实验三_氢氧化钠浓度标准溶液的配制和标定(发给学生).doc

枣庄学院化学化工与材料科学学院 黄薇实验三 氢氧化钠标准溶液的配制和标定实验日期2011、9、20一、实验目的：1、学习碱式滴定管的使用；2、掌握滴定操作并学会正确判断终点；3、学会配制和标定碱标准溶液的方法。二、实验原理：思考：1.为什么氢氧化钠不能直接配成标准溶液？2.如何配制氢氧化钠标准溶液？3.有哪些标准物质可以标定氢氧化钠溶液的浓度？1）邻苯二甲酸氢钾，反应式如下：KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+H2O2）草酸，反应式为： H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O指示剂：酚酞(pH值为突跃范围为7.710)3) 已知准确浓度的HCl，计量点时溶液呈中性，突跃范围：410，MO、MR4 .如何计算氢氧化钠标准溶液的浓度？三、实验步骤1、0.1 molL-1 NaOH溶液的配制：用台秤迅速称取约1.25g NaOH(为什么?) 于100mL小烧杯中，加约30mL无CO2的去离子水溶解，然后转移至试剂瓶中，用去离子水稀释至300mL，摇匀后，用橡皮塞塞紧。贴好标签，备用。讨论： 怎样称量氢氧化钠固体？（1）NaOH应放在表面皿或小烧杯中进行，不能在称量纸上称。（2）NaOH在烧杯内溶解，充分搅拌，溶解完全后，转移至试剂瓶内，稀释至所要体积。塞上橡皮塞，充分摇匀。思考：如何配制不含CO32-的NaOH溶液?方法(1).用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的NaOH，用不含CO2蒸馏水迅速冲洗两次，溶解并定溶。(2).制备饱和NaOH（50, Na2CO3基本不溶）待Na2CO3下沉后,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释.(3).于NaOH溶液中,加少量Ba(OH)2或BaCI2,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释.2、0.1 molL-1 NaOH 溶液的标定(平行三份)：。四、注意事项： 1、KHC8H4O4溶解较慢，要溶解完全后，才能滴定。2、近终点要慢滴多摇，要求加半滴到微红色并保持半分钟不褪色基本操作：碱式滴定管的使用3、体积读数要读至小数点后两位仔细看录像中的以下内容：（1）碱管下端乳胶管和玻璃珠部分的配合，如何洗涤。（2）如何检查乳胶管内有否气泡。（3）乳胶管内和未端玻璃管内气泡的排除。（4）在滴定过程中，如何避免末端带入气泡？（5）如何挤压玻璃珠，以及挤压的部位。五、数据处理NaOH溶液的标定 次 数项 目（KHP+称量瓶）重/g倾向KHP后的m/gmKHP /gVNaOH /mLCNaOH( molL1)（molL1）平均相对偏差六、思考题 1、称取NaOH及邻苯二甲酸氢钾各用什么天平?为什么? 答：称取NaOH用台秤.因为是粗配NaOH；称取邻苯二甲酸氢钾用分析天平，因为需要准确称量, 且称样量小。2、HCI和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？答：不能，因浓HCI易挥发,浓度不确定； NaOH易吸收空气中的CO2和水分。3、在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次？锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？答：(1) 防止待移取的溶液浓度被稀释；(2) 不能，相当于多加了滴定剂，在滴定之前，这部分滴定剂已和待测物质发生了反应，影响分析结果的准确度。 4、HCI和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCI和水，为什么用HCI滴定NaOH时，采用甲基橙指示剂，而用NaOH滴定HCI时，使用酚酞或其它合适的指示剂？答：因为用HCINaOH 指示剂：甲基橙 黄橙 突跃范围PH=4.3-9.7 PH=4.4 4.0摇动锥形瓶中的NaOH时, CO2影响大(PH5时),用甲基橙可有效消除 CO2的影响.用酚酞指示剂,会多消耗NaOH,产生较大误差。用NaOH HCI, CO2影响小(滴定管液面与空气接触少)，指示剂:酚酞由无色红色，易观察；而甲基橙，由红色黄色，难观察。5、溶解基准物质时加入2030ml水，是用量筒量取，还是