化学毕业论文：锰锌铁氧体纳米粒子制备与热磁性研究.doc

化学毕业论文：锰锌铁氧体纳米粒子制备与热磁性研究 毕业论文是结束大学学习生活走向社会的一个中介和桥梁毕业论文是大学生才华的第一次显露是向祖国和人民所交的一份有份量的答卷是投身社会主义现代化建设事业的报到书下面文书帮小编就为大家带来化学毕业论文范文一篇希望大家喜欢 摘要：采用化学共沉淀法制备锰锌铁氧体磁性颗粒并进行了表征用X射线荧光光谱仪(XRF)、X射线衍射(XRD)测试分析了颗粒组成、结构、平均粒径表明制备的样品为锰锌铁氧体纳米粒子平均粒径约为17nm用振动样品磁强计(VSM)测量了颗粒的磁滞回线和热磁特性 论文关键词：锰锌铁氧体,化学共沉淀法,热磁效应,纳米铁氧体 1、引言 锰锌铁氧体是一种应用广泛的软磁铁氧体材料具有易磁化、磁导率高、高电阻率等许多独特的性能特点在电子器件、微波吸收、磁性液体、动力和热能工程等领域中的应用日益受到人们的广泛关注近年来随着纳米技术的发展纳米锰锌铁氧体制备与性能研究引起研究者浓厚兴趣开展了大量制备工艺、物相结构、磁性能等研究分析对纳米锰锌铁氧体磁性的研究主要是在高于室温区域Arulmurugana等对不同Zn掺杂量的锰锌铁氧体(MnZnFeO)的热磁性能进行了研究表明随着Zn掺杂量的增加居里温度降低Zhao等研究了La/Nd/Gd等掺杂镍锌铁氧体纳米晶体在低温区域(2K300K)的磁性能表明随着温度的升高样品的饱和磁化强度和矫顽力均降低本文通过化学共沉淀法制备出锰锌铁氧体粒子并对制备的样品进行表征综合测试了样品在高温和低温区域的磁性能 2、实验方法 2.1样品制备 采用化学共沉淀法制备锰锌铁氧体MnZnFeO磁性纳米颗粒离子反应方程式为 (1x)Mn+xZn+2Fe+8OH=MnZnFeO+4HO 其中x为Zn的掺入量其它各粒子由反应方程决定实验按照MnZnFeO名义化学成分用分析纯氯化铁FeCl6HO、氯化锰MnCl4HO、氯化锌ZnCl为原料称取所需质量用去离子水配制适量浓度的溶液并将上述三种原料溶液充分混合搅拌在水浴锅中搅拌加热至设定温度90再将NaOH粉末溶于去离子水中配制出浓度为3mol/L的碱性溶液边搅拌边缓慢滴加到已配置好的混合溶液中观察沉淀情况并测试混合溶液的PH值当达到约10左右停止滴入保持温度并继续搅拌让制备产物沉化约1.5小时反应结束后反复用去离子水洗涤、磁座吸附、倒出上层清液等操作步骤除去氢氧根及Na等杂质离子最后将洗涤好的湿沉淀加入少量的无水乙醇再放入60恒温真空干燥箱内干燥即得到黑褐色锰锌铁氧体磁性颗粒 2.2仪器与测试 对制备的磁性颗粒粉体进行表征和性能测试用美国伊达克(EDAX)有限公司EAGLEIII型微束X射线荧光分析仪(MicroXRayFluorescenceSystem,XRF)分析样品成分和相对含量用荷兰帕纳科(PANalytical)公司XPertPRO型X射线衍射仪(XRD)进行物相结构分析用美国LakeShore公司7400系列振动样品磁强计(VSM)测量样品的磁性能 3、结果与讨论 3.1组成成分 图1给出样品粉体的X射线荧光能谱图中最左边的低峰为该型号仪器的固有峰;中间的高峰及其相邻右边低峰所在的位置相对应表征铁元素;在5.90处和8.65处分别出现了锰元素和锌 *国家自然科学基金(项目编号：20971048)资助的课题 元素对应的峰说明锰和锌进入晶体结构根据谱线的强度分布计算给出MnK、FeK、ZnK对应质量分数(Wt%)分别为21.64%、75.05%、3.31%原子分数(At%)分别为22.03%、75.14%、2.83%结果与预期反应产物相符 3.2物相结构 对制备的锰锌铁氧体粉末进行X射线衍射分析图谱结果如图2所示采用粉末X射线标样软件分析通过检索对照PDF卡片的各主峰位置样品主峰与010742402标准样卡相吻合表明样品的成分主要为MnZnFeO微粒晶型为立方系尖晶石型属于O群对称结构样品平均粒径根据Scherrer公式 (式中B为以弧度计的衍射最高峰线半高峰宽; 为所用单色X射线波长; 为布拉格衍射角即入射束与某一组晶面所成的折射角)计算通过对样品主峰(220)、(311)、(400)、(422)、(511)、(440)拟合计算得到颗粒的平均粒径约为17nm表明所制备样品为纳米锰锌铁氧体磁性颗粒 3.3磁特性 3.3.1高低温磁滞回线 用振动样品磁强计分别测量了室温(293K)下强磁场(15000Oe)和弱磁场(2000Oe)及低温(89K)下的磁滞回线如图3及图4所示对比不同外磁场强度结果可见强磁场下所得到的比饱和磁矩s比弱磁场下所得到的s要高最大值约为68.13emu/g这说明在强磁场作用下磁化程度强颗粒磁矩取向高度一致表现出较高的比饱和磁矩同时从图中还可以看出样品的剩余比饱和磁矩和矫顽力相对比较小说明宏观上磁性颗粒表现出超顺磁性具有单磁畴特征 当磁场撤除后样品不显示强磁性这是由于样品的粒径相对较小所致这与XRD分析结果给出的平均粒度为纳米级是相符的 图4(a)和(b)分别为室温(293K)和低温(87K)下外加磁场2000Oe时测得的结果对比可见低温下样品的比饱和磁矩s和矫顽力H都比室温的高表明了样品的磁特性与温度的依赖关系 对低温磁化特性的理解可以引入低温自旋波理论来分析原子系统的自旋在温度0K状态处于完全平行随着温度的增加部分自旋状态发生了反转导致总磁矩的减少按照低温自旋波理论磁化强度 (其中M(T)、和M(0)分别表示温度为T和0K时的饱和磁化强度a、b为布洛赫指数和布洛赫系数)随着温度的增加热扰动破坏了磁有序因此随着温度增加磁化强度降低温度降低饱和磁化强度增加本样品测试结果与Zhao等实验测得镍锌铁氧体的结果是一致的 3.3.2热磁性讨论 为了进一步研究磁性与温度的关系图5(a)和(b)分别给出外加磁场为1000Oe情况下样品比饱和磁矩随温度T的变化曲线图(a)为300K以下低温区的测试结果图(b)为300K以上高温区 域的测试结果众所周知在居里温度附近传统铁磁体和亚铁磁体的磁化强度会急剧下降在居里温度以下样品磁畴内的磁矩有序排列具有自发磁化表现为铁磁性或亚铁磁性;在居里温度以上样品内磁矩无序排列自发磁化消失表现为顺磁性图(b)中比饱和磁矩s随温度T的关系曲线很难再用传统的居里温度来定义和确定居里温度实际上居里温度已从传统意义的一个温度点变为一个小区间接近居里温度前磁化强度与温度可近似看作为线性关系,即 定义 其反映了磁体磁化强度的温度敏感程度即为热磁系数其值可通过求MT曲线的斜率获得由图(b)计算出在温度400K以下sT曲线的斜率约为0.050emu/(gK)此即锰锌铁氧体磁性颗粒样品在外加磁场为1000Oe时的热磁系数结果表明锰锌铁氧体的磁化性能随温度有显著的变化在居里温度以下样品保持铁磁性其热磁系数较大并且基本保持不变;但在接近并超过居里温度时热磁系数随温度升高而迅速减小最终趋近于零变成顺磁性其磁化性能几乎不再随温度变化因此温度低于居里温度时材料呈现热敏性居里温度附近材料铁磁性和顺磁性转换期间热磁系数发生突变是热磁性能应用价值最大的区域热磁效应在磁致冷技术方面有重要的应用前景温度变化引起磁有序的变化由外磁场的变化引起材料内部磁熵的改变并伴随着材料吸热或放热若在系统绝热的情况下逐渐减小磁性材料的磁场强度材料的温度将伴随着去磁过程而逐渐降低这种现象称为绝热去磁致冷效应绝热去磁致冷技术是获得1K以下低温的有效方法因此研究磁性材料热磁效应具有重要的应用价值 图5(a)给出低于室温区域锰锌铁氧体比饱和磁矩随温度的变化曲线反映了锰锌铁氧体样品的低温磁性质表明随着温度降低比饱和磁矩近似为线性增加与图4的测量结果一致进一步表明温度升高会破坏锰锌铁氧体的磁有序另外线性变化的结果也表明在低于室温区域内锰锌铁氧体处于单一相结构没有发生相变 4、结论 本文通过化学共沉淀法制备了锰锌铁氧体纳米磁性颗粒采用XRF和XRD