复混肥料中各元素测定方法.doc

复混肥料中全氮含量的测定蒸馏后滴定法1、 范围：本标准规定了复混肥料中总氮含量的测定方法；本标准不适用于含有机物（除尿素、氰氨基化合物外）大于7%的复混肥料。2、 原理：在碱性介质中用定氮合金将硝酸态氮还原，直接蒸馏出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氨。将氨吸收在过量溶液中，在甲基红-亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液滴定。3、 试剂和材料硫酸盐酸铬粉定氮合金硫酸钾五水硫酸铜混合催化剂制备氢氧化钠溶液：400g/L氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L硫酸溶液甲基红-亚甲基蓝混合指示剂广泛PH试纸硅脂4、 仪器通常实验室用仪器消化仪器：1000ml圆底蒸馏烧瓶和梨形玻璃漏斗蒸馏仪器：定氮蒸馏仪器防爆沸颗粒或防爆沸装置：消化加热装置：置于通风橱内的1500W电炉蒸馏加热装置：1000W-1500W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度5、 分析步骤：5.1 仅含铵态氮的试样：5.2含硝酸态氮和铵态氮的试样5.3含酰胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的试样：5.4含有机物、酰胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的试样：5.5含硝酸态氮、酰胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的试样：5.6含有机物、硝酸态氮、酰胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的试样或未知试样：6、滴定：用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量硫酸至混合指示剂呈现灰绿色为终点。7、空白实验：在测定的同时，按同样操作步骤，使用相同的试剂，但不含试样进行空白实验。复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法1、 范围：本标准规定了复混肥料中钾含量的测定：本标准适用于复混肥料中钾含量的测定。2、 原理：在弱碱性溶液中，四苯硼酸钠溶液与试样溶液中的钾离子生成四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、干燥及称重。如试样中含有氰氨基化物或有机物时，可先加溴水和活性炭处理。为了防止阳离子干扰，可预先加入适量的乙二胺四乙酸二钠盐，使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。3、 试剂和材料四苯硼酸钠溶液：15g/L乙二胺四乙酸二钠盐溶液：40g/L氢氧化钠溶液：400g/L溴水溶液：约5%四苯硼酸钠洗涤液：1.5g/L酚酞：5g/L乙醇溶液，溶解0.5g酚酞于100ml95%乙醇中活性炭：应不吸附或不释放钾离子4、 仪器通常实验室用仪器玻璃坩埚式滤器：4号，30ml干燥箱5、 试样溶液制备：称取含氧化钾约400mg的试样2g-5g（精确到0.0002g），置于250ml锥形瓶中，加约150ml水，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初50ml滤液。6、 分析步骤：6.1试样处理6.1.1试样不含氰氨基化物或有机物6.1.2试样含有氰氨基化物或有机物6.2沉淀及过滤在不断搅拌下，于试样溶液中逐滴加入四苯硼酸钠溶液，加入量为每含1mg氧化钾加四苯硼酸钠溶液5ml，并过量约7ml，继续搅拌1min，静置15min以上，用倾滤法将沉淀过滤于120摄氏度下预先恒重的4号玻璃坩埚式滤器内，用四苯硼酸钠洗涤液洗涤沉淀5-7次，每次用量约5ml。6.3干燥将盛有沉淀的坩埚置入120摄氏度+-5摄氏度干燥箱中，干燥1.5h，然后放在干燥箱内冷却、称重。6.4空白实验除不加试样外，分析步骤及试剂用量均与上述步骤相同。复混肥料中有效磷含量的测定1、 范围本标准规定了复混肥料中水溶性磷和有效磷含量的提取和测定方法，并规定了水溶性磷占有效磷百分率的计算方法；本标准适用于含磷的复混肥料，不适用于磷酸铵、硝酸磷肥、磷酸二氢钾等以化学方法合成的复合肥料。2、 原理用水和乙二胺四乙酸二钠溶液提取复混肥料中水溶性磷和有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。3、 试剂和材料乙二胺四乙酸二钠溶液：37.5g/L喹钼柠酮试剂：硝酸溶液4、 仪器通常实验室用仪器电热恒温干燥箱玻璃坩埚式滤器恒温水浴振荡器5、 分析步骤：5.1样品制备：5.2试样称量：称取含有100mg-200mg五氧化二磷的试样，精确至0.0002g。5.3水溶性磷的提取：称取试样，置于75ml的瓷蒸发器中，加25ml水研磨，将清夜倾注过滤于预先加入5ml硝酸溶液的250ml量瓶中，继续