丁香的中英药典对比.doc

丁香(CARYOPHMLLI FLOS)的中英药典对比 【来源】 中国药典： 本品为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllata Thunb.的干燥花蕾。当花蕾由绿色转红时采摘，晒干。英国药典：Syzygium aromaticum (L.) Merill et L. M. Perry (Eugenia caryophyllus (C. Spreng.) Bull. et Harr.)干燥红褐色的整个花蕾。最低150毫升/千克的挥发油。含有特性、芳香的气味。评述：中英药典的植物来源相同，但英国药典规定并描述了丁香中挥发油的含量和气味。【性状】 中国药典： 本品略呈研棒状，长1-2cm。花冠圆球形，直径0.3-0.5cm，花瓣4，覆瓦状抱合，棕褐色或褐黄色，花瓣内为雄蕊和花柱，搓碎后可见众多黄色细粒状花药。萼筒圆柱状，略扁，有的稍弯曲，长0.7-1.4cm，直径0.3-0.6cm，红棕色或褐棕色，上部有4枚三角状的萼片，十字状分开。质坚实，富油性。气芳香浓烈，味辛辣、有麻舌感。英国药典：花蕾红褐色,由一个四棱形的柄状部分,隐头花序, 长10 - 12毫米，直径2 - 3毫米,上覆盖四片裂片的萼片，围绕直径4 - 6毫米的柱头。含多枚胚珠的双室子房位于隐头花序的上部，柱头球状或圆顶状,由4片覆瓦状花瓣组成,花瓣围绕数枚弯曲的雄蕊和一个底部带有蜜腺盘的短小、直立的中柱。用指甲挤压花序，渗出挥发油。粉末深棕色，具有特殊气味。评述：中英药典对丁香的性状描述大致相同，重点强调其花冠、萼片和芳香气味。但中国药典中对丁香的味道也有描述，英国药典则详细描述雌蕊的结构。【鉴别】 显微鉴别法： 中国药典： 本品萼筒中部横切面：表皮细胞1列，有较厚角质层。皮层外侧散有2-3列径向延长的椭圆形油室，长150-200m；其下有20-50个小型双韧维管束，断续排列成环，维管束外围有少数中柱鞘纤维，壁厚，木化。内侧为数列薄壁细胞组成的通气组织，有大形腔隙。中心轴柱薄壁组织间散有多数细小维管束，薄壁细胞含众多细小草酸钙簇晶。粉末暗红棕色。纤维梭形，顶端钝圆，壁较厚。花粉粒众多，极面观三角形，赤道表面观双凸镜形，具3副合沟。草酸钙簇晶众多，直径4-26m，存在于较小的薄壁细胞中。油室多破碎，分泌细胞界限不清，含黄色油状物。英国药典：隐头花序中显示含有油腺的表皮细胞和薄壁组织具有厚的木质化的细胞壁和孔道的短纤维少见或少数成组。大量的薄壁组织中含有草酸钙簇晶。大量的三角形花粉粒，直径15m，有三个孔位于角上。评述：中国药典中描述很详细，分别介绍了丁香萼筒的组织特征和粉末特征，而英国药典较为简略，只简要描述了粉末特征。两者都介绍的有花粉粒众多，含有大量草酸钙簇晶，并含有油室（或油腺）。TLC法： 中国药典：取本品粉末0.5g，加乙醚5ml，振摇数分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取丁香酚对照品，加乙醚制成每1ml含16l的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法附录B试验，吸取上述两种溶液各5l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚60-90乙酸乙酯9:1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5香草硫酸溶液，在105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。英国药典：对照品丁香酚溶于2ml甲苯。供试剂：粉末0.1g加2ml二氯甲烷提取15min。过滤，水浴蒸干滤液，用2ml甲苯溶解残渣。硅胶G254板，展开剂甲苯，展开2次。254nm检视。结果：供试品色谱中间部位，与对照品色谱相应的位置上，显相同淬灭斑点，供试液色谱中，在丁香酚下面可能有一条弱的淬灭斑点（乙酰丁香酚）。评述：虽然都是薄层检验，但中英两国所用方法并不相同。中国药典中丁香粉末用乙醚提取，石油醚-乙酸乙酯为展开剂，5%香草硫酸为显色剂；英国药典则用二氯甲烷提取，蒸干滤液后甲苯溶解，展开剂也为甲苯，254nm检视。显色：英国药典：用茴香醛10ml在200mm2板上喷雾，100-105加热10min。日光下5-10min，检视，供试液色谱和对照液色谱中的丁香酚色带显示紫褐色，供试液中乙酰丁香酚色带为弱蓝紫色，在供试液色谱的底部有一条浅红色色带，上部有一条紫红色色带。评述：英国药典详细描述了显色的方法，而中国药典无此项检测。【检查】 中国药典： 杂质 不得过4附录A。 水分 不得过12.0附录H 第二法。英国药典：杂质 最高6%的花梗,小叶柄和果实,最高2%的坏死丁香和最大0.5%的其他杂质。总灰分 最高7.0%。评述：中英药典中杂质均为检测项目，中国药典中规定的杂质含量较少，但英国药典详细列出了各种杂质具体的含量标准。除此之外，中国药典要求检测水分的含量，以便保存，同时也保证有效成分的含量。英国药典则要求检测总灰分的含量。【含量测定】 中国药典： 照气相色谱法附录E测定。色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇20000PEG-20M为固定剂，涂布浓度为10；柱温190。理论板数按丁香酚峰计算应不低于1500。对照品溶液的制备 取丁香酚对照品适量，精密称定，加正己烷制成每1ml含2的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品粉末过二号筛约0.3g，精密称定，精密加入正己烷20 ml，称定重量，超声处理15分钟，放置至室温，再称定重量，用正己烷补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1l，注入气相色谱仪，测定，即得。本品含丁香酚C10H12O2不得少于11.0.英国药典：用一个250毫升烧瓶，以100毫升的水作为蒸馏液，在刻度管中加入0.50毫升的二甲苯。将5.0 g的药材和5.0 g的硅藻土研磨,形成精细、均匀的粉末，立即用4.0 g的混合物进行测定。每2 h蒸出2.5 - -3.5毫升评述：含量测定一项，中英两国药典采取了不同的方法。中国药典采用气相色谱检测，仪器更精密，所需样品量较少，灵敏性较好。而英国药典中方法较繁琐，所需样品量较大。【饮片】炮制 除去杂质，筛去灰屑。用时捣碎。鉴别 检查 含量测定 同药材性味与归经 辛，温。归脾、胃、肺、肾经。功能与主治 温中降逆，归肾助阳。用于脾胃虚寒，呃逆呕吐，食少吐泻。心腹冷痛，肾虚阳痿。用法与用量 1-3g，内服或研末外敷。注意 不宜与郁金同用贮藏 置阴凉干燥处。评述：丁香作为中国传统中药，在中医中应用广泛，因而中国药典中依然保留其加工炮制及功效等中药相关内容，而在英国药典中则没有此类介绍。【丁香油】来源 ：丁香干燥花蕾水蒸气蒸馏得到。性质：纯净、黄色液体，暴露于空气中变成棕色，易溶于二氯甲烷、醚、甲苯和脂肪油鉴别 ：首要鉴别B 检查色谱图试验中获得的指纹色谱。得到的色谱检测溶液显示三个主要峰与标准溶液有相似的保留时间。 次要鉴别A（同丁香的TLC检测）检查：相对密度：1.030-1.063 折光率：1.528-1.537 旋光度：0-2 脂肪油和树脂处理的精油：符合脂肪油和树脂处理的精油的检测乙醇中溶解度：1.0ml丁香油可以溶解在2.0ml甚至更多乙醇中指纹图谱:气相色谱法检测溶液检测：在10g正己烷中溶解0.2g丁香油。评述：在英国药典中，丁香的有效成分为丁香油，因此在丁香的鉴别和含量测定中侧重于其挥发油的检测，并专门介绍丁香油的相关内容。中国药典中侧重丁香酚的检测，对丁香油未作过多描述。参考文献：国家药典委员会.中华人民共和国药典.2010年版.2010 英国药典（1998）第一卷上册.370-3