仪器分析试卷.doc

一、选择题（ 20 分，每题 1 分）仪器分析试卷412-溴环己酮有两个C=O吸收带，除了主带（1716cm-1）以外，还有较小的吸收带（1740cm-1），是由于A. 样品中存在着R-CO-OR化合物 B. 样品中存在着互变异构物 C. 样品中存在着空间位阻 D. 样品中存在着不同构象 2在使用分光光度法进行定量分析时，721型分光光度计的透过率T的读数范围应控制在以下哪个数值区域可使测量误差较小A. 10070% B. 7030% C. 6520% D.205% 3药物的摩尔吸收系数大是因为A该药物对一定波长光的吸收强 B该药物溶液的浓度高C该药物的透光率高 D 该药物溶液的光程长用分光光度法测定样品浓度时，由于单色光不纯而导致Beer定律偏离。引起偏离的主要原因是A光强变弱 B光强变强 C引起杂散光 D各光波的值相差较大质谱中分子离子能被进一步裂解成多种碎片离子，其原因是A. 加速电场的作用 B. 碎片离子比分子离子稳定 C. 电子流的能量大 D. 分子之间碰撞 6. 烷基苯最容易发生的裂解是A. RDA反应 B. -开裂 C. 麦氏重排 D. 苄基型开裂 7. 下列化合物中C=O频率量最高的是：A B C D紫外分光光度法用于药物的鉴别时，正确的做法是A 比较吸收光谱的一致性 B 比较吸收峰、谷等光谱参数C与纯品的吸收系数比较（或文献值比较）D比较主要峰、谷的吸收度 复合光变成单色光的过程称为A散射 B折射 C衍射 D色散 10分光光度法中，要使所测量的物质其浓度相对误差较小，宜选用的吸光度读数范围为A 00.2 B 0.30.7 C 0.10.5 D 0.71.5 11下列光谱数据中，能包括CH3CH2CHO的吸收带的红外光谱区间是A30002700cm-1, 19001650 cm-1, 17451300 cm-1B30002700 cm-1, 24002100 cm-1, 1000650 cm-1C33003010 cm-1, 16751500 cm-1, 14751300 cm-1D30002700 cm-1, 16751500 cm-1, 14751300 cm-112 红外光谱法的基本原理可概述为A物质的红外光谱是物质分子吸收红外辐射，分子的振动，转动能级改变产生B红外光谱的吸收峰数由分子的红外活性振动决定C吸收峰的强度决定于基态、激发态的能级差 A+C 13下面四个化合物中在核磁共振谱中出现单峰的是 ACH3CH2Cl BCH3CH2OH CCH3CH3 DCH3CH(CH3)214某化合物在质谱图上有一个碎片离子峰，它由C、H或C、H、O组成，其质核比m/e=71,可能的式子为 AC4H7O BC3H3O2 CC5H 11 DC2H15O15下面四个化合物质子的化学位移最小的者是A CH4 BCH3F CCH3Cl DCH3Br16在其它色谱条件不变得情况下，若固定相的用量增加一倍，样品的调整保留时间会 A. 稍有增加B. 基本不变 C. 增加一倍 D.稍有减少 17在液相色谱中，为了获得较高柱效能，常用的色谱柱是A. 直形柱 B. S 形柱 C. U 形柱 D. 不规则形柱18在液相色谱中，某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力A组分与流动相 B组分与固定相C组分与流动相和固定相 D组分与组分和流动相19在同一色谱系统中，对a、b、c三组分的混合物进行分离，他们的K值分别是0.5、1.2、1.3，当用相同的洗脱剂洗脱时，先被洗脱出柱的是 A. c组分 B. a组分 C. b组分 D. b、c两组分 20下列因素对理论踏板高度没有影响的是A.填充物的粒度 B. 色谱柱的柱长 C.载气的种类 D.组分在流动相中的扩散系数 二、填空题（ 10 分，每空 1 分）1 比较C=C和C=O键的伸缩振动，谱带强度更大者是_。2 在分子振动过程中，化学键或基团的_不发生变化，就不吸收红外光。3 某化合物分子式为C7H8O，在7.1、5.1和4.3三处均出现单峰，积分线高度比为：，该化合物结构为。4 由、组成的离子，其分子离子峰的质量一定是。5 用分光光度计测量有色络合物的浓度，相对标准偏差最小时的吸光度是。6直线形等温线是_的等温线，所得的色谱峰为_。7气液色谱的分离机理是基于物质在_和_两相间_的不同而达到分离。三、简答题（ 分，每题 分）1某化合物在质谱图上出现m/e29、43、57的系列峰，在红外光谱的官能团区出现如下吸收峰：小于3000cm-1，1460 cm-1，1380 cm-1，1720 cm-1，试指出该化合物的种类并简述理由。2(CH3)3N能发生n跃迁，其max为227 nm（=900），若改在酸中测定，该吸收峰将会发生怎样变化，为什么？3色谱图上两峰间的距离大小的本质是什么？峰的宽窄本质又是什么？4比移值Rf应在什么范围，如Rf为0或1时薄层色谱是什么状态？四、计算题（ 分，每题 分）1 某分光光度法定量测定浓度为的溶液的吸光度为0.434，假定透过率读数误差为0.20%，该次测定结果的相对误差为多少？2 计算下列化合物的max(1) (2) 3已知A、B两组分的相对保留值为1.12，B物质容量因子为16.88，当在一根填充色谱柱获得完全分离时（R=1.5）所需要的理论塔板数4内标法测某样品中薄荷脑含量。以苯为内标物测得薄荷脑相对应答值fi/S=fi/fs=1.33。精密称取样品0.5103克，萘0.1068克，置于10mL容量瓶中，用乙醚稀释至刻度，进行色谱测定，得薄荷脑峰面积为5.22cm，萘峰面积为54.36cm，试计算薄荷脑的百分含量五、结构分析题（分）化合物分子式为，其红外光谱如下，试推断结构。根据核磁共振图求出该化合物的结构。某未知化合物的光谱如下，请推其结构式。IR液膜、1.5mg/ml、CCl4。NMR：积分比5.3（t1.3格），6.2-6.3（t0.5格杂质）,6.7。（s 10.5格）,7.35（d 4格）,7.9（s 5.5格）.MS：M 100% M+1 6.79% M+2 0.8%.仪器分析试卷4答案一选择题：1 C 2 B 3B 4A 5D 6 C 7 B 8 C 9 A 10 D 11 B 12 C 13 A 14 A 15 A 16 D 17 B 18 B 19 A 20 B二填空题：1. 和 2 .单位浓度和单位厚度 3.特征常数4. TMS 5.右 6. 柱效 7. 理想 8. 固定相 9.交换 10.无机离子三简答题：1（1）标出的H处于C=C的正上方，故处于正屏蔽区。（2.5分）（2）标出的H 处于C=C的侧面。故在负屏蔽区。（2.5分）23625为的游离（2.5分），3650为为分子内缔合（2.5分）。3.答：比移值应在0-1（0.2-0.8）之间（1分），如果比移值为0，说明样品没有溶于溶剂（2分）。如果为1说明样品不被固定相所吸附（2分）。4色谱峰宽度：（1）标准偏差（2）半峰宽（W1/2或21/2）又称半宽度（3）峰宽（W）又称基线宽度，它们直接反映了分离条件的好坏。四计算题：1 （3分）C%=（2分）2 （1）214+39+10+30+20=313 （2.5分）（2）193+5+10+212=232（2.5分）3 .N=1094(1分) R=3.53(1分) n=5.54()2（1分）=5.54()2 (1.5分) R=(1.5分) 4 Pi%= （2分）P乙苯=27.15（1分）P对%=17.50%P间 %=31.35% （1分） P邻=24.00%（1分）五光谱解析题：1 不饱和度=2 （2分） 1760 cm-1为 1176 cm-1为 故为酯。酯在1760 cm-1氧端应有双键相连。（1分）1649 cm-1为强峰应与O相连。（1分）651、874为未端烯（1分）2988 cm-1 （1分） 1366 cm-1（1分）故有-CH3 结构为（3分）2 C3H5NO 1H 能与D2O交换应为活泼H OH（1分）三峰 2H 为CH2-与吸电基相连。CH2OH近邻-CH2-（1分）三峰2H 为CH2-近邻-CH2-（1分）结构为：HO-CH2-CH2-CN（2分）3（1）分子式确定： C： （1分）分