分析考博题.doc

【资源】2010年浙大考博高等分析化学总共九道简答题，全是总结的，不涉及任何细节问题。建议考其他方向的考生也选择高分，的确很简单。一、灵敏度和检测线的物理意义、两者的关系。二、紫外可见吸收与原子吸收的区别。三、四种表征有机物质结构的方法。四、气象色谱和液相色谱法的原理、应用、特点。五、根据H=A+B/U+C*U，分析怎样提高HPLC的分离效率。六、建立一种新的分析方法时，怎样确定其准确性？七、从分析化学角度，谈谈你对三聚氰胺事件的看法。八、你从事过哪些研究？了解哪些分析化学期刊？怎样评价学术水平高低？九、谈谈分析化学的发展。根据往年的真题，考生只要记清各大分析方法的原理、应用、相互间的比较，基本上裸考就能通过。另外准确度和精密度、灵敏线和检测限，几乎是每年的必考题。2005年1.定量分析中分离和富集的主要目的是什么？你了解那些分离和富集的方法?简述它们分离和富集的原理。2.GC(或HPLC)作为一种有分离功能的仪器分析方法与传统的分离方法相比较有何特点，如何测定色谱柱的理论塔板数和两组分的分离度。3.叙述毛细管电泳的基本组成部分？电渗流在毛细管电泳分离中期重要的作用，叙述在石英毛细管中产生电渗流的原理和影响电渗流大小的因素？4.溶出伏安法是一种灵敏度很高的电化学分析方法，试说明溶出伏安法的基本原理和实验步骤。根据样品的不同，可使用的溶出伏安法有哪几类？5.选择一种你熟悉的光谱分析仪（原子发射光谱仪，原子吸收光谱仪。紫外和可见光分光光度及，荧光光谱仪）说明它的基本原理，仪器结构，应用范围和发展动向。156.在建立了一个新分析方法是，精密度和准确度是两个重要的指标。根据误差理论分析影响精密度和准确度的因素。如何用实验的方法判断一个新的分析方法法精密度和准确度的高低。15灵敏度IUPAC推荐为：分析信号随分析物浓度变化的速度。特征浓度（ Characteristicl Concentration）为被分析元素产生 0.0044 (1 %)吸光度所需浓度。不同的仪器，特征浓度不一 样。 可按下列公式计算：l Char. Conc. = (标样浓度 * 0.0044) / 平均吸光度（通常在校正曲线线性范围内测，如0.2ABS）特征质量（ Characteristic Massl ）Char. Mass = (标样浓度l在石墨炉分析中，按峰高计算，被分析元素产生0.0044吸光度所需质量（以皮克为单位 ）。可按下公式计算：l 0.0044 进样体积) / 标样吸光度特征质量(1)定义: 灵敏度 当产生1% 吸收时，分析物的浓度 检出限(Detection Limit)相对于99%的置信度元素，在溶液中可被检出的最低浓度。具体是对空白或接近空白的溶液进行多次测量，3倍的标准偏差即是检出限。这是仪器所能检出的高于背景噪声的最低限。检出限（Detectionl Limit）和测量下限（Determination Limit）：英文检写都是D.L.测定下限是指有一定准确度要求，可进行定量测定的分析元素的最小浓度（或质量）。而检出限带有可定性检出的最小浓度（或质量）的含义 精密度精密度：是指多次测定结果的重复性l精密度常以标准偏差（SD）和相对标准偏差（RSD）来量度：标准偏差（Standardl Deviation ）其中： n = 测量次数,Abs=吸光度由于浓度不同，更多地用相对标准偏差来表示结果的精度，也称变异系数，即RSDl l %RSD=标准偏差（SD）100平均吸光度而对于标准偏差这个概念，在表示对从仪器中所的结果的置信度方面是非常用用的。例如：如果某人的分析结果是5ppm，计算出的SD是0.1ppm，那么对于95的置信度，（即2s）结果应该是：5.00.2ppm，即4.85.2ppm.因此为了提供更精确的范围，就必须改善精密度。准确度准确度：是指测定值和真值的差别好的精度不等于准确度好，而准确度好必须有好的精度l判断准确度好坏的三种实验：（1）标样对照实验（2）方法对照实验（3）标准回收实验：在样品的前处理前，先在试样中加入已知量的标准分析元素（其状态也应与试样中待分析的元素相近）。在进行完整分析过程后，复核回收百分数。，根据回收率接近100的程度，检验方法的可靠性。在l原子吸收分析法进行试样分析后，实验结果的表示应包括：浓度（或质量）数据，精密度和误差范围三项内容。实验结果应表示为：平均值3s，99的置信度l影响特征质量和检出限的因素分析物 波长 光路中的长度 狭缝宽度 光源的类型 基体 (包括基体改进剂)背景校正 检测器的类型方法参数影响检出限的因素原子化速率的波动 石墨管壁的发射 大气、惰性气体和分析物的吸收 光源的噪音 检测器的噪音 光路系统不干净特征质量和检出限特征质量在低吸收(0.100-0.200l abs)时进行测量决定最佳的工作范围l (20-200x)仪器性能的检查数值越低，表明：灵敏度越好越好的精确度更好的准确度 低的检出限检出限测量总的噪音最小的可检出量 MDQ= 10x DL并不保证好的精度与特征质量相比，更多取决与基体和q分析方法何为分析化学的检出限？检出限和灵敏度有何区别和联系？检出限是指产生一个能够确证在试样中存在某元素的分析信号所需要的该元素的分析信号所需要的该元素的最小量或最小浓度。灵敏度越高，检出限越低。但两者含义不一样。灵敏度指分析信号随组分含量变化的大小，直接依赖检测器的灵敏度和仪器的放大倍数。而检出限是指定量分析方法可能检测的最低量，是与测噪声直接联系的，比灵敏度具有更明确的意义。灵敏度是指仪器测量最小被测量的能力。所测的最小值越小，该仪器的灵敏度就越高。仪器的灵敏度也不是越高越好，因为灵敏度过高，测量时的稳定性就越差，甚至不易测量，即准确度就差，因此在保证准确性的前提下，灵敏度也不宜要求过高。精密度：又简称精度，是指仪器的构造的精细和致密程度，是指多次测定结果的重复性。一般指仪器的最小分度值。在正常使用情况下，仪器的精度高，准确度也就高。测量的精密度是指在进行某一量的测量时，各次测量的数据大小彼此接近的程度，它是偶然误差的反映。测量精密度高，说明各测量数据比较接近和集中。但由于系统误差情况不确定，故测量精密度高不一定测量