Agilent气相色谱仪标准操作培训.ppt

化工与化学进展课程研讨 化工资源有效利用国家重点实验室 学生 鲁婷学号 2015400029导师 吴卫泽教授专业 化学工程与技术 目录 培训目的 1 设备简介 2 基本操作步骤 3 Agilent7890AGC 气相色谱 质谱基础 第一章气相色谱 质谱基础 Agilent7890AGC 气相色谱 质谱基础 主要内容 MS和GC检测器的对比MS的基本理论 气相色谱 质谱基础 传输线 气相色谱 质谱基础 典型的气相色谱 气相色谱 质谱基础 气路连接 气相色谱 质谱基础 载气和检测器支持器 气相色谱 质谱基础 分子筛干燥器 氧气捕集器微量的氧气会破坏色谱柱 特别是对毛细管柱 氧气也会降低ECD检测器的功能 氧气捕集器应连接在分子筛干燥器和仪器设备的进样口之间 气相色谱 质谱基础 管路和净化器 须使用GC专用铜管或不锈钢管 塑料管会渗透O2和其它污染物 还可能会释放其它可被检测到的干扰物 管子使用前先用溶剂冲洗 载气吹干 根据工厂的推荐更换过滤器 以防止发生气体的污染 每隔一定时间 应对所有外加接头进检漏 大约每隔4 6个月 气相色谱 质谱基础 减压阀和流量控制器 载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量 上下游控制器压差保持1公斤以上 气相色谱 质谱基础 典型的色谱图 保留时间用于确定样品组分 即进行样品定性分析 峰面积用于测定样品的含量 即定量分析 气相色谱 质谱基础 色谱柱类型 柱长 米 I D mm 5 10 2 4 5 100 530 5 100 1 25 填充柱 530系列柱 细孔径柱 填充柱 开管柱 毛细管柱 壁涂 开管柱 气相色谱 质谱基础 Agilent7890A前视图 气相色谱 质谱基础 Agilent7890A后视图 气相色谱 质谱基础 Agilent7890A按键介绍 Agilent7890AGC 气相色谱 质谱基础 质谱基础 气相色谱 质谱基础 典型的质谱图 常用术语 丰度质荷比 M Z 基峰分子离子碎片离子偶电子离子奇电子离子 气相色谱 质谱基础 常见元素同位素表 气相色谱 质谱基础 离子源 气相色谱 质谱基础 电子电离 EI 气相色谱 质谱基础 电离技术简介 为了得到分子离子峰 采用了一些 软电离 技术 化学电离 CI 快原子轰击 FAB 场电离与场解析 FI FD 电喷雾电离 ESI 大气压化学电离 APCI 这些电离方式与EI方式不同 它们共同之处在于电离时所需的能量比较低 因而不容易导致分子离子继续断裂 气相色谱 质谱基础 四级杆 气相色谱 质谱基础 高能打拿极和电子倍增器 气相色谱 质谱基础 电子倍增器 电压有使用上限 3000伏 电压的提高 可以提高检测器的信号 气相色谱 质谱基础 电子倍增器的寿命曲线 气相色谱 质谱基础 为什么MS需要真空 提供足够的平均自由程提供无碰撞的离子轨道减少离子 分子反应减少背景干扰延长灯丝寿命消除放电增加灵敏度 气相色谱 质谱基础 仪器内部连接示意图 ChemStation简介与开机关机的介绍 第二章ChemStation简介与开机关机的介绍 ChemStation简介 进入工作站仪器控制窗口 用于编辑和运行方法 序列 设定工作站控制级别等 ChemStation简介 界面切换通过功能键 视图 用于编辑和运行方法 序列 设定工作站控制级别等 ChemStation简介 调谐和真空控制窗口 ChemStation简介 数据分析窗口 用于数据后处理 积分 本底扣除 谱库检索 定量分析等 开机关机的介绍 开机前的准备 放气阀须关好MSD连接到接地的电源上MSD的接口伸入柱温箱老化好的毛细柱接好两端99 999 的氦载气接到GC上 推荐使用净化器 开机关机的介绍 开机顺序 打开计算机打开气相色谱及5975质谱电源 待气相色谱完成自检 5975质谱真空泵工作正常 如果机械泵声音不正常 检查侧门和放空阀是否关闭 进入工作站 5975C开机顺序 开机关机的介绍 系统开机 或者 开机关机的介绍 系统放空关机 开机关机的介绍 系统放空 开机关机的介绍 质谱的本地控制面板 诊断放空 抽真空调谐运行 停止 调谐 第三章调谐 样品采集技术 样品采集技术 什么是方法 方法 是为仪器和计算机设定的采集和处理数据的一个完整指示 数据采集 采集方式调谐文件MS质谱应用参数GC色谱应用参数 n表示仪器编号 Methods在 MSDCHEM n Methods子目录下由 m 扩展名识别 数据文件在 MSDCHEM n DATA子目录下由 d 扩展名识别 样品采集技术 如何输入GC参数 编辑完整方法 样品采集技术 如何输入GC参数 方法信息 样品采集技术 如何输入GC参数 进样方式 选择样品来源 GC或其他 选择进样方式 手动 GC自动进样器或阀 如果是手动 选择进样口的位置如果用质谱采集数据选择 使用质谱 如果用GC检测器就不选 样品采集技术 如何输入GC参数 7890A独有样品重叠进样功能 样品采集技术 如何输入GC参数 设置样品盘 样品采集技术 如何输入GC参数 设置分流不分流进样口 样品采集技术 如何输入GC参数 设置色谱柱的流量 样品采集技术 如何输入GC参数 设置柱箱温度 样品采集技术 如何输入GC参数 检测器 输入GC检测器温度设定值 如果有GC检测器 样品采集技术 如何输入GC参数 信号 保存GC检测器数据 如果有GC检测器 监控温度监视流量或压力 样品采集技术 如何输入GC参数 辅助部件 输入辅助部件 MS接口 温度输入辅助部件压力 样品采集技术 如何输入GC参数 设置反吹 GC7890A 样品采集技术 如何输入GC参数 设置诊断计数器 GC7890A Agilent7890AGC 仪器设备 1 老化柱子 分段老化 按温度从低到高分段 程序升温老化 这是最好的老化方法 如HP 5柱 5 6 min至250 反复数次 再升至280 反复数次 接到MS上看基线情况 270 以后基线提高为正常 再老化到300 半小时 无论何种方式 载气必须充足 2 进样口用红色或灰色隔垫 可减少隔垫流失 3 GC MS接口处使用的垫圈是85 vesper材质 5062 3508 注意安装方向 大的一端朝向质谱 4 新柱子安装时无方向性 但一旦使用过 不要再改变方向 保存柱子时注意将两端密封好 避免水和空气破坏柱子内涂层 注意事项 Agilent7890AGC 基本操作步骤 一 开机 从 视图 菜单中选择 方法和运行控制 画面 点击 化学工作站状态 使其命令前有 标志 点击 全部菜单 使之显示为 短菜单 来调用所需的界面 Agilent7890AGC 基本操作步骤 二 7890A配置编辑 柱参数设定 点击 色谱柱 按钮 进入柱参数设定画面 在 下方第一行空白按钮处 双击鼠标 进入 从目录选择色谱柱1 画面 点击 向目录添加色谱柱 按钮进入柱库 从柱子库中选择您安装的的柱子 如19091J 413 然后点击 确定 钮 则该柱被加到目录中 并选中它 点击 确定 点击该柱对应下拉式箭头选择连接的进样口 检测器及加热类型 如 前进样口 前检测器 柱箱 同样方法添加其它柱子 Agilent7890AGC 基本操作步骤 三 数据采集方法编辑 开始编辑完整方法 从 方法 菜单中选择 编辑完整方法 项 如下图所示 选中除 数据分析 外的三项 点击 确定 进入下一画面 Agilent7890AGC 基本操作步骤 三 数据采集方法编辑 方法信息 在 方法注释 中输入方法的信息 如 thisisfortest 点击 确定 进入下一画面 Agilent7890AGC 基本操作步骤 三 数据采集方法编辑 进样器设置 如果未使用自动液体进样器7683B 则在 选择进样源 位置 画面中选择 手动 并选择所用的进样口的物理位置 前或后或两个 Agilent7890AGC 基本操作步骤 三 数据采集方法编辑 柱模式设定 如下图 点击 图标 进入柱模式设定画面 在画面中点击鼠标右键 先选择 下载 再用同样方法选择 上传 点击 1 处进行柱1设定 然后选中 打开 左边方框 选择控制模式 流速 或 压力 如 压力 25psi 或流速 6 5ml min Agilent7890AGC 基本操作步骤 三 数据采集方法编辑 进样器参数设定 点击 图标 进入进样器参数设定画面 点击 前进样器 或 后进样器 按钮 进入参数设定画面 选择进样体积 如1ul 进样前 进样前洗针次数 进样后 进样后洗针次数 体积 ul 清洗的体积 样品清洗次数 用样品洗针次数 溶剂A清洗 溶剂A洗针的次数 溶剂B清洗 溶剂B洗针的次数点击 样品盘 其它 按钮 进入参数设定画面 可输入提前抽样的时间 亦可不输 Agilent7890AGC 基本操作步骤 三 数据采集方法编辑 填充柱进样口参数设定 点击 图标 进入进样口设定画面 点击 PP 前 或 PP 后 按钮进入填充柱进样口设定画面 在空白框内输入进样口的温度 如250 控制模式 如 流速 输入隔垫吹扫流量 如 3ml min 然后全部选中左边的方框 如图所示 Agilent7890AGC 基本操作步骤 三 数据采集方法编辑 分流不分流进样口参数设定 点击 图标 进入进样口设定画面 点击 SSL 前 或 SSL 后 按钮进入毛细柱进样口设定画面 点击 模式 右方的下拉式箭头 选择进样方式为 不分流 在空白框内输入进样口的温度 如250 然后选中左边的所有方框 选择 隔垫吹扫流量模式 为 标准 并输入隔垫吹扫流量 如 3ml min 对于特殊应用亦可选择 关闭 进行关闭 在 分流出口吹扫流量 下边的空白框内输入吹扫流量 Agilent7890AGC 基本操作步骤 三 数据采集方法编辑 柱温箱温度参数设定 点击 图标 进入柱温参数设定 在空白表框内输入温度 选中 柱温箱温度为开 左边的方框 min 升温速率 输入柱子的平衡时间 如1min Agilent7890AGC 基本操作步骤 三 数据采集方法编辑 FID检测器参数设定 点击 图标 进入检测器参数设定 击 FPD 前 或 FPD 后 按钮进入FPD检测器设定画面 在空白框内输入 H2 50ml min air 60ml min 检测器温度 如200 辅助气 如60ml min 或辅助气及柱流量的和为恒定值 如60ml min 当程序升温时 柱流量变化 仪器会相应调整辅助气的流量 使到达检测器的总流量不变 并选中左边所有参数 P模式 H2 75ml min air 100ml min Agilent7890AGC 基本操作步骤 三 数据采集方法编辑 编辑完成 点击 确定 等仪器准备好 基线平稳 从 运行控制 菜单中选择 运行方法 进样 若无自动液体进样器 则基线平稳后 进样并手动按7890A键盘上的开始键 启动运行 Agilent7890AGC 基本操作步骤 四 数据分析方法编辑 1调出数据 2谱图优化 3积分参数优化 从 视图 菜单中 点击 数据分析 进入数据分析画面从 文件 菜单中选择 调用信号 选项 选中您的数据文件名 点击确定 则数据被调出 4打印报告 从 报告 菜单中选择 指定报告 选项 点击 定量结果 框中 定量 右侧的黑三角 选中 面积百分比法 其它选项不变 点击 确定 从 报告 菜单中选择 打印 则报告结果将打印到屏幕上 如想输出到打印机上 则点击 报告 底部的 打印 钮 从 图形 菜单中选择 信号选项 从 范围 中选择 全量程 或 自动量程 及合适的显示时间或选择 自定义量程 手动输入X Y坐标范围进行调整 点击 确定 反复进行 直到图的显示比例合适为止 从 积分 菜单中选择 积分事件 选项 选择合适的 斜率灵敏度 峰宽 最小峰面积 最小峰高 从 积分 菜单中选择 积分 选项 则数据被积分 如积分结果不理想 则修改相应的积分参数 直到满意为止 点击图标 将积分参数存入方法 Agilent7890AGC 基本操作步骤 五 关机方法 实验结束后 调出一提前编好的关机方法 此方法内容包括同时关闭FID NPD FPD ECD TCD检测器 降温各热源 柱温 进