电子级氨水的生产工艺与质量指标.doc

电子级氨水的生产工艺与质量指标2.1 电子级氨水制法电子级氨水是用高纯氨通入高纯水中吸收，再经微孔滤膜处理即可。电子级氨水合成的关键步骤是高纯氨的制备。2.1.1 高纯氨制备传统方法传统高纯氨工艺主要有三种：1、工业氨经三级吸附除去油、水及部分碳氢化合物，膜压机压缩后送入精馏塔，二次精馏除去低沸点杂质，吸附器进一步除水得高纯氨。2、工业氨用吸附法除去水，采用间歇精馏法除去低沸点杂质，得到99.999%的高纯氨。3、工业氨经精馏、多重吸附、超滤、终端纯化得到99.9999%的高纯氨。图2.1 几种有代表性的吸附剂暇射程度与时间的曲线吸附初期各吸附剂对NH中H0的吸附纯化程度曲线，17为不同试验的吸附剂。图2.2 高纯氨生产工艺流程图1.工业级NH3；22脱油干燥器；33吸附器4精馏塔；5高纯NH3；6冷却水槽；7过滤器；I脱油剂；II III IV干燥吸附剂表2.1 精馏提纯NH3工艺条件2.1.2 高纯氨制备其他方法武汉华灿光电有限公司的专利CN1907855提出一种直接合成高纯氨的方法，其特征在于：先对合成氨所需的两种原材料氮气N2和氢气H2进行提纯，然后再把它们合成为氨，从而得到所需的高纯氨；或者再经过简单的分离，把其中的N2和H2分离出来，从而得到所需的高纯氨。用这种方法获得高纯氨克服了以往提纯的困难，所以成本降低很多，高纯氨的价格将会大大降低。江阴市润玛电子材料有限公司的专利CN101143728发明一种超高纯氨水的生产工艺，包括以下工艺步骤：（1）将液氨罐内的液氨输入缓冲罐；（2）缓冲罐的氨气通入第一个清洗塔中；（3）第一个清洗塔内的氨气进入第二个清洗塔内被去离子水吸收成氨水，并释放出比较纯的氨气；（4）第二个清洗塔内的氨气进入第三个清洗塔内被去离子水吸收成氨水，并释放出纯度极高的氨气；（5）第三个清洗塔纯度极高的氨气输入吸收塔后氨气被吸收塔内的去离子水大量的吸收；（6）在超净环境内，用过滤器对出吸收塔的氨水进行过滤分装得到超高纯的氨水成品。该发明生产工艺简单、生产安全性好、产品纯度高、转换率高、生产成本低。武汉高安新材料有限公司的专利CN101575102提出经氨催化裂解、氢氮气纯化和氨合成三步集成制备高纯氨。2.2 电子级氨水的质量指标电子级氨水有国家统一标准，1993年由化工部西南化工研究院起草的GB/T14601-93电子工业用气体高纯氨于2010年4月30日停止执行，取而代之的是大连光明化工研究院、中国西南油气田成都天然气化工总厂、武汉市鼎立化工有限责任公司、西南化工研究设计院起草的GB/T14601-2009电子工业用气体氨，于2010年5月1日起执行。表2.2 GB/T 14601-93电子工业用气体高纯氨标准表表2.3 GB/T 14601-2009电子级氨标准表表2.4 GB/T 14601-2009光电子级氨标准表表2.5 GB/T 14601-2009光电子级氨重金属标准表达诺尔公司目前可批量提供符合国际半导体行业标准的五个规格的产品：表2.6 电子级氨水国际半导体行业标准表标准金属杂质孔径过滤器微米粒子净化环境同等标准XLSI100ppt0.05微米0.1微米100级SEMI 4级（C级）SLSI1ppb0.05微米0.2微米100级SEMI 3级（B级）ULSI10ppb0.05微米0.2微米100级SEMI 2级VLSI10ppb0.2微米0.5微米100级SEMI VLSI级SEMI100ppb0.2微米0