凝聚态物理学实验方法-绪论.pdf

1 温州大学物理与电子信息工程学院韦文生温州大学物理与电子信息工程学院韦文生 联系方式 联系方式 Email weiwensheng287 weiwensheng287663938 凝聚态物理实验方法凝聚态物理实验方法 教学课时 教学课时 36学时 36学时 教学要求 教学要求 培养实验方法 实验分析能力 素养 培养实验方法 实验分析能力 素养 教学方式 教学方式 讲授 讨论与实验相结合 讲授 讨论与实验相结合 教材 教材 现代材料分析方法 自编讲义 现代材料分析方法 自编讲义 参考书 参考书 马礼敦主编 高等结构分析 上海 复旦大学出版社 2002年 马礼敦主编 高等结构分析 上海 复旦大学出版社 2002年 王华馥 吴自勤 固体物理实验方法 北京 高等教育出 版社 1990年 王华馥 吴自勤 固体物理实验方法 北京 高等教育出 版社 1990年 左演声 陈文哲编 材料现代分析方法编 北京 北京 工业大学出版社 2000年 左演声 陈文哲编 材料现代分析方法编 北京 北京 工业大学出版社 2000年 物理学报 期刊 中国科学院物理研究所主办 物理学报 期刊 中国科学院物理研究所主办 Appl Phys Lett J Appl Phys Thin Solid Films Solid State Electronics Phys Rev B Phys Rev Lett etc 课程基本情况课程基本情况 第一章概论第一章概论 1 物理学的研究方法 一 理论 数学方法 1 物理学的研究方法 一 理论 数学方法 在理论物理学的研究中应用得最多 在理论物理学的研究中应用得最多 二 科学实验方法二 科学实验方法 在凝聚态物理学 材料物理与化学等领域应用普 遍 诺贝尔物理学奖的所有成果都必须有实验结果的 支持 在凝聚态物理学 材料物理与化学等领域应用普 遍 诺贝尔物理学奖的所有成果都必须有实验结果的 支持 三 计算机仿真模拟方法三 计算机仿真模拟方法 应用于物理学的各个分支 模拟核爆炸 集成电 路设计 微纳电子器件设计等等 应用于物理学的各个分支 模拟核爆炸 集成电 路设计 微纳电子器件设计等等 理论数学方法理论物理学 科学实验方法实验物理学 计算模拟方法计算物理学 理论数学方法理论物理学 科学实验方法实验物理学 计算模拟方法计算物理学 归根结底 为了透过现象看本质 找 到凝聚态物质的物理本质和规律 以致应 用 归根结底 为了透过现象看本质 找 到凝聚态物质的物理本质和规律 以致应 用 研究方法及对应领域研究方法及对应领域 凝聚态物理实验的一般步骤凝聚态物理实验的一般步骤 一般实验步骤包括 一般实验步骤包括 背景调研 样品制备 测量仪器 原理和性能 与校准 测量与误差处理 结果分析与讨论 结论 背景调研 样品制备 测量仪器 原理和性能 与校准 测量与误差处理 结果分析与讨论 结论 样品的制备是研究凝聚态物质 材料 的基础 样品的制备是研究凝聚态物质 材料 的基础 材料科学研究中 追求材料的功能意识的加强以 及结构与性能内在联系意识的提高 人们期望以性能 为导向 寻求和设计最适宜的结构物质材料 就是通 过制备样品付诸实现的 材料科学研究中 追求材料的功能意识的加强以 及结构与性能内在联系意识的提高 人们期望以性能 为导向 寻求和设计最适宜的结构物质材料 就是通 过制备样品付诸实现的 性能与结构相关 决定于材料成份和工艺参数等 条件 性能与结构相关 决定于材料成份和工艺参数等 条件 在新材料研制与开发 冶金生产过程 表面工 程 腐蚀 摩擦等等 等分析中均有重要应用 在新材料研制与开发 冶金生产过程 表面工 程 腐蚀 摩擦等等 等分析中均有重要应用 宏观表象深入至微观认识 宏观表象深入至微观认识 结构参数信息带来新 观念 为改进生产工艺 研制新材料样品 建立新理 论提供依据 H Gleiter建立纳米材料的概念值得借 鉴 结构参数信息带来新 观念 为改进生产工艺 研制新材料样品 建立新理 论提供依据 H Gleiter建立纳米材料的概念值得借 鉴 样品制备样品制备 2 包括 包括 1 制备方法 设备 的选取 掌握其原理 性能参数 操作规程和维护 实验室规章 2 首先学习并且能够重复前人的结果 熟练操作规程和 维护 明确工艺参数条件 找到材料的结构及成分与工 艺参数条件的规律性关系 1 制备方法 设备 的选取 掌握其原理 性能参数 操作规程和维护 实验室规章 2 首先学习并且能够重复前人的结果 熟练操作规程和 维护 明确工艺参数条件 找到材料的结构及成分与工 艺参数条件的规律性关系 做好完整的记录 3 研究样品生长机制和生长规律 4 通过全面深入的文献调研 查缺补漏 做好完整的记录 3 研究样品生长机制和生长规律 4 通过全面深入的文献调研 查缺补漏 包括工艺参数 条件是否全部使用 哪些结构及成分的材料还很少报 道 是否存在缺陷 可否改进其方案 包括工艺参数 条件是否全部使用 哪些结构及成分的材料还很少报 道 是否存在缺陷 可否改进其方案 5 创新制备 测量方法 5 创新制备 测量方法 测试技术测试技术 测试分析 能够揭示材料样品的结构 成份和性 能 测试分析 能够揭示材料样品的结构 成份和性 能 改变测试条件 温度 压强等 可以发现样品 的结构 成份和性能的变化规律 改变测试条件 温度 压强等 可以发现样品 的结构 成份和性能的变化规律 通过分析找到制备条件 结构和成份 改变 与 性能 的变化 的对应关系 通过分析找到制备条件 结构和成份 改变 与 性能 的变化 的对应关系 以此为依据 发现新结构 新成份 找到新的规 律 或纠正原有不正确的说法 提出新的模型和理 论 以此为依据 发现新结构 新成份 找到新的规 律 或纠正原有不正确的说法 提出新的模型和理 论 测试样品的制备测试样品的制备 按要求制备测试样品 按要求制备测试样品 防污防污 去污去污 STM AFM等试样 等试样 防腐防腐 氧化氧化 如表面分析的试样 如表面分析的试样 导电导电 如 如SEM STM的试样 的试样 绝缘绝缘 防止样品与样品台之间导电 如 防止样品与样品台之间导电 如Hall效应测试的试样效应测试的试样 减薄减薄 如透射电镜试样 如透射电镜试样 切割切割 如界面 截面 如界面 截面 加工电极加工电极 Hall测试的试样 形成欧姆接触 测试的试样 形成欧姆接触 不能在试样中掺入杂质 改变成分 结构等 试样制备已经成为重要的研究课题 不能在试样中掺入杂质 改变成分 结构等 试样制备已经成为重要的研究课题 仪器及其使用仪器及其使用 掌握仪器的原理 各项性能指标及其变化范围和步 长 真空度 污染源等等 熟悉仪器校准和运行 准确 分析被测样品实际结构与性能及变化规律 掌握仪器的原理 各项性能指标及其变化范围和步 长 真空度 污染源等等 熟悉仪器校准和运行 准确 分析被测样品实际结构与性能及变化规律 是发现新现象 得到合理结论及新规律的基本保 证 是发现新现象 得到合理结论及新规律的基本保 证 是改进仪器性能和测试方法 申请专利 的基础 是改进仪器性能和测试方法 申请专利 的基础 校准 包括0复位及扣除噪声等 校准 包括0复位及扣除噪声等 例1 1978 年 Nobel 物 理 学 奖 得 主 Amo A Penzias 和 Robert W Wilson的成果 就是在把一台卫星通信接收 设备改为射电望远镜的过程中 反复测量天线本身和背 景的噪声 例1 1978 年 Nobel 物 理 学 奖 得 主 Amo A Penzias 和 Robert W Wilson的成果 就是在把一台卫星通信接收 设备改为射电望远镜的过程中 反复测量天线本身和背 景的噪声 发现了宇宙的发现了宇宙的 3K微波背景辐射3K微波背景辐射 例例2 在解释分数量子 在解释分数量子Hall效应 效应 1998年年Nobel 物理学奖 的电荷分裂 非整数电荷 这一 核心内容时 可以通过测量隧道电流中的 物理学奖 的电荷分裂 非整数电荷 这一 核心内容时 可以通过测量隧道电流中的散 粒噪声 散 粒噪声实现 因为在接近 实现 因为在接近0K的极限下 散粒噪声正比 于电流或流动粒子携带的电荷 独立地测量 其它参数 排除各种因数的干扰 的极限下 散粒噪声正比 于电流或流动粒子携带的电荷 独立地测量 其它参数 排除各种因数的干扰 使粒子携 带的电荷成为唯一未确定参数 使粒子携 带的电荷成为唯一未确定参数 拟合到理论 上 才清晰地反映 拟合到理论 上 才清晰地反映物体所携带的电荷为物体所携带的电荷为e 3等 分数电荷 等 分数电荷 测量与误差测量与误差 正确测量与误差处理是关键环节 正确测量与误差处理是关键环节 例1 著名的例1 著名的3 3He超流的发现 He超流的发现 美国康奈尔大学的David M Lee小组在20世纪六 七十年 代 反复利用前苏联人Pomeranchek于20世纪五十年代的绝热压 缩制冷方法 美国康奈尔大学的David M Lee小组在20世纪六 七十年 代 反复利用前苏联人Pomeranchek于20世纪五十年代的绝热压 缩制冷方法 缩小温度变化的步长 显现相变点 缩小温度变化的步长 显现相变点 发现了发现了3 3He的 超流现象 获得了Nobel物理学奖 He的 超流现象 获得了Nobel物理学奖 例2 1997年Nobel物理学奖成果 激光冷却和陷俘原子 例2 1997年Nobel物理学奖成果 激光冷却和陷俘原子 即 6束正交激光的交汇区把原子冷却 称为 光学粘 胶 然后与两个磁性线圈形成 磁光陷阱 使磁场对原子 的特征能级作用 塞曼效应 产生一个比重力大的反向力 把原子拉回陷阱中心 实现 陷俘 更低温度的 即 6束正交激光的交汇区把原子冷却 称为 光学粘 胶 然后与两个磁性线圈形成 磁光陷阱 使磁场对原子 的特征能级作用 塞曼效应 产生一个比重力大的反向力 把原子拉回陷阱中心 实现 陷俘 更低温度的精确测量发现了与原先的 多普勒冷却 不同 的机制 即 偏振梯度冷却 亚 多普勒冷却 精确测量发现了与原先的 多普勒冷却 不同 的机制 即 偏振梯度冷却 亚 多普勒冷却 不能当 成误差而忽视 不能当 成误差而忽视 3 误差误差 与测量相伴 它反映了测量结果的可信 度 与测量相伴 它反映了测量结果的可信 度 在发表的成果 文章当中 应该指出测量结果 的误差 并客观分析误差的来源和处理方法 在发表的成果 文章当中 应该指出测量结果 的误差 并客观分析误差的来源和处理方法 结果的分析与讨论结果的分析与讨论 实验结果的分析与讨论是去粗取精 去伪存真的 过程 实验结果的分析与讨论是去粗取精 去伪存真的 过程 对样品的生长工艺参数 结构 性能之间的 有机联系进行合理的推导与解释 对样品的生长工艺参数 结构 性能之间的 有机联系进行合理的推导与解释 是发表正确的研究数据 形成成果 专利 文 章 奖励成果 的主体 是发表正确的研究数据 形成成果 专利 文 章 奖励成果 的主体 方法 方法 结合文献 背景知识和前期的工作进行横向与纵 向的比较 寻求基础知识 基本理论与新现象 新 兴学科方向之间的联系 阐述问题的本质 提出新 的机制解释新现象 直至产生深刻 合理的结论 结合文献 背景知识和前期的工作进行横向与纵 向的比较 寻求基础知识 基本理论与新现象 新 兴学科方向之间的联系 阐述问题的本质 提出新 的机制解释新现象 直至产生深刻 合理的结论 1 实验方法简介实验方法简介 一 结构分析 一 结构分析 测定物质结构 发现结构与性能的关 系 设计出符合需要性能的新结构 合成新材料 测定物质结构 发现结构与性能的关 系 设计出符合需要性能的新结构 合成新材料 X 射线衍射射线衍射 单晶 粉末多晶 高分辨衍射仪单晶 粉末多晶 高分辨衍射仪 研究比较完整晶体的结构 研究比较完整晶体的结构 扩展 扩展X 射线吸收精细谱射线吸收精细谱 可研究非晶态固体的结 构 可研究非晶态固体的结 构 电子衍射 电子衍射 研究薄膜 表面的结构等 研究薄膜 表面的结构等 高分辨率电子显微镜 高分辨率电子显微镜 可直接观察晶体的显微结 构 原子的排列 缺陷等 可直接观察晶体的显微结 构 原子的排列 缺陷等 中子衍射 中子衍射 研究磁性结构 电子自旋排列 研究磁性结构 电子自旋排列 单晶硅的单晶硅的XRD 纳米硅的纳米硅的XRD 二 显微分析二 显微分析 分析宏观小 微观大的凝聚态物质的形态 晶粒 缺陷 相分布 表面形态等 电子显微术 分析宏观小 微观大的凝聚态物质的形态 晶粒 缺陷 相分布 表面形态等 电子显微术 扫描电子显微镜 SEM 扫描电子显微镜 SEM 研究固体的表面 断面 研究固体的表面 断面 透射电子显微镜 TEM 透射电子显微镜 TEM 直接观察晶体内部的微观 结构 直接观察晶体内部的微观 结构 扫描探测显微镜 SPM AFM 扫描探测显微镜 SPM AFM 可研究固体的表面 和界面 可研究固体的表面 和界面 X射线貌相术X射线貌相术 可研究晶体缺陷和晶格畸变 可研究晶体缺陷和晶格畸变 4 三 成分分析三 成分分析 破坏试样的分析方法破坏试样的分析方法 原子吸收光谱 原子发射光谱 色谱 二次离子质 谱 中子活化分析等 原子吸收光谱 原子发射光谱 色谱 二次离子质 谱 中子活化分析等 不破坏试样的分析方法不破坏试样的分析方法 电子探针 俄歇电子能谱 光电子谱 X射线荧光谱 电子探针 俄歇电子能谱 光电子谱 X射线荧光谱 宏观物理性质的测量宏观物理性质的测量 表征力 热 声 光 电和磁学性质的基本物理量 表征力 热 声 光 电和磁学性质的基本物理量 表面应力仪 差热分析仪 声子谱 PL谱 I V特性 SQUIT 超导量子干涉仪 表面应力仪 差热分析仪 声子谱 PL谱 I V特性 SQUIT 超导量子干涉仪 物性交叉的物理量 物性交叉的物理量 如压电 热电 光电 电光 磁 阻 霍耳效应等 如压电 热电 光电 电光 磁 阻 霍耳效应等 四 谱学测量分析四 谱学测量分析 研究固体中原子和电子的状态和运动以及各种 元激发时 研究固体中原子和电子的状态和运动以及各种 元激发时 入射一种具有不同能量 频率 的电磁 波 光子 或粒子 使它和固体样品发生相互作 用 观测其频谱响应等 入射一种具有不同能量 频率 的电磁 波 光子 或粒子 使它和固体样品发生相互作 用 观测其频谱响应等 由此分析固体样品的微观 状态及运动 由此分析固体样品的微观 状态及运动 光谱方法 光谱方法 红外光谱 红外光谱 Raman 光谱 紫外光谱 紫外 可见光谱 可见光谱 Brillouin 光谱 发光光谱等 光谱 发光光谱等 波谱方法 波谱方法 核磁共振谱 电子顺磁共振谱 穆尔斯堡谱等 核磁共振谱 电子顺磁共振谱 穆尔斯堡谱等 100200300400500600700 Cp W cm 2 521 5 cm 1 1 60 1 33 1 03 0 80 0 60 Intensity a u Raman shift cm 1 33503400345035003550 8 00 5 00 1 00 0 00 B2H6 SiH4 Vol Signal intensity a u Magnetic field 10 4 T 0 51 01 52 02 5 0 0 0 4 0 8 1 2 1 6 P RF W cm 2 from left to right 0 23 0 34 0 45 0 57 0 68 Absorption coefficient 10 4cm 1 Photon energy eV 051015202530 0 48 0 50 0 52 0 54 0 56 SiH4 H2 1 33 SiH4 H2 1 03 SiH4 H2 0 80 SiH4 H2 1 60 SiH4 H2 1 03 PH3 SiH4 1 00 SiH4 H2 1 03 PH3 SiH4 3 00 S Parameter Positron Incident Energy keV Raman ESR UV V PEA 半导体激光器的发光谱半导体激光器的发光谱 0 00 20 40 60 8 1 10 100 Ih 300 K 150 K 78 K I t I X I t h Forward current A Forward applied voltage V 8 6 4 20 120 80 40 0 300 K 150 K 78 K Reverse current A Reverse applied voltage V 075150225300 300 600 900 1200 b 2DEG from interface Electron from nc Si H Hole from p type c Si C arrier m obility cm2 Vs Temperature K 2 0 1 5 1 0 0 50 00 51 0 0 2 4 6 8 a Vbi 0 80 V Capacitance pF Applied bias V Sample 3 Sample 2 Sample 1 5 66 47 28 08 89 6 1 2 1 4 1 6 1 8 2 4 3 0 3 6 n type nc Si H film 175K 225K 300K 77K 85K 100K 150K Voltage V DC conductance mS 五 电学