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计算机与应用化学实验报告实验项目名称实验六 专利数据库使用及文献综合检索练习实验成绩实 验 者专业班级学 号同 组 者实验日期1.实验主题：糖的荧光衍生方法介绍翻译：Sugar derivative fluorescence method introduced关键词：荧光衍生法 Fluorescent derivative method2. 课题背景与意义 第一种方法是荧光衍生化的办法，即通过某种手段使本身不发荧光的待分析物质，转变为另一种发荧光的化合物，再通过测定该化合物的荧光强度，可间接测定待分析物质。荧光衍生法大致可分为化学衍生法、电化学衍生法与光化学衍生法，它们分别采用化学反应、电化学反应与光化学反应，使不发荧光的分析物质转化为适合于测定的、发荧光的产物。其中，化学衍生法与光化学衍生法用得较多，尤其是化学衍生法用得最多。例如许多无机金属离子的荧光测定方法，就是通过使它们与某些金属螯合剂反应生成具有荧光的螯合物之后加以测定的。近年来随着人们对糖类物质生物功能的不断深入了解 ,关于糖的研究已成为化学与生物学领域新的研究热点 。液相色谱 ( L C) 已成为糖分离分析的主要手段之一 , 常用来分离鉴定糖类物质。一般说来 ,L C 的光学检测模式可分为直接检测与间接检测两类 。 然而许多实际样品中所含有的糖是微量的 ,且自然界存在的大多数糖类物质基本不含有生色基团 ,因此通过常规的光学检测手段对糖类物质进行高灵敏度的直接检测比较困难 , 如示差折光检测 ( R I D) 的灵敏度与选择性比较低 ; 蒸发光散射检测 ( E L S D) 虽灵敏度有所提高但仍无法满足痕量糖的分析要求。因此 , 人们通过衍生化将糖类物质转变为具有紫外吸收或可产生荧光的物质 , 然后再使用 L C 进行分离分析的间接检测方法, 克服了直接检测方法的缺点 , 实现了高灵敏度检测与痕量分析 。糖类物质的早期荧光分析方法主要是通过某些荧光物质标记糖 , 再结合纸上色谱 、 柱色谱 、 薄层色谱、气相色谱与液相色谱等手段进行分离分析。随着色谱技术的不断发展 , 荧光衍生法以其灵敏度高 、选择性好、用样量少、方法快速简便等优点逐渐成为糖类物质研究方法学中的重要组成部分 。 L C中的荧光衍生化模式主要有两种 : 柱前衍生与柱后衍生。本文对目前已经用于液相色谱进行糖类分离分析的多种类型荧光衍生化试剂及相应的衍生化方法进行了系统综述。 荧光衍生与液相色谱结合具有高灵敏度 、 低检测限 、 简便可靠等特点 ,在糖类物质的研究中应用广泛。荧光衍生试剂种类多 , 而且新型的衍生化试剂正不断被合成并应用。人们可以根据不同的研究目的,选择不同的衍生化试剂与分离分析方法。随着人们对糖类物质生物功能研究的不断深入了解 , 糖类物质的分离分析已成为研究的热点之一 , 荧光衍生法与 L C 结合在糖生物学研究中的地位也将会越来越重要。3. 具体课题糖类物质的HPLC柱前衍生化新方法研究及其MALDI-TOF-MS分析高效液相色谱（HPLC）已经成为糖类物质分析的重要工具,但由于糖类物质没有紫外或荧光吸收,需对样品进行柱前衍生使它带上紫外或荧光基团,从而可通过紫外或荧光检测器对其进行检测。由于已有的各种衍生试剂都有衍生反应难控制或质谱检测灵敏度不高的等局限性,不能很好地满足当前糖生物学分析的需要。因此,继续研究开发新的高灵敏衍生化试剂及方法有着重要意义。本论文重点研究了一种新型糖类物质柱前衍生化方法,首次以3-氨基-9-乙基咔唑（3-amino-9-ethylcarbazole,AEC）作为衍生化试剂对糖类物质进行柱前衍生化HPLC分离与MALDI-TOF-MS分析。对反应条件与色谱条件进行了优化,对方法进行了考察,并用该衍生化方法对不同生物样品进行了分析,取得了很好的效果。4. 检索过程篇名：3-Deoxygalactosone, a “New” 1,2-Dicarbonyl Compound in Milk Products 在加热与/或长期储存食物,1、2二羰基化合物主要是由单糖通过烯醇化作用与脱水反应(1)与同样来自双糖如麦芽糖与乳糖以下具体的反应通路(2 - 4)。这些碳水化合物降解产物可以反应容易与n末端以及赖氨酸与精氨酸侧链的蛋白质在美拉德反应(糖化)生成“先进的糖化终端产品”(年龄)(5)。此外,1、2二羰基化合物的前体化合物的挥发性aromaactive(6、7)与highmolecular weightmelanoidins(8)。数1、2二羰基化合物来自mono -与双糖一直孤立从模型混合物(3、4、9),但是只有很少的信息是可用的数量的1、2二羰基化合物在复杂的食品。少量的甲基乙二醛(采用)与乙二醛(去)介于0.02与1.3毫克/公斤(mg / L),可能导致酶促过程,可以发现在发酵食品,如酸奶、酒、与啤酒(10、11)。令人惊讶的是大量的采用760毫克/公斤被报道为样本的麦卢卡蜂蜜从新西兰(12)。烤咖啡可能含有乙二醛与甲基乙二醛140与210毫克/公斤,分别为(13)。数据进一步的1、2二羰基化合物3-deoxyglucosone等(3 dg)在食物稀少。值的范围从79到1451毫克/公斤3 dg确定在几个商业蜂蜜样品(12、14、15),连同-75 - 0.6毫克/公斤5羟甲基糠醛(羟甲基糠醛),这是一种热稳定的最终产品生产焦糖(12、14)。最近,发生去,采用,与3 dg在碳酸软饮料与高果糖玉米糖浆(16)导致了关于影响的摄入1、2二羰基化合物在他们的水平测量在人类循环,随着浓度的3 dg或采用测量血液、血浆、尿液在更高的糖尿病或尿毒症的州比normoglycemic条件下(17 - 19)。因为它是表明去,采用与3 dg是细胞毒性(20),病理生理学后果的担忧导致了最小化的策略1、2二羰基化合物,例如,3、4-dideoxyglucosone-3-ene(3、4 dge),在解决腹膜透析(21、22)。 在低浓度,然而,乙二醛与甲基乙二醛是假定有有益的影响细胞系统(23)。甲基乙二醛被确定为主要的麦卢卡蜂蜜的抗菌原理(12)。由于数据有限关于他们的浓度在大多数常见消费食品,然而,它是无法评估的其他的生理作用饮食1、2二羰基化合物。现在的工作的目的是增加基本了解化学反应发生在食品加工。特别是,我们的研究旨在更好地理解退化反应形成的糖与1、2二羰基compoundsin复杂食品基质。为此,有必要建立一个可行的色谱分析量化1、2二羰基化合物在牛奶产品。二羰基化合物的分析了相应的quinoxalines连同5羟甲基糠醛(羟甲基糠醛)通过与紫外检测上法苯基改性列,使用独立的合成quinoxalines作为参考材料。 特别注意到乳糖水解产品,含有半乳糖作为一个“不寻常的”除了葡萄糖与乳糖单糖。我们跟着假设,在半乳糖含有牛奶产品3-deoxygalactosone的形成必须特别重要。5. 引用a. /doi/abs/10.1021/jf102388v?prevSearch=Sweets%2Bbefore%2Bderivatization%2BHPLC%2Bcolumn&searchHistoryKey=b. /KCMS/detail/detail.aspx?QueryID=1&CurRec=1&recid=&filename=SPZZ200302005&dbname=CJFD0305&dbcode=CJFQ&pr=&urlid=&yx=&uid=WEEvREcwSlJHSldSdnQ0TTJiNlpObmNpNnprYXUwcFNjOHNmMkJwa1YwOUJpMWRmYVVJLys2U1F2MTFodURnPQ=&v=Mjg2MTRublZyM09OajNSZExHNEh0TE1yWTlGWVlSOGVYMUx1eFlTN0RoMVQzcVRyV00xRnJDVVJMbWVadVpuRkM=c. 液相色谱荧光衍生法在糖类物质分析中的应用 徐瑾 张庆合 张维冰 王风云 李彤( 1 . 南京理工大学 , 江苏 南京 210094 ; 2 . 中国科学院大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心 大连依利特分析仪器有限公司 , 辽宁 大连 116011 ; )d. 3-Deoxygalactosone, a “New” 1,2-Dicarbonyl Compound in Milk Products MICHAEL