SpectralSYSTEM泵的故障排除.doc

液相色谱系统常见故障排除技术当您排除液相色谱系统的故障时，下面的向导或许有用。查看改变流速或者改变溶剂组成的结果，然后一次只改变一个变量，观察结果。不仅要为症状定义，还要提供数值的定量信息。报告所有的参数设置。确定问题是不是可重复的。如果问题只是随机的，请记录：每次发生的时间和日期，以及发生问题的前因。排除化学以及操作因素。检测和/或更换色谱柱。清洗色谱柱，稀释样品，并且检查流动相的纯度。使溶剂通过工作波长范围在50nm的UV检测器，进行扫描。检测泵的流速精确程度。注意色谱系统作出的改变（如新的溶剂、色谱柱或样品）。如果问题是在改变之后发生的，请在问题出现之前恢复已存在的条件。检查系统进行最近一次周期性维护或者更换泵密封和过滤器的日期。保证溶剂已被脱气，并且在所有的溶剂线路中空气已被完全排出。如果气泡仍然出现，请您检查入口过滤器的条件，并且调整配件的密封，注意不要过分紧固。检测所有的液体线路是否泄漏。运行检测样品，大多数的色谱柱生产商会为您提供一个样品、一个色谱和一系列您可以使用的条件。将您的新色谱与生产商提供的色谱以及问题出现之前得到的色谱进行比较。换上带有节流阀的色谱柱（一种填充了玻璃珠的色谱柱），可以在普通的分析流速下提供1000psi（69bars）的压力降。主要观察压力降并与以前获得的数值比较。在恒流条件下观察压力的连续性。下面列出了色谱系统可能发生的最常见的问题。同时，每种症状后面都为您提供了排除故障和预防的方法。基线不正常的漂移和噪声第一步停止泵液，并且监视检测器基线。如果10分钟后噪声和漂移依然存在，那么问题很有可能出现在检测器上。请您参考检测器操作手册诊断检测器的问题。平衡为整体系统实现全部平衡提供充足的时间。系统必须处于温度和流动相组成的平衡状态，来避免基线漂移。溶剂的紫外截止波长检测器的波长与流动相的UV截止波长太接近了，引起了基线的超流速噪声以及移动。例如液相色谱级甲醇的UV截止波长为205nm，这就是1.0吸收单位。 然而，即使在220nm，甲醇的吸收都多于0.2个吸收单位。为了降低检测器对流动相的灵敏度，可以提高检测器的波长或者改变溶剂获得更低一些的截止波长。这种情况下，紫外级乙腈（截止波长190nm）是一种较好的溶剂。流动相脱气使用彻底脱气的溶剂来避免流动相中的不溶气体引起的噪声和脉冲峰。您的光谱系统泵支持连续真空或氦气脱气。如果使用氦气，请维持足够的氦气流速，保证通气线路的正流速。盖子必须牢牢密封，通气线路必须位置正确。流动相组成（仅P2000和P4000型泵）确定泵泵出的溶剂比例正确。使用一种溶剂与紫外吸收物质（例如甲苯、苯甲醚等）产生脉冲峰，并且梯度程序可以帮助分离组成的不一致。色谱柱更换色谱柱或者使其符合条件，来避免因为色谱柱老化和污染造成的基线漂移。溶剂污染改变作为流动相使用的溶剂。“Ghost”（幽灵）未知峰通常是作为流动相的溶剂不纯造成的。运行空检测就可以证明溶剂的纯度。保留时间的再现性组成即便非保留峰在每次运行中的保留时间一致，如果峰的保留时间有变化，很可能组成比例（仅P2000和P4000型泵）不一致。使用紫外吸收溶剂并运行梯度程序，帮您诊断比例的问题。流速由泵的流速引入的保留时间不一致同样影响非保留峰。使用系统中的色谱柱测量泵的流速，来检查由于泵的堵塞造成的不规则流速。色谱柱色谱柱到了使用寿命或者已经开始老化，保留时间长期（天与天之间）的变化要比短期（运行与运行之间）更容易识别。平衡在开始分析之前一定要让系统充分平衡。在分析时使用梯度模式（仅P2000和P4000型泵）， 泵文件可以通过编程在运行结束之前回到初始条件，用来帮您在分析之后迅速建立平衡。改变检测器灵敏度手动注射标准样品，并比较先前的检测结果，可以帮助您确定检测器是否失掉灵敏度或者色谱系统发生错误。如果怀疑是检测器，请参考检测器操作手册。色谱柱确定分析用的色谱柱没有老化并且是正常的。否则更换新的色谱柱。进样如果使用自动进样器，确定手动进样的体积是可以再现自动进样的。如果是手动进样，请保证进样环和进样阀的条件。样品您了解样品的分析情况吗？如果没有，请使用已知检测样品来证实检测器的反应。样品在现有的环境中可能不稳定。检查样品的浓度。基线脉冲停止泵液，确定基线脉冲是否由电子干扰或者流动相中的气泡通过检测器流通池产生的。当停止泵液后，继续出现基线脉冲，很可能是电子的问题。请参考您的检测器操作手册。气泡为流动相溶剂彻底脱气。检查所有配件的紧固情况。清洗或更换插入的溶剂入口过滤器，它可能会使泵柱塞形成气泡。将一卷小孔管连到检测器样品流出线路中，为流通池提供轻微的后压。硬件故障排除向导症 状原 因诊断/排除故障1电源打开无反应。a) 电源线不紧。b) 电源线损坏。c) 电源输入单元保险丝烧断。a) 重插电线。b) 更换电线。c) 参考141页更换保险丝。2无显示。风扇和泵的运行正常。a) 显示对比度需要调整。b) 内部保险丝烧断。a) 按下STATUS状态键，然后一直按下右箭头键，按+/-键调节显示对比度。b) 联系光谱物理公司服务代表。3无显示。a) 系统电路板错误。a) 联系光谱物理公司服务代表。4打开电源后仅风扇运转。a) 内部保险丝烧断。b) 显示器插头不紧/松开。a) 联系光谱物理公司服务代表。b) 联系光谱物理公司服务代表。5键盘输入无反应。显示正常。a) 键盘或者电路板问题。a) 联系光谱物理公司服务代表。6随机显示。a) 显示出错。a) Display Test（显示检测）/联系光谱物理公司服务代表。7泵马达不运转。a) 最大压力或流速设置为零。b) 马达出错。c) 马达插头松开。d) 驱动电路问题。e) 内部保险丝烧断。f) 目标压力低。a) 按下STATUS状态键/设置最大压力数值100psi。b) 硬件系列检测/联系光谱物理公司服务代表。c) 硬件系列检测/联系光谱物理公司服务代表。d) 硬件系列检测/联系光谱物理公司服务代表。e) 硬件系列检测/联系光谱物理公司服务代表。f) 按下PURGE清洗键，然后重新初始化文件。8入口支架发现油污。a) 主轴承过度润滑。a) 通常少量润滑油就足够了。9不正确组成。a) 比例阀插头不紧。b) 比例阀出错。c) 比例阀驱动出现问题。d) 偏心轮标志错误。a) 硬件系列检测/重新连接。b) 硬件系列检测/更换溶剂比例阀。c) 硬件系列检测/联系光谱物理公司服务代表。d) 硬件系列检测/联系光谱物理公司服务代表。10比例阀无法打开。a) 内部保险丝烧断。b) 比例阀驱动问题。a) 硬件系列检测/联系光谱物理公司服务代表。b) 硬件系列检测/联系光谱物理公司服务代表。11流速不稳（无法READY就绪）。a) 单向阀错误。b) 溶剂不相溶。c) 不稳定装载（色谱柱）。d) 脱气不完全。e) 电路错误。f) 泵的高压端个别滤片或过滤器堵塞。a) 流速稳定性检测，单向阀检测/更换单向阀见附录C。b) 流速稳定性检测，单向阀检测/改变溶剂系统。c) 流速稳定性检测，单向阀检测泵必须实现稳定的，不可压缩的装载。d) 流速稳定性检测，单向阀检测/增加氦气流速（如果使用氦气脱气）或者降低流速（如果使用真空脱气）。使用通气线路和良好的瓶盖密封。e) 硬件系列检测/联系光谱物理公司服务代表。f) 硬件系列检测/更换过滤器和滤片。12无流速时压力显示突然改变。a) 压力传感器错误。b) 电路错误。a) 联系光谱物理公司服务代表。b) 硬件系列检测/联系光谱物理公司服务代表。13泵从RUN运行状态迅速