气相色谱判断.doc

气相色谱判断基础1为了在气体阻力发生变化时也能维持载气的流速稳定，需要使用稳压阀来自动控制载气的流速。（）2. 为了使载气能能充分得到预热及防止样品扩散，减小死体积，故气化室的内径和总体积应尽可能小。（）3. 色谱分析液体样品时，要求在气化温度下样品能瞬间气化而不分解，为此，气化温度一定要高于被分离物质的沸点。并要比柱温高50100。（）4. 通常使用热电偶来测量色谱柱恒温箱中的温度，通过测量毫伏计指示出的温度加上室温才是色谱柱的真实温度。（）5. 气相色谱仪各连接管线，应定期用无水乙醇清洗，然后用干燥空气吹扫干净。（）6. 稳压阀不工作时，应顺时针调节手柄，使阀关闭。针形阀不工作时，应逆时针转动手柄至全开状态。（）7. 在气固色谱中，如被分离的组分沸点、极性相近但分子直径不同，可选用活性碳作吸附剂。（）8. 用分子筛做气固色谱的固定相，当样品分子通过分子筛时，比分子筛孔径小的分子被吸进去，而比分子筛孔径大的分子通过分子筛而流出来。（）9. 分子筛主要用于分离永久性气体，如N2、H2、O2、CO、CO2、CH4等。（）10. 硅藻土型载体使用前应进行预处理。处理好的载体放在水中应浮在水上面，这是检验硅烷化处理是否成功的标志。（）11. 红色硅藻土载体柱效高，但在分离极性化合物时，往往有拖尾现象。（）12. 根据“相似原理”，被分离物质为极性物质时，应用极性固定液，此时极性强的物质先流出色谱柱，极性弱的后流出。（）13. 气-液色谱中，固定液的选择可用相对保留值来衡量。（）14. 对能形成氢键的物质，一般选择极性或氢键型固定液。流出顺序取决于组分与固定液分子间形成氢键能力的大小，易形成氢键的组分先流出色谱柱，不易形成氢键的后流出。（）19. 水是最易形成氢键的物质，而饱和氢化合物则是最不易形成氢键的物质。（）15. 检测器的灵敏度（检测限）越大，检测器越灵敏，愈有利于分析微量组分的要求。（）16热导检测器的热丝阻值愈大，桥电流愈大，其灵敏度愈高。（）17. 氢火焰离子化检测器的使用温度不应超过100，温度高可能损坏离子头。（）18. 热离子化检测器使用度是冷氢焰，在火焰喷嘴处还不足以形成正常燃烧的氢火焰，烃类在此冷氢焰中不产生电离，而能对N、P化合物产生选择性检测，因此也被称为N、P检测器。（）19气相色谱分析中，混合物能否完全分离取决于色谱柱，分离后的组分能否准确检测出来取决于检测器。（）10. 气相色谱分析中，灵敏度和敏感度的区别在于：灵敏度是整机的指标，敏感度是检测器的指标。（）21. 电子捕获器的基流大小对检测器的灵敏度影响很大，基流愈小灵敏度愈高。（）22. 火焰光度检测器对含S、P的有机化合物有高选择性。测硫时在高温火焰上响应信号大，测磷时在低温火焰上响应信号大。（）23. 光离子化检测器的检测原理是它可以使电离电位小于紫外光能量的有机物在气相中产生光电离，从而产生微弱的电流，即可产生电信号。（）24. 光离子化检测器要求使用纯度极高的气体作载气。由于氩灯辐射紫外光的能量不超过12eV，因此电离电位小于12eV的气体均可以作载气。（）15. 正构烷烃的保留指数与固定液和柱温无关，而其他物质的保留指数就与固定液和柱温有关。（）26. 在一定温度下，同系物的保留值与分子中的碳数成线性关系，此即为“碳数规律”。（）27. 同一簇的具有相同碳数的正构烷烃的保留值的对数与其沸点成线性关系，此即为“沸点规律”。（）28. 色谱分析把保留时间作为气相色谱定性分析的依据。（）29. 样品中有4个组分，用气相色谱法测定，有一组分在色谱中未检测出，可采用归一法测定这个组分。（）30. 在气固色谱中，不同组分的分离是依据它们在固体吸附剂上吸附系数（KA）的差别，气液色谱中则是依据它们在固定液中的分配系数（KP）的差别而进行的。（）31. 使用低线速载气时，应用摩尔质量小的载气，使用高线速时，宜选用摩尔质量大的载气。（）32. 固定液与载体的质量比简称“液载比”， 液载比低可提高柱效率，因此，硅藻土载体的液载比应小于1%。（）33. 色谱柱额度选择可用“总分离效能指标”来表示，它可以定义为：相邻两色谱峰保留时间的差值与两色谱峰宽之和的比值。（）34. 提高柱温能提高柱子的选择性，但会延长分析时间，降低柱效率。（）35. 试样待测组分在色谱柱中能否得到良好的分离效果，主要取决于选择好载气流速、柱温、桥电流等各项操作条件。（）36. 色谱操作中，在能使最难分离的物质对能很好分离的前提下，应尽可能采用较低的柱温。（）37. 毛细管色谱柱的柱半径r0对柱效有很大的影响，r0愈小，最低踏板高度（Hmin）也愈小，柱效也愈高，r0愈大，柱效愈低。（）38. 毛细管气液色谱，固定液液膜厚度df愈小，愈有利于提高柱效，并可缩短分析时间。（）39. 用毛细管色谱柱进行色谱定量分析的重复性、稳定性都比填充柱好。（）40. 因为毛细管柱为一空心柱，对载气的阻力比填充柱小，更由于毛细管柱的渗透率B0很大，因此，分析时间要比填充柱短。（）41. 色谱柱的老化温度应略高于操作时使用的柱温。色谱柱老化好的标志是接通记录仪后，基线走的平直。（）42. 程序升温气相色谱特别适用于气液色谱、常量组分分析和制备色谱。（）43. 在程序升温过程中，任何溶质在确定的色谱柱上的保留温度（TR）仅依赖于升温速率r与载气流速F之比，（即r/F）而与初始温度（T0）和终止温度（TF）无关。（）44. 在程序升温诸多操作条件中，影响分离的主要因素是升温速率和载气流速。（）45. 使用毛细管柱在程序升温操作中，所用载气线速应小于范底姆特曲线中最佳实用线速，这样可适应由于程序升温引起载气线速下降而产