注意：如果未插入毛细管,用户按升温键,屏幕则显示样粉未放.提示信息显示完毕后,系统自动转至步骤6。6) 此时屏幕显示：升温速率：预置温度：，当前温度：初； 终；其中;初显示测试样品的初熔值、终显示测试样品的终熔值一次测试结束后，屏幕自动显示样品的初熔值和终熔值。显示完毕后，进入步骤6。7) 此时屏幕显示：测量结束，重设参数？ YN初： 终：用户使用“”，“”两个功能键进行选择，如果选择“Y”,按回车键后系统转到步骤2，如果选择按“N”后系统转到步骤4.4.1.3.5允许差：两次结果的差值0.5。取其算术平均值作为测定结果。4.1.3.5注意事项:1) 样品必须按要求烘干，在干烘和洁净的碾体中碾碎，用自由落体法敲击毛细管是使样品填装结实.样品填装高度为3mm,同一批号样品高度应一致，以确保测量结果的一致性。2) 仪器开机后自动预置到上一次起始温度，炉子温度高于或低于此温度都可用键盘快速设定。3) 设定起始温度切勿超过仪器使用范围(300)，否则仪器将会损坏。4) 某些样品起始温度高低对熔点测定结果是有影响的，应确定一定的操作规范。建议提前3min-5min插入毛细管，如线性升温速率选1min，起始温度应比熔点低3-5，速率选3min，9-15，一般应以实验确定最家加测试条件。5) 线性升温速率不同，测定结果也不一致，要求制定一定规范。一般速率越大，读数值越高。各档速率的熔点读数值可用实验修正加以统一。未知熔点值的样品先用快速升温或大的速率，得到初步熔点范围后再精测。6) 有参比样品时，可先测参比样品，根据要求选择一定的起始温度和升温速率进行比较测量，用参比样品的初终熔点读数作考核的依据。有熔点标准作温度传递标准的单位可根据邻近标准品读数对结果加以修正。7) 被测样品最好一次填装5根毛细管，分别测定后废弃最大最小值，取用中间3个读数的平均值作为测定结果，以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。8) 测定较高熔点样品后再测较低样品，可直接输入低熔点起始温度仪器将自动降温。9) 毛细管插入仪器前用软布将外面沾污的物质清除，否则日久后插座下面会积垢，导致无法检测。10) 如果毛细管不慎断裂，待炉芯冷却后，情使用附件中的通针将其取出。4.1.4 加热减量（挥发份）的测定4.1.4.1 原理利用产品主体与易挥发物之间挥发差异，在鼓风恒温干燥箱中烘至衡量，使试样主体与易挥发物得到分离，用天平称出挥发物的质量4.1.4.2 仪器1) 鼓风恒温干燥箱：可控制温度（1052）；2) 分析天平：质量为0.0001g；3) 干燥器：内装变色硅胶；4) 称量瓶：直径50mm，高30mm。4.1.4.3 分析步骤 首先将称量瓶放在鼓风恒温干燥箱中进行恒温干燥，经（1052）烘2小时后，取出放在干燥器内冷却至室温，不得少于30min,然后取出称量瓶称重。在已经恒重的称量瓶中称取试样3.03.5g精确至0.0002g ,置于烘箱中，经1052烘2小时后，取出放在干燥器内冷却至室温，不得少于30min,冷却后再取出称重。直至两次连续称量结果之差不大于3mg，取最后一次称量值。4.1.4.4结果计算挥发物的质量分数X1，数值以%表示，按式（1）计算：X1=m1-m2m0100% 式中：m1 烘干前试样与称量瓶的质量，g； m2 烘干后试样与称量瓶的质量，g； m 0试样的质量，g。注：每次测定必须做平行样。平行测定两个结果的算术平均值做为该试样的挥发分。4.1.5 灰分的测定4.1.5.1 原理利用样品主体与形成残渣的物质之间在挥发性、对热、对氧的稳定性等物理、化学性质方面的差异，将样品低温加热挥发、碳化、高温灼烧，使样品主体与残渣完全分离，可用天平移出残渣的质量。4.1.5.2 仪器1) 一般实验仪器2) 坩埚或蒸发皿：30毫升，50毫升或 100毫升3) 高温炉：温度可保持在65050，或800504) 分析天秤：感量0.1mg5) 干燥器：内装变色硅胶。4.1.5.3 分析步骤在已知恒重的瓷坩埚中，分别称取试样3g-3.5g ，称准至0.0002g,在电炉上小心加热除去挥发分，并在不使其着火的条件下使其全部碳化。然后将坩埚放入高温炉中，在800条件下灼烧30min。然后取出，先放置约2分钟，然后再移入干燥器内冷却至室温（大约30min）。取出称重。 4.1.5.4结果计算灰分含量按下式计算:Y=G1-G2G100%式中： G1：灼烧后坩埚和灰分的重量，克。G2：坩埚的重量，克。 G-试样的重量，克。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后两位。两次平行测定结果之差值不得大于0.01%。4.1.6. 堆积密度4.1.6.1适用范围:本方法适用于固体产品堆积密度的检查。4.1.6.2试剂和仪器1) 量筒（500 mL）2) 电子天平（精度1g）4.1.6.3原理:量取一定体积的样品，称量其重量，计算出堆积密度4.1.6.4测试方法取一清净干燥的量筒（500mL）在天平上称量其重量m1，在把样品慢慢倒入清净干燥的量筒（500mL）中至到500 mL的刻度，不要压紧，称量量筒与样品的总重量m2。4.1.6.5.结果的表示堆积密度按下式计算：x=m2-m15001000式中：x堆积密，g/L；m2量筒加样品的质量，g；m1量筒的质量，g。4.1.7. 细粉含量4.1.7.1适用范围：本方法适用于预混剂造粒产品的粒度分析。4.1.7.2仪器和设备标准筛，筛孔20目。4.1.7.3分析步骤称取试样500g（称准至0.1g），用20目的标准筛进行组合筛分，称量通过20目标准筛的过筛物的质量（称准至0.01g）。4.1.7.4.结果的表述20目的过筛物的质量百分含量X4(%)按式（2）计算：X4,%=m2m0100%.(2)式中：X420目的过筛物的质量百分含量，%；m220目的过筛物的质量的数值，单位为克(g)；m0试样的质量的数值，单位为克(g)。4.1.7.5报告：取两次测定的平均值，报告试验结果到两位小数。4.1.7.6.允许偏差两次平行测定结果的相对平均偏差不大于20%。4.1.8游离酸含量的测定4.1.8.1试剂和溶液1) 乙醇：95%乙醇使用前以酚酞为指示剂用氢氧化钠标准滴定溶液中和至微红色，30s不褪色。2) 酚酞指示剂：10g/L。3) 氢氧化钠乙醇标准滴定溶液：C（NaOH）=0.05mol/L4.1.8.2仪器和设备1) 碘量瓶：250mL。2) 微量滴定管：10mL，分度值为0.02mL。4.1.8.3分析步骤称取5g样品（精确至0.01g），置于250mL锥形碘量瓶中，加入95%的中性乙醇（不低于20）50mL，充分振荡10min，过滤，并以95%中性乙醇（不低于20）45mL，分三次洗涤，滤干，收集滤液和洗液，加酚酞液5滴，以氢氧化钠标准滴定液滴定至溶液呈微红色，保持30秒内不褪色为终点。4.1.8.4分析结果表述：游离脂肪酸的质量百分含量（X2）的计算由下式给出：X2=CV0.271m100%式中：X2 游离酸含量，%；V 滴定时耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；C 氢氧化钠标准滴定溶液的物质量浓度，mol/L。m样品的质量，g。0.271与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液C（NaOH）=1.000mol/L相当的以克表示的硬脂酸的质量。4.1.8.4 允许差：取两次平等测定的算术平均值为测定结果，两次平行测定值之差不大于0.05%。4.1.9. 8#组成含量4.1.9.1 硬脂酸锌含量的测定EDTA(0.1mol/L)：即取37.2EDTA分析纯试剂溶于1000ml去离子水中。标定:称取0.25g于800灼烧恒重的基准氧化锌，精准至0.0001g，用少量水湿润，加2ml盐酸溶液（20%）使样品溶解，加100ml水，用氨水溶液（10%）中和到PH=7-8,加10ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）及5滴铬黑T指标剂（5g/L），用配好的EDTA标准溶液滴定由紫色变为蓝色，同时，作空白试验。计算：EDTA=m(V1-V2)0.08138式中：m基准氧化锌的质量，gV1样品消耗EDTA标准溶液的体积，mlV2空白消耗EDTA标准溶液的体积，ml0.08138 V1与1.00mlEDTA 0.1mol/L相当的以克表示的氧化锌的质量。测定：冷却后称重计算灰分的坩埚（内含样品灼烧后的灰）用少量水润湿，再用20毫升6N盐酸溶解样品灰，把加入盐酸的坩埚放在电炉上微微加热3-6分钟（注意不能沸腾），然后将坩埚中溶液移入500毫升三角瓶中，用去离子水洗涤2-3次，洗液一并收集与500毫升三角瓶中，加2滴0.1%甲基橙指示剂，用氨水把溶液调到黄色，在用2N盐酸溶液调到微红色，加入冰乙酸乙酸钠缓冲溶液10毫升（PH=5.5），加入二甲酚橙指示剂20毫克（2克二甲酚橙与98克氯化钠充分混合研细），用已知浓度0.1molLEDTA标准溶液红色变为浅黄色为终点，同时作空白.计算：硬脂酸锌，%=(V-V1)C632.3m1000100%式中： V样品消耗EDTA标准溶液的体积 ml V1空白消耗EDTA标准溶液的体积 ml m作灰分时样品的重量 g 632.3硬脂酸锌的分子量。4.1.9.2 1800含量的测定 准确称取预混8#样品（研细的粉末）3-4克，（精确到0.0002克）加入50毫升无水甲醇，置于带有标准磨塞的碘量瓶中，再加入15毫升乙酸酐，加热溶解透明后，室温放置30分钟，加6-8滴甲基磺-亚甲基蓝指示剂，用盐酸甲醇标准溶液滴定，边加热边低加，溶液由绿色变为红棕色为终点，同时作空白试验。试验准确称取0.5克硬脂酸锌成品粉末，加入50毫升无水甲醇及6-8滴甲基磺-亚甲基蓝指示剂，用盐酸-甲醇溶液滴定，由绿色变为红棕色为终点。计算：1800，%=（V-V1-V2）C357.63G10100%式中： V滴定8#样品时 消耗盐酸-甲醇的体积，ml V1空白消耗盐酸-甲醇标准溶液的体积 ，ml V20.5g硬脂酸锌消耗盐酸-甲醇标准溶液的体积乘以2乘（已知称取8#中硬脂酸锌含量的百分数乘样品重量） C盐酸-甲醇标准溶液的浓度,molL G预混8#样品的重量 g 357.631800的分子量。4.1.10 透光率的测定4.1.10.1 仪器分光光度计，应符合GB/T9721-2006中第6章的规定。即：依据样品的测定要求，应选用符合JJG178-1996、JJG682-1990规定的单波长单光束或单波长双光束的紫外、可见分光光度计。4.1.10.2 试剂甲苯4.1.10.3 工作原理4.1.10.4 分析步骤将溶解性试验后的溶液倒入10mm比色皿中，置于分光光度计之内，以甲苯作参比，在425nm和500nm波长下测量透光率，结果保留一位小数。操作步骤如下：1) 将仪器的电源线的一端插入电源插座，另端接上仪器的插座。2) 打开仪器的开关；3) 仪器预热30分钟（一般情况下15分钟即可，若已开机数分钟，则无需预热。）4) 配好溶液，将参比液和待测液分别倒入已经配对好的比色皿中。5) 打开样品室盖，将0%T校具（黑体）放入比色槽中，同时将装有参比液和待测液的比色皿分别放进其它的比色槽中。建议将黑体放入第一个槽中，将装有参比液的比色皿放入第二个槽中（若第一个槽中不放黑体，建议将装有参比