AM-B-636B气相色谱法对C4-phoh和IPP的测定.doc

AM-B-636B气相色谱法对C4-phoh和IPP的测定1、范围本标准规定了来自苯酚塔底部的蒸汽，清除反应器的输入输出蒸汽等C4-phoh和IPP存在的测定，本方法是AM-B-636A方法的补充。2、方法概述在这个方法里，通过气相色谱法测定具体高沸点温度的杂质，这些样品用烷基化试剂预处理后，用内标的法通过气相色谱测定C4-phoh和IPP的量。硅烷基：-OH、-COOH、-NH2、-SH和-SiH3中活性氢的取代。3、仪器要求和AM-B-636A的相同。1）装有色谱工作站的气相色谱仪检测器 ：FID 最小检测定 ：5pg 碳/秒 氮气为载气 线性动态范围 ：1062）色谱柱 ：熔融石英毛细管尺寸 ：15M（L）0.53mm（ID）1.5m（膜厚） 固定相 ：100%=甲基聚硅氧烷 极性 ：非极性 最高温 ：320 3）微量注射器 ：10L4）恒温箱 ：温度控制在8055）水浴 ：温度控制在6056）天平 ：精确到0.1mg7）螺纹口瓶 ：5和50mL4、试剂要求和AM-B-636A相同5、仪器参数1）柱温 ：维护温度在100 10分后，以10/min的速度从100升温至300，维持温度在300 20分钟2）汽化温度 ：3003）检测温度 ：300（FID）4）载气 ：He 10mL/min5）分流比 ：1/56）进样量 ：1.0L6、内标溶液的配制1.取0.05g的P-苯基苯酚到50mL的螺纹口瓶中（精确到0.1mg）2.入25mL的乙腈，并称取乙腈的重量（精确到0.1mg）3.从第二步中取4mL的溶液，称重（精确到0.1mg）加入15mL的乙腈，称重（精确到0.1mg）通过下式计算内标溶液中P-苯基苯酚的含量Cis=式中 Cis ：与配制的内标溶液中P-苯基苯酚的含量Wi1 ：第一步中P-苯基苯酚样品的重量（g）Wi2 ：第三步中样品溶液的重量（g）W1 ：第一步和第二步样品溶液的总重（g）W2 ：第三步中样品溶液的总重（g）（注）保持内标溶液在冰柜里。7、以内标（P-苯基苯酚）为基准测定双酚-A校正因子1.称取4g的熔化苯酚和0.8g的双酚-A，（精确到0.1mg）注入到10mL的螺纹口瓶里；2.称第一步的溶液0.1g（精确到0.1mg）至5mL螺纹口瓶里加入第6节制的内标溶液0.1g，并称重（精确到0.1mg）3.加入0.6mL的BSTFA至第二步的瓶里，充分混合；在水浴中维持温度为60加热第三步的螺纹口瓶20分钟；装第四步的样品至气相色谱仪中，在第5节规定的气相色谱的参数下操作；用下式计算以P-苯基苯酚的基准的苯酚校正因子：F=式中 F ：以P-苯基苯酚为基准的双酚-A校正因子Cb ：标准溶液中双酚-A的含量（wt%）Ws ：P-苯基苯酚的峰面积Ab ：双酚-A的峰面积Cis ：内标溶液中P-苯基苯酚的含量（wt%）W is ：内标溶液样品的重量（g）用下式计算内标溶液中双酚-A的含量：Cb=式中 Wp ：第一步中样品酚的重量(g)Wb ：第一步中双酚-A样品的重量(g)8、测定步骤1）称取0.1g的样品（精确到0.1mg）至5mL的螺纹口瓶中；2）加入1g的乙腈，称取（精确到0.1mg）混合好；3）取第2步的溶液0.1g至5mL瓶中，称重（精确到0.1mg）；4）加入0.6mL的内标溶液，称重（精确到0.1mg）；加入0.6mL的BSTFA于第4步瓶中，盖好，振动后放在控制温度为60的水浴中维持20分钟；装第5步的样品于气相色谱仪中，在第5节规定气相色谱法参数的条件下操作。9、计算用下式计算杂质的含量Cx=式中 Cx ：组分（x）的含量（wt.ppm）Ax ：组分（x）的 峰面积 Wis ：内标溶液的重量（g）Cis ：在标准溶液中P-苯基苯酚的含量（wt.ppm）F ：双酚-A校正因子（第7节）Ais ：P-苯基苯酚的峰面积W ：样品的重量（g）（注）：以P-苯基苯酚为基准的样品中IPP和C4-phoH的