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文档简介

硫代硫酸钠标准溶液的配置和标定 任务描述配置和标定0 1mol L硫代硫酸钠标准溶液目标要求1 能按要求独立设计报告 并形成规范电子文稿2 能独立完成配置和标定0 1mol L硫代硫酸钠标准溶液基本操作3 能确定试验条件 定性和定量分析4 能对测定数据进行正确记录和处理任务依据GB T601 2002化学试剂标准滴定溶液的制备 实训原理重铬酸钾基准物加过量碘化钾和硫酸生成碘 稀释后后立即用浓度为C Na2S2O3 0 1mol L的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定 近终点时 加淀粉指示液 继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色 Cr2O7 6I 过量 14H 2Cr 3I 7HOI 2 O 2I SO 2 3 2 2 2 2 4 2 4 6 2 仪器电子天平500ml碘量管50ml滴定管 试剂与溶液碘化钾重铬酸钾基准物0 1mol L硫代硫酸钠标准滴定溶液10g L淀粉指示液20 的硫酸溶液 操作步骤 称取26g无数硫代硫酸钠 加0 2g无水碳酸钠 溶于1000ml水中 煮沸10min 冷却 放置两周后过滤 用天平称取0 18g重铬酸钾基准物 精确至0 0001g 置于500ml碘量瓶中 加25ml水溶解 加2g碘化钾及20ml浓度为20 的硫酸溶液 水封碘量瓶 摇匀 于暗处放置10min 取出用水冲洗瓶塞和瓶口 加150ml水 最好水温15 20摄氏度 立即用浓度为C Na2S2O3 0 1mol L的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定 近终点时 加2ml 10g l 淀粉指示剂 继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色 进行平行测定 同时做空白试验 并进行滴定管体积校正和溶液温度的体积校正 结果表示硫待硫酸酸钠标准滴定溶液浓度 C Na2S2O3 数值以 mol L 表示 按下式计算 M 1000C Na2S2O3 V V0 49 03式中 C 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值 单位为摩尔每升 mol L V 测定试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的准确数值 单位为毫升 mL V0 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的准确数值 单位为毫升 mL m 试样质量的准确数值 单位为克 g 49 03 基本单元为 M 1 6K2Cr2O7 的重铬酸钾的摩尔质量 单位为克每摩尔 g mol 观察与思考 1 为提高准确度 滴定中应注意哪些问题 滴定时要注意滴定速度 不能太快也不能太慢 2 在配制Na2S2O3标准溶液时 为什么将溶液煮沸10min 为什么常加入少量Na2CO3 为什么放置两周后标定 加入少量碳酸钠是为了防止硫代硫酸钠与二氧化碳反应 因碳酸钠可与二氧化碳反应生成碳酸氢钠 放置两周后标定是因为有上述反应 为了使溶液充分稳定要放置一段时间才标定 3 为防止碘挥发 本实验中采取哪些措施 使用碘量瓶 3 为防止碘挥发 本实验中采取哪些措施 使用碘量瓶4 硫代硫酸钠标准滴定溶液标定的方法有哪些 碘量法 电位滴定法 注意事项 1 配制Na2S2O3溶液时 需要用新煮沸 除去CO2和杀死细菌 并冷却了的蒸馏水 或将Na2S2O3试剂溶于蒸馏水中 煮沸10min后冷却 加入少量Na2CO3使溶液呈碱性 以抑制细菌生长 2 配好的Na2S2O3溶液贮存于棕色试剂瓶中 放置

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