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T.Q 0072005空气干基(分析基)挥发分的测定一、 方法提要称取一定量的空气干燥煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在(90010)下,隔绝空气加热7min,以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。 二、 仪器、设备马弗炉:带有高温计和调温装置,能保持温度在(90010),并有足够的(9005)的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920时,放入室温下的坩埚架和若干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到(90010)。炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔,小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间,距炉底2030处。坩埚架:用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。坩埚架夹。干燥器:内装变色硅胶或粒装无水铝化钙。分析天平:感量0.0001mg。秒表。三、 分析步骤、 在预先于(90010)温度下灼烧至质量恒定的灰带盖瓷坩埚中,称取粒度小于0.2的空气干燥煤样(10.1)g,称准至0.0002g,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上。、 将马弗炉预先加热至920左右。打开炉门,迅速将有坩埚的架子送入恒温区,立即关上炉门,并计时。准确加热7min。坩埚及架子放入后,要求炉温在3min内恢复至(90010)。此后保持在(90010),否则此次实验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。四、 结果计算空气干燥煤样的灰分按下列公式计算m1Aad=100 m式中:Aad空气干燥煤样的挥发分,单位为百分数()。m称取的空气干燥煤样的质量,单位为克(g)。m1灼烧后失去的质量,单位为克(g)。五、 灰分测定的精密度灰分测定的重复性和在现性如下表规定:挥发分重复性限Aad/%在现性临界差Ad20.000.300.5020.0040.000.501.0040.000.801.50焦渣特征分类测定挥发分所得焦渣的特征,按下列规定加以区分:(1)粉状全部是粉状,没有相互粘着的颗粒。(2)粘着用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末,其中较大的团体轻轻一碰即成粉末。(3)弱粘结用手指轻压即成小块。(4)不熔融粘结以手指用力压才裂成小块,焦渣上表面无光泽,下表面稍有银白色光泽。(5)不膨胀熔融粘结焦渣形成扁平的块,煤粒的界限不易分清,焦渣上表面有明显银白色金属光泽,下表面银白色光泽更明显。(6)微膨胀熔融粘结用手指压不碎,焦渣的上下表面均有银白色金属光泽,但焦渣表面具有较小的膨胀泡(或小气泡)。(7)膨胀熔融粘结焦渣的上下表面均有银白色金属光泽,明显膨胀,但高度不超过15。(8)强膨胀熔融粘结焦渣的
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