分析化学实验.doc

实验二 分析天平称量练习一、实验原理杠杆原理二、实验步骤1、零点的调节 开启天平的升降旋钮，待天平稳定后，投影屏标线与标尺“”重合。（化工班略）2、天平灵敏度的测定 灵敏度=1/分度值=标尺投影偏转格数/所加砝码质量（化工班略）3、递减称量法称取0.5-0.6g NaCl两份。（1）将两个干燥洁净的小烧杯，在台秤上粗称其质量，再在天平上准确称出其质量，分别记录称量数据m0和m0 。（2）取一个干燥洁净的称量瓶，在台秤上粗称其质量，然后加入约1.5g试样，在天平上准确称出其质量，记录称量数据m1。（3）转移0.5-0.6g NaCl至第一个已称量的小烧杯中，称量并记录称量瓶和剩余试样的质量m2。用相同的方法，再称出0.5-0.6g的NaCl于第二个已称量的小烧杯中，称量并记录称量瓶和剩余试样的质量m3。（）分别准确称量两个已有试样的小烧杯，分别记录其质量为m01和m02。三、实验数据记录和处理编号12称量瓶试样的质量（倒出前）/g称量瓶试样的质量（倒出后）/g称出试样的质量/gm1 =m2 =m2-m1 =m2 =m3 =m3-m2 =烧杯称出试样的质量/g空烧杯的质量/g称出试样质量/gm01=m0 =m01-m0 =m02=m0=m02- m0 =|偏差|/mg实验三 滴定分析基本操作练习一、实验原理在相同的恰当指示剂下，当浓度一定的NaOH和HCl相互滴定时，所消耗的体积比VHCl/VNaOH是固定的。借此，可训练学生的滴定基本操作技术和正确判断终点的能力。二、实验步骤1、酸碱标准溶液的配制（1）0.1mol/L NaOH溶液的配制用台秤称取2g NaOH固体于烧杯中，用水溶解后稀释至约500mL，混匀。（2）0.1mol/L HCl溶液的配制用量筒量取6 mol/L HCl约8.5mL倒入500mL试剂瓶中，用水稀释至约500mL，摇匀。2、酸碱溶液的相互滴定操作练习（化工班略）（1）以酚酞作指示剂用NaOH溶液滴定HCl从酸式滴定管中放出约10mLHCl于锥形瓶中，加10mL水和12滴酚酞，用NaOH溶液滴定，当滴加的NaOH落点处周围红色褪去较慢时，表明临近终点，用洗瓶洗涤锥形瓶内壁，控制NaOH溶液缓慢滴出。至溶液呈微红色半分钟不褪色为终点，记下读数。又由酸式滴定管放入12mLHCl，再用NaOH溶液滴定至终点。如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。（2）以甲基橙作指示剂用HCl溶液滴定NaOH从碱式滴定管中放出约10mL NaOH 于锥形瓶中，加10mL水和12滴甲基橙，用HCl溶液滴定至溶液由黄色恰呈橙色为终点。再由碱式滴定管中放入12mL NaOH，继续用HCl溶液滴定至终点，如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。3、HCl和NaOH溶液体积比VHCl/VNaOH的测定从酸式滴定管缓慢放出20mLHCl于锥形瓶中，加12滴酚酞，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色半分钟不褪色为终点。读取并准确记录HCl和NaOH的体积。平行测定三次，计算VHCl/VNaOH值。三、实验数据记录和处理序号数据项目123VHCl终读数/mLVHCl初读数/mLVHCl/mLVNaOH终读数/mLVNaOH初读数/mLVNaOH /mLVHCl/VNaOHVHCl/VNaOH的平均值相对平均偏差/实验四 有机酸摩尔质量的测定一、实验原理当有机弱酸的cKa10-8时，可用NaOH标准溶液准确滴定。反应式为： nNaOH + HnA=NanA + nH2O化学计量点时，溶液呈弱碱性，可选用酚酞作指示剂。终点：无色微红色半分钟不褪。二、实验步骤1、0.1mol/L NaOH溶液的配制和标定用台秤称取1g NaOH固体于烧杯中，用水溶解后稀释至约250mL，混匀。用差减法准确称取1.82.2g邻苯二甲酸氢钾1份于小烧杯中，用水溶解后定容成100mL，摇匀。用25mL移液管移取1份邻苯二甲酸氢钾溶液于锥形瓶中，加入12滴酚酞，用待标定的NaOH溶液滴定至微红色半分钟不褪色为终点，记录消耗的NaOH体积。平行标定3次，计算NaOH浓度和相对平均偏差。2、草酸摩尔质量的测定准确称量AR H2C2O42H2O 0.60.8g 1份于小烧杯中，用水溶解后定容成100mL，摇匀。用25mL移液管移取一份草酸溶液于锥形瓶中，加入12滴酚酞，用NaOH标液滴定至微红色半分钟不褪色为终点，记录消耗的NaOH体积。平行滴定3次，计算草酸摩尔质量和相对平均偏差。三、实验数据记录和处理见黑板旁张贴的“定量分析实验报告样板”实验五 氯化铵中氮含量的测定一、实验原理NH4+ Ka=5.610-10，不能用NaOH溶液直接滴定。但甲醛和铵离子有如下定量反应：4 NH4+ + 6 HCHO = (CH2)6 N4 H+ + 3 H+ + 6 H2O生成质子化的六亚甲基四胺酸(CH2)6 N4 H+（Ka=7.110-6）和游离的H+，均可用NaOH溶液滴定，计量点时产物为(CH2)6 N4，溶液显微碱性，可选用酚酞为指示剂。二、实验步骤1、甲醛溶液的处理在实验室提供的甲醛试剂中加入2滴酚酞指示剂，用0.10mol/L NaOH中和至微红色。2、0.1mol/LNaOH溶液的配制与标定用台秤称取1g NaOH固体于烧杯中，用水溶解后稀释至约250mL，混匀。准确称取1.82.2g邻苯二甲酸氢钾1份于小烧杯中，用水溶解后定容成100mL，摇匀。用25mL移液管移取一份邻苯二甲酸氢钾溶液于锥形瓶中，加入12滴酚酞，用待标定的NaOH滴定至微红色半分钟不褪色为终点，记录消耗的NaOH体积。平行标定3次。3、试样中含氮量的测定（1）准确称取NH4Cl试样0.50.75g 1份于小烧杯中，用水溶解后定容至100 mL，摇匀。（2）移取25.00mL试液1份于锥形瓶中，加入12滴甲基红指示剂，用0.1mol/L NaOH中和至黄色（若原本为黄色，则不必加NaOH），加8mL 1:1甲醛溶液，再加1-2滴酚酞指示剂，充分摇匀。放置1min后，用0.1 mol/L NaOH标液滴至溶液呈微红色为终点，记录消耗的NaOH体积，计算试样中氮的百分含量。平行测定3次。实验六 自来水硬度的测定一、实验原理在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T(EBT)为指示剂（指示剂与钙、镁离子形成红色络合物），用EDTA标液滴定钙镁总量，计算水的总硬度（终点时，指示剂被取代，溶液呈游离指示剂的蓝色）。滴定前： EBT + Mg = Mg-EBT (蓝色) (红色)滴定时： EDTA + Ca = Ca-EDTA EDTA + Mg = Mg-EDTA (无色) (无色)终点时： EDTA + Mg-EBT = Mg-EDTA + EBT (红色) (蓝色)水样中存在Fe3+，Al3+时，可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+可用Na2S或KCN掩蔽。水的总硬度表示方法有多种，本实验以m molL-1 (CaCO3)表示二、实验步骤1、0.02molL-1EDTA标准溶液的配制和标定（1）称取EDTA二钠盐2g于烧杯中，用水溶解后稀释至约250 mL。（2）准确称取基准CaCO3 0.20.25g 1份于小烧杯中，用约23mL水湿润后，盖上表面皿，慢慢滴加11 HCl 至CaCO3溶解完全，定容至100mL，摇匀。（3）移取25.00mLCa2+溶液于锥形瓶中，加入三乙醇胺2mL、氨性缓冲溶液15mL、23滴铬黑T。用0.02molL-1EDTA滴定至溶液由紫红变成纯蓝色为终点，记录消耗的EDTA体积。平行标定三次，计算EDTA溶液的准确浓度。2、EDTA标液的稀释准确移取已标定好了的EDTA溶液25.00mL于250mL容量瓶中，稀释至刻度，计算其准确浓度。3、自来水硬度的测定取水样25.00mL于锥形瓶中，加入5mL 1:1三乙醇胺、10mL氨性缓冲溶液及23滴铬黑T，用已稀释的EDTA标液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色为终点，记录消耗的EDTA体积。平行滴定三次，计算水的总硬度。实验七 过氧化氢含量的测定一、实验原理Na2C2O4是标定KMnO4最常用的基准物质。滴定反应为：5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O因为KMnO4溶液本身具有灵敏特殊的紫红色，通常据此指示终点。此滴定需要控制适宜的温度（75-85）、酸度（0.51 molL-1）、滴定速度和微红色维持的时间（0.5 min）。H2O2是医药上的消毒剂，常用高锰酸钾法测定其含量。滴定反应为：5 H2O2 + 2MnO4- + 6H+ = 2Mn2+ + 8H2O + 5O2根据KMnO4溶液的浓度和滴定所耗用的体积，可以算得溶液中过氧化氢的含量。二、实验步骤1、0.02molL-1KMnO4溶液的配制和标定（1）在台称上称取0.8g KMnO4，加入适量水使其溶解，稀释到250mL。（2）准确称取0.60.8g干燥过的基准Na2C2O4一份于 100 mL 小烧杯中，用水溶解后定容至100 mL，摇匀。（3）移取25.00mL Na2C2O4标液于锥形瓶中，加入40mL蒸馏水和15mL 3mol/L H2SO4，加热直到蒸气冒出（约75-85）。趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定，开始滴定时，速度宜慢。待溶液中有Mn2+产生后，滴定速度可适当加快。接近终点时，应减慢滴定速度，直至微红色半分钟内保持不褪为终点，记录消耗的KMnO4体积。平行标定三次，计算KMnO4溶液的准确浓度。 2、H2O2含量的测定准确移取1.00mL浓度约3% H2O2于内含60mL水的锥形瓶中，加15mL 3mol/L H2SO4溶液，用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈微红色在半分钟内不褪色为终点，记录消耗的KMnO4体积。平行滴定三次，计算过氧化氢含量（mg/mL）。实验八 间接碘量法测定铜合金中铜含量一、实验原理铜合金用盐酸和双氧水溶解，加热分解过量的双氧水。在弱酸性溶液中（pH=34），Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。CuI沉淀强烈吸附I3-，又会使结果偏低。通常的办法是在近终点时加入硫氰酸盐，将CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀。在沉淀的转化过程中，吸附的碘被释放出来。 硫氰酸盐应在接近终点时加入，否则SCN-会还原大量存在的I2，致使测定结果偏低。溶液的pH值应控制在3.04.0之间。酸度过低，Cu2+易水解；酸度过高，则I-易被空气中的氧氧化为I2。Fe3+能氧化I-，可加入NH4HF2掩蔽。NH4HF2也是一种很好的缓冲溶液，能使溶液的pH值保持在3.04.0之间。二、实验步骤1、Na2S2O3标准溶液的配制和标定（1）在台称上称取7.5g Na2S2O35H2O或5g Na2S2O3，加入适量水使其溶解，加入约0.1gNa2CO3，溶解，稀释到300mL。（2）准确称取干燥过的基准K2Cr2O7 0.40.6g一份于烧杯中，用水溶解后定容至100ml。（3）准确移取25.00mL K2Cr2O7标准溶液于碘量瓶中，加5mL 3mol/L H2SO4和15mL 10% KI，盖塞摇匀于暗处放置5min后用水冲洗塞子与瓶壁，再加100mL水稀释。用Na2S2O3溶液滴定至浅黄绿色后加入2mL淀粉指示剂（勿剧烈振荡），继续滴定至溶液蓝色消失并变为绿色为终点。平行标定3次，计算Na2S2O3溶液的浓度。 2、铜合金中铜含量的测定准确称取铜合金试样（质量分数为60%）0.220.35g于 碘量瓶中，加入10mL (1+1) HCl溶液和 2mL30% H2O2，加热使试样溶解完全后，继续加热使H2O2完全分解，然后煮沸12min。冷却后加水30mL，滴加 (1+1)氨水直到溶液中刚有稳定沉淀出现，然后加入8mL (1+1)HAc、10mL 20%NH4HF2和15mL10%KI溶液，用Na2S2O3 溶液滴定至浅黄色（勿剧烈振荡）。再加3mL淀粉指示剂，滴定至浅蓝色后，加入10mL NH4SCN溶液，继续滴定至蓝色消失呈灰白色或者肉色为终点。平行测定3次，计算铜含量（质量分数）。实验九 可溶性氯化物中氯含量的测定（莫尔法）一、实验原理在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液滴定至砖红色 AgCrO4沉淀为终点。根据AgNO3标准溶液的用量计算试样中的氯含量。二、实验步骤1、0.05 mol/L AgNO3标准溶液的配制与标定（1）用台称称取2.5 g AgNO3于烧杯中，用水溶解后稀释至300 mL，摇匀。（2）准确称取干燥过的基准NaCl 0.50.6g一份于烧杯中，用水溶解后定容至100ml。（3）准确移取10.00mL NaCl标准溶液于锥形瓶中，加水40 ml、5%K2CrO4指示剂1 mL。在剧烈振荡下，用AgNO3溶液滴定至微红色为终点。平行标定3次，计算AgNO3溶液的浓度。2、试样分析（1）准确称取食盐试样 0.50.6g一份于烧杯中，用水溶解后定容至100ml。（2）准确移取10.00mL 试样溶液于锥形瓶中，加水40 ml、5%K2CrO4指示剂1 mL。在剧烈振荡下，用AgNO3溶液滴定至微红色为终点。平行滴定3次，计算样品中氯的质量分数。注意：剩余的AgNO3标准溶液回收至指定的容器中；滴定管和锥形瓶等玻璃器皿应先用Na2S2O3溶液润洗后，再用自来水冲洗。实验十 邻二氮菲吸光光度法测定铁一、实验原理邻二氮菲(o-ph)在pH29 的溶液中与Fe2+生成稳定的红色络合物，lg K 21.3，最大摩尔吸收系数 =1.1104，其反应式如下：Fe2+ +